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从蜡烛果中分离得酚酸苷类化合物
作者从蜡烛果植物叶和茎的甲醇提取物中分离鉴定出2种新的酚酸苷类化合物parmentins A(1)和B(2),以及5种已知化合物β-谷甾醇和豆甾醇的混合物(3)、β-谷甾醇葡萄糖苷(4)、异香草酸(5)、香草酸(6)和对羟基苯甲酸(7)。
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索骨丹化学成分研究
目的:系统研究太白山地区索骨丹化学成分,为进一步研究其药理作用提供理论依据.方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶等方法分离纯化化合物,并结合化合物的理化性质和波谱分析鉴定其结构.通过小抑菌浓度法对所得化合物进行活性测试.结果:从索骨丹中分离得到8个化合物,分别为β-谷甾醇(1),鬼灯檠素(2),儿茶素(3),对羟基苯甲酸(4),3β-hydroxyolean-12-en-27-oic acid(5),没食子酸(6),琥珀酸(7),苹果酸甲酯(8).结论:化合物4,5,7和8均为首次从该植物中分离得到,其中化合物5是首次从该属植物中分离得到,而且化合物5对大肠杆菌有较好的抑菌活性,小抑菌浓度为15.6 mg·L-1.
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制备型高效液相在分离竹叶化学成分中的应用
作者在研究竹叶化学成分时,使用了pHPLC分离竹叶中的化学成分,从中分离得到11个化合物,鉴定为:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛,对羟基苯甲醛,4-羟基-3-甲氧基苯甲酸,4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯,对羟基苯甲酸、反式对羟基肉桂酸、顺式对羟基肉桂酸、4′,5,7-三羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮,3,4-二羟基肉桂酸[1,2].
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青钱柳叶乙酸乙酯部位化学成分的研究
目的 研究我国特有植物青钱柳叶中的化学成分.方法 利用硅胶色谱法、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC等技术手段进行分离纯化,并通过波谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从青钱柳叶的乙酸乙酯提取物中分离出11个化合物,分别为鉴定为hirsutrin(1)、高山苷B(2)、山柰酚(3)、sterubin (4)、丁香酸(5)、香草酸(6)、2-羟基-5-甲氧基苯甲酸(7)、2-methoxy-4-hydroxycinnamic acid (8)、cis-p-hydroxycinnamic acid (9)、对羟基苯甲酸(10)和对羟基苯甲醛(11).结论 除化合物3和6外其他化合物是首次从该植物中分离得到.
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磺胺嘧啶银乳膏质量评价
目的:磺胺嘧啶银乳膏为2013年国家药品计划抽验品种,通过对44批次样品进行法定标准检验及探索性研究,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。方法:法定标准检验依据《中国药典》2010年版和国家食品药品监督管理局注册标准,探索性研究建立了HPLC梯度洗脱同时测定磺胺嘧啶银、羟苯酯类防腐剂含量测定方法;采用LC-MS联用技术确证A企业样品中杂质结构并采用外标法计算含量,查明杂质来源和避免杂质产生的解决办法;pH值测定;TLC鉴别;建立无菌检查方法。结果:按法定标准检验,合格率100.0%;按探索性研究检验,合格率68.2%。结论:探索性研究增加了标准的专属性、可控性及安全性,为进一步修订药品标准,控制药品质量提供参考。
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刺山柑化学成分的研究
刺山柑Capparis spinosa L.又名老鼠瓜、槌果藤,为白花菜科槌果藤属植物,在我国主要分布于新疆、西藏等地,生长于干旱低山坡沙砾地.其根皮、叶、果实均能药用.味辛、苦,性温,具有祛风除湿散寒的功效,民间广泛用于治疗急慢性风湿性关节炎,其果实在民间用于利尿和抗高血压.到目前为止,国内外对该种植物的化学成分及药理活性均研究较少.笔者对其乙醇提取物进行了研究,从中分离得到9个化合物,经波谱学方法分别鉴定为:苯甲酸(benzoic acid,Ⅰ)、对羟基苯甲酸(P-hydroxy-ben-zoic acid,Ⅱ)、对羟基苯甲醛(P-hydroxyben-zaldehyde,Ⅲ)、汉黄芩素(wogonin,Ⅳ)、千层纸素A(oroxylin A,Ⅴ)、山柰酚(kaempferol,Ⅵ)、芹菜素(apigenin,Ⅶ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅷ)、β-胡萝卜苷(β-daucosterol,Ⅸ).其中化合物Ⅰ~Ⅴ、Ⅶ为首次从该属植物中分离得到.
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福建野鸦椿籽中的酚酸类化学成分
目的 对福建野鸦椿Euscaphis fukienensis籽的化学成分进行分离与鉴定.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 从福建野鸦椿籽70%乙醇提取物中分离得到10个化合物,其中8个为酚酸类成分,分别鉴定为邻苯二甲酸-双(2'-乙基庚基)酯(1)、琥珀酸(2)、没食子酸(3)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(4)、对羟基苯甲酸(5)、2-甲基-5,7-二羟基色原酮(6)、己二烯二酸(7)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10).结论 化合物1~7均为首次从该植物中分离得到.
关键词: 福建野鸦椿 琥珀酸 没食子酸 异鼠李素-3-O-葡萄糖苷 对羟基苯甲酸 -
海燕化学成分研究
海洋生物具有广泛的生物多样性.为了从我国丰富的海洋生物资源中寻找到具有新颖结构和显著生理活性的次生代谢产物,探讨我国北部海域海洋生物中次生代谢产物的化学结构特征,我们对产自青岛海域的海燕进行了化学成分研究.海燕Asterina pectinifera是棘皮动物门海星纲海燕科动物,是我国北部海域常见的海星品种[1].我们从其95%乙醇提取物的正丁醇部位中分离鉴定12 个化合物,分别为asterosaponin P1(Ⅰ),pectinioside A (Ⅱ),L-色氨酸(Ⅲ),L-苯丙氨酸(Ⅳ),对羟基苯甲酸(Ⅴ),对羟基苯乙酸(Ⅵ),对羟基苯乙胺(Ⅶ),尿嘧啶核苷(Ⅷ),尿嘧啶(Ⅸ),胸腺嘧啶脱氧核苷(Ⅹ),胸腺嘧啶(Ⅺ),次黄嘌呤核苷(ⅩⅡ).以上化合物除Ⅰ、Ⅱ外均为首次报道从海燕中分离得到.
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柿叶化学成分的研究(Ⅱ)
柿叶为柿科柿属植物柿 Diospyros kaki L.的新鲜或干燥叶,其入药始见于明<滇南本草>记载"经霜叶敷臁疮",<本草再新>记载用于"治咳嗽吐血,止渴生津".主要用于止血、降压、治疗冠心病、心绞痛及胃溃疡出血、肺结核出血、功能性子宫出血等内脏出血病症[1].其化学成分较复杂,主要含有黄酮、三萜、酚类等化合物[2].前报[3]由柿叶中分离得到5个三萜化合物,本实验利用液-液萃取法、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相高效液相色谱等手段,又从中分离得到14个化合物,分别为:日柳穿鱼苷A(linarionoside A,Ⅰ)、linarionoside B(Ⅱ)、α-香树脂醇(Ⅲ)、β-香树脂醇(Ⅳ)、羽扇豆醇(Ⅴ)、乌苏酸(Ⅵ)、马尾柴酸(barbinervic acid(Ⅶ)、野蔷薇苷(Ⅷ)、胡萝卜苷(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、原儿茶酸(Ⅺ)、苯甲酸(ⅩⅡ)、对羟基苯甲酸(ⅩⅢ)、丁二酸(ⅩⅣ).其中,Ⅰ、Ⅱ、Ⅶ、Ⅷ为首次从该属植物中分离得到,皿、Ⅳ、Ⅴ为首次从该植物中分离得到.
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金荞麦地上部分化学成分的研究
目的 研究金荞麦Fagopyrum dibotrys地上部分的化学成分.方法 采用色谱分离技术进行分离和纯化,并根据谱学数据鉴定化合物的结构.结果 从金荞麦地上部分的甲醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为苯甲酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、对羟基苯甲醛(3)、3,4-二羟基苯甲酸(4)、琥珀酸(5)、咖啡酸(6)、咖啡酸甲酯(7)、木犀草素(8)、苜蓿素(9)、槲皮素(10)、afzelin A(11)、2α,3β,29-trihydroxyolean-12-en-28-oic acid(12)、yarumic acid(13)和3α-hydroxy-urs-12,15-dien (14).结论 化合物2、3和6~9为首次从金荞麦地上部分中分离得到,化合物11~14为首次从荞麦属植物中分离得到.
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脱皮马勃化学成分的研究
目的 研究脱皮马勃的化学成分.方法 采用色谱技术进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从脱皮马勃中分离鉴定了12个化合物,分别是麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(1)、麦角甾-7,22-二烯-3β-酮(2)、麦角甾-5α,8α-环二氧-6,22-二烯-3β-醇(3)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(4)、反式桂皮醇(5)、反式桂皮酸(6)、对羟基苯甲酸(7)、4-羟基苯基乙酸酯(8)、苯丙氨酸(9)、正二十八烷(10)、对苯二酚(11)、棕榈酸(12).结论 化合物4~10为首次从脱皮马勃中分离得到.
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黄花倒水莲的化学成分研究
黄花倒水莲Polygala aureocauda Dunn为一民间草药,系远志属多年生灌木,主要分布在江西、湖南、广东、广西,具有补益、强壮、散瘀之功效,主治虚弱虚肿、急慢性肝炎、腰腿酸痛、跌打损伤等[1].湖南民间多用它作补益药使用,也有民间医生用之治疗慢性肝炎.已有研究表明,其水溶性化学成分主要为三萜皂苷和低聚糖多脂[2,3].本实验从黄花倒水莲根和茎的75%乙醇提取物的CHCl3萃取部位得到4个化合物,分别鉴定为1-甲氧基-2,3-亚甲二氧基(口山)酮(Ⅰ),1,3-二羟基-2-甲氧基(口山)酮(Ⅱ),1,3,6-三羟基-2,7-二甲氧基(口山)酮(Ⅲ)和对羟基苯甲酸(Ⅳ).化合物Ⅱ~Ⅳ为首次从该植物分离得到.
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对羟基苯甲酸葡萄糖苷酰胺的合成
目的:合成天麻素的类似物对羟基苯甲酸葡萄糖苷酰胺类化合物.方法:对羟基苯甲酸先与不同的胺反应,生成的酰胺再与溴代四乙酰葡萄糖反应合成了羟基苯甲酸葡萄糖苷酰胺类化合物.结果:合成了1个新的酰胺类化合物,并利用红外光谱,确定了他们的结构与预期的合成结果一致.结论:本实验采取的先合成酰胺再合成糖苷的方法是行之有效的方法.
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对羟基苯甲酸葡萄糖苷酰胺类衍生物的合成
目的:合成对羟基苯甲酸葡萄糖苷酰胺类衍生物.方法:对羟基苯甲酸先与胺反应,生成的酰胺再与溴代四乙酰葡萄糖反应,合成了三个对羟基苯甲酸葡萄糖苷酰胺类化合物.结果与结论:其结构经元素分析、IR的验证,三种化合物均未见文献报道.
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西洛他唑-对羟基苯甲酸共晶制备新工艺
目的 制备西洛他唑-对羟基苯甲酸共晶(物质的量之比1∶1).方法 采用混悬液结晶法,以西洛他唑和对羟基苯甲酸为原料,硝基甲烷或乙腈为溶剂,室温条件下快速搅拌1h,抽滤,干燥,即得目标产物.结果与结论 应用X-射线粉末衍射(XRPD)、热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱分析(IR)、单晶X-射线衍射(SCXRD)对本实验合成的西洛他唑-对羟基苯甲酸共晶物进行了表征.
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RP-HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和异香草酸的含量
目的 建立同时测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸含量的方法.方法 采用Dikma Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇—体积分数为0.05%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为室温.结果 原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸质量浓度分别在10~100 mg·L-1、5 ~50 mg·L-1、50~500 mg·L-1内与峰面积具有良好的线性关系(r≥0.999 8,n=6),方法 平均回收率分别为98.5%、98.0%、99.6%.结论 本方法 可用干同时测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸的含量.
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丙泊酚的合成工艺改进
在浓硫酸存在条件下,以起始原料对羟基苯甲酸与异丙醇反应,生成丙泊酚4-羟基-3,5-二异丙基苯甲酸(2),(2)再与氢氧化钠加热脱羧,得到高纯度麻醉诱导剂丙泊酚,总收率约64%(以对羟基苯甲酸计),纯度99%.
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灯盏细辛注射液治疗肾脏及免疫系统疾病的研究
灯盏细辛注射液是从云南特有高原植物菊科短蒿飞蓬属植物灯盏细辛中提取出来的中药注射液,其有效成分为二咖啡奎宁酸、焦炔康酸、原二茶酸、对羟基苯甲酸、丁香酸及灯盏花素、芹菜素、高黄芩素等黄酮类化合物,药理作用主要为可扩张血管,增加动脉血流量,降低外周血管阻力,增加组织灌注,降低血流粘稠度,增加红细胞与血小板解聚能力,改善微循环,改善脂质代谢紊乱等作用.主要用于瘀血阻滞、中风偏瘫、肢体麻木、口眼歪斜、语言謇涩及胸痹心痛;缺血性中风、冠心病、心绞痛及见上述证候者.由于灯盏细辛注射液具有活血化瘀的功效,除了在心血管疾病方面具有的一些疗效外,在肾脏及免疫系统疾病方面也具有一些独特的疗效.现将该药在治疗肾脏及免疫系统疾病方面的研究结果综述如下:
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铁苋菜抗溃疡性结肠炎的有效成分
目的:筛选铁苋菜抗溃疡性结肠炎的有效成分.方法:利用TNBs诱导的大鼠溃疡性结肠炎模型,以大鼠发生腹泻与便血的个数、大鼠结肠形态学改变,组织MPO酶、SOD、NO的水平作为指标,对铁觅菜各极性部位的药效进行考察,选择佳药效部位进行硅胶柱层析,分离化合物并进行化学结构的分析鉴定.结果:铁苋菜醋酸乙酯部位的药效较其它极性部位显著,将该部位上硅胶柱层析进行梯度洗脱得到三个化合物,经光谱分析鉴定为对羟基苯甲酸甲酯、香草酸和原儿茶酸.结论:铁苋菜抗溃疡性结肠炎的活性物质集中在醋酸乙酯极性部位,可作进一步研究.
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返魂草颗粒中2种成分在大鼠血浆中的药代动力学行为
目的 建立LC-MS法同时测定返魂草颗粒中对羟基苯甲酸和对羟基苯乙酸在大鼠血浆中的含有量,并研究两者的药代动力学行为.方法 分析采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%乙酸-乙腈;体积流量0.6 mL/min;进样量10 μL.测定大鼠灌胃给药后不同时间点的血浆药物浓度,并计算两种成分的药代动力学参数.结果 对羟基苯甲酸和对羟基苯乙酸线性范围分别为0.4~2000、5~2 000 ng/mL,平均回收率分别为98.36%、96.67%,RSD小于4.91%;基质效应分别为89.82%、95.94%,RSD小于7.78%,无交叉干扰,RSD小于15%.两者药动学参数分别为t1/2 (9.769±2.766)、(4.983±1.003)h,Tmax (1.083±0.204)、(0.583±0.204)h,Cmax(122.9±46.225)、(1 273.5±316.491) ng/mL,AUC0-t(853.95±242.035)、(3 066.109 ±524.633)μg/(L·h),CL/F(1 223.792±389.327)、(333.049±53.07) L/(h· kg),MRT0-t(12.602±3.475)、(5.225±0.688)h.结论 该方法快速、精确、可靠,适用于返魂草颗粒的药代动力学研究.