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高效液相色谱法测定返魂草颗粒中绿原酸的含量
目的:应用高效液相色谱法测定返魂草颗粒中绿原酸的含量.方法:采用Shim-pack(岛津)C18柱(4.6 mm×150mm,5μm);乙腈-0.4%磷酸水溶液(10.5:89.5)为流动相;流速0.8 mL·min-1;检测波长为327 nm.结果:绿原酸线性范围为(0.092～0.46)μg,r=0.9998,回收率为98.16%,RSD=1.07%.结论:该方法操作简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法同时测定返魂草颗粒中6种活性成分
目的 利用HPLC法同时测定返魂草颗粒中同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷.方法 以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1％三氟乙酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.结果 6种成分均达到基线分离,同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷的质量浓度与峰面积,分别在1.14～114 μg/mL (r=0.9999)、0.74 ～186μg/mL(r =0.9992)、5.26～526 μg/mL(r =0.999 8)、2.88～288 μg/mL(r=0. 9998)、1.50～148 μg/mL(r=0.9999)、1.42～205 μg/mL(r=0.9999)范围呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为100.4％、99.4％、98.4％、99.5％、96.2％、97.6％; RSD分别为1.3％、2.2％、2.2％、3.6％、1.8％、3.4％.结论 该方法准确,简便,灵敏,为返魂草颗粒的质量评价提供了依据.
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RP-HPLC测定返魂草颗粒中绿原酸和咖啡酸含量
目的:建立返魂草颗粒(返魂草)绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Eclipse XDB-C18柱,乙腈-0.4%磷酸(12∶88,V/V)为流动相,柱温:室温,于327 nm测定返魂草颗粒中的绿原酸和咖啡酸.结果:绿原酸在0.005 6～0.896 μg/L,咖啡酸在0.012 5～0.1 μg/L内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%、99.8%.结论:该法简便、准确、无干扰,可用于测定返魂草颗粒中绿原酸和咖啡酸含量.
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返魂草颗粒中2种成分在大鼠血浆中的药代动力学行为
目的 建立LC-MS法同时测定返魂草颗粒中对羟基苯甲酸和对羟基苯乙酸在大鼠血浆中的含有量,并研究两者的药代动力学行为.方法 分析采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1％乙酸-乙腈;体积流量0.6 mL/min;进样量10 μL.测定大鼠灌胃给药后不同时间点的血浆药物浓度,并计算两种成分的药代动力学参数.结果 对羟基苯甲酸和对羟基苯乙酸线性范围分别为0.4～2000、5～2 000 ng/mL,平均回收率分别为98.36％、96.67％,RSD小于4.91％;基质效应分别为89.82％、95.94％,RSD小于7.78％,无交叉干扰,RSD小于15％.两者药动学参数分别为t1/2 (9.769±2.766)、(4.983±1.003)h,Tmax (1.083±0.204)、(0.583±0.204)h,Cmax(122.9±46.225)、(1 273.5±316.491) ng/mL,AUC0-t(853.95±242.035)、(3 066.109 ±524.633)μg/(L·h),CL/F(1 223.792±389.327)、(333.049±53.07) L/(h· kg),MRT0-t(12.602±3.475)、(5.225±0.688)h.结论 该方法快速、精确、可靠,适用于返魂草颗粒的药代动力学研究.
