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海燕化学成分研究
海洋生物具有广泛的生物多样性.为了从我国丰富的海洋生物资源中寻找到具有新颖结构和显著生理活性的次生代谢产物,探讨我国北部海域海洋生物中次生代谢产物的化学结构特征,我们对产自青岛海域的海燕进行了化学成分研究.海燕Asterina pectinifera是棘皮动物门海星纲海燕科动物,是我国北部海域常见的海星品种[1].我们从其95%乙醇提取物的正丁醇部位中分离鉴定12 个化合物,分别为asterosaponin P1(Ⅰ),pectinioside A (Ⅱ),L-色氨酸(Ⅲ),L-苯丙氨酸(Ⅳ),对羟基苯甲酸(Ⅴ),对羟基苯乙酸(Ⅵ),对羟基苯乙胺(Ⅶ),尿嘧啶核苷(Ⅷ),尿嘧啶(Ⅸ),胸腺嘧啶脱氧核苷(Ⅹ),胸腺嘧啶(Ⅺ),次黄嘌呤核苷(ⅩⅡ).以上化合物除Ⅰ、Ⅱ外均为首次报道从海燕中分离得到.
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大株红景天化学成分研究(Ⅰ)
目的 对大株红景天Rhodiola wallichiana var.cholaensis根茎进行化学成分研究.方法 采用反复DAC柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及HPLC等色谱手段进行分离纯化,并采用有机波谱学等手段对化合物进行结构鉴定.结果 从大株红景天水提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、丁香酸(2)、酪醇(3)、红景天苷(4)、3,4-二羟基苯甲酸(5)、对羟基苯甲酸(6)、对羟基苯乙酸(7)、对羟基苯丙烯酸(8)、对羟基苯丙烯酸4-O-β-D-葡萄糖苷(9)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、云杉苷(11)、二氢松柏苷(12)、岩白菜素(13)、rhodiocyanoside A(14)、5-羟甲基糠醛(15).结论 化合物7、15为首次从红景天属植物中分离得到,化合物5～6、8～12、14为首次从大株红景天中分离得到.
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返魂草颗粒中2种成分在大鼠血浆中的药代动力学行为
目的 建立LC-MS法同时测定返魂草颗粒中对羟基苯甲酸和对羟基苯乙酸在大鼠血浆中的含有量,并研究两者的药代动力学行为.方法 分析采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1％乙酸-乙腈;体积流量0.6 mL/min;进样量10 μL.测定大鼠灌胃给药后不同时间点的血浆药物浓度,并计算两种成分的药代动力学参数.结果 对羟基苯甲酸和对羟基苯乙酸线性范围分别为0.4～2000、5～2 000 ng/mL,平均回收率分别为98.36％、96.67％,RSD小于4.91％;基质效应分别为89.82％、95.94％,RSD小于7.78％,无交叉干扰,RSD小于15％.两者药动学参数分别为t1/2 (9.769±2.766)、(4.983±1.003)h,Tmax (1.083±0.204)、(0.583±0.204)h,Cmax(122.9±46.225)、(1 273.5±316.491) ng/mL,AUC0-t(853.95±242.035)、(3 066.109 ±524.633)μg/(L·h),CL/F(1 223.792±389.327)、(333.049±53.07) L/(h· kg),MRT0-t(12.602±3.475)、(5.225±0.688)h.结论 该方法快速、精确、可靠,适用于返魂草颗粒的药代动力学研究.
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蒙古蒲公英根化学成分研究
目的 研究蒙古蒲公英根的化学成分.方法 蒙古蒲公英根乙醇提取物依次用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,再经硅胶柱色谱和高效液相色谱进行分离纯化,依据理化性质及波谱数据分析进行结构鉴定.结果 从蒙古蒲公英根提取物中分离得到16个单体化合物,分别鉴定为对羟基苯乙酸(1),对羟基苯乙酸甲酯(2),对羟基苯乙酸乙酯(3),咖啡酸(4),咖啡酸乙酯(5),咖啡酸甲酯(6),(+)-丁香树脂酚(7),11β,13-dihydrotaraxinic acid(8),artecalin (9),11β,13-dihydrotaraxinic acidβ-glucopyranosyl ester (10),taraxinic acid (11),taraxinic acid β-glucopyranosyl ester (12),sonchuside A(13),arsanin (14),desacetylmatricarin (15),4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(16).结论 化合物3、6、7、9、14、15、16为首次从该植物中分离得到.
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HPLC法同时测定千里光中对羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸的总含量及对羟基苯乙酸的含量
目的：建立同时测定千里光药材中对羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸总含量及对羟基苯乙酸含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Shiseido(Fine Chemicals)Capcell Pak C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相：甲醇∶水∶甲酸(13∶87∶0.5)；流速：1.0 ml·min-1；检测波长：240 nm；柱温为室温。结果：对羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸的总浓度在0.025~0.400 mg· ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.59%,RSD=1.22%(n=6)；对羟基苯乙酸的浓度在0.05~0.80 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.07%,RSD=1.90%(n=6)。结论：该方法操作简单,重现性好,适用于千里光中对羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸和对羟基苯乙酸的含量测定。
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HPLC法同时测定返魂草药材及其颗粒中四种酚酸类成分含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定返魂草药材及其颗粒中的原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量.方法:利用Agilent 5 TC-C18(250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.4％甲酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0～10min,94％B;10～50min,96％→86％B),流量1.0mL/min,柱温25℃,检测波长280nm.结果:四种酚酸成分均达到基线分离,原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的迸样量分别在2.88～90μg/mL(r=0.999 9)、8～250μg/mL(r=0.999 9)、6.4～200μg/mL(r=0.999 8)、2.56～80μg/mL(r=0.999 9)范围内呈现良好的线性关系,返魂草药材中四种酚酸平均加样回收率分别为100.06％(RSD=1.34％)、99.69％(RSD=1.18％)、99.71％ (RSD=1.19％)、99.92％(RSD=0.89％),返魂草颗粒中四种酚酸平均加样回收率为100.07％ (RSD=0.68％)、100.56％(RSD=1.37％)、100.43％(RSD=1.29％)、99.82％(RSD=0.98％).结论:该方法简便、准确,适用于测定返魂草药材及返魂草颗粒中原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量.
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HPLC法同时测定榕树叶中3种成分含量
目的:建立HPLC同时测定榕树叶中苯甲酸、对羟基苯乙酸、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯乙酮3种成分含量的方法.方法:以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,色谱柱为Purospher(R) STAR C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为35℃.结果:苯甲酸、对羟基苯乙酸、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯乙酮分别在0.0121 ～ 1.21 μg(r1 =0.9995)、0.423～42.32 μg(r2=0.9999)、0.047 ～4.70 μg(r3 =0.9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率依次为100.7％、101.2％、96.5％.结论:该方法简便可行、重复性好,可用于同时测定榕树叶中苯甲酸、对羟基苯乙酸、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯乙酮的含量.
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肿瘤标志物PHPAA分子印迹聚合物的合成与性能研究
目的:合成对羟基苯乙酸(PHPAA)分子印迹聚合物(MIPs),为肿瘤患者尿液中PHPAA的分离富集提供参考.方法:以PHPAA为模板分子,以偶氮二异丁腈为引发剂,分别以4-乙烯基吡啶(4-V)、丙烯酰胺(AM)、1-乙烯基咪唑(1-V)、邻苯二胺为功能单体,以二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用沉淀聚合法合成MIPs.采用扫描电镜、红外光谱、静态吸附试验、分子识别性能试验对其微球结构和性能进行表征.结果:MIPs1(4-V、EGDMA)微球粘连严重,MIPs2(AM、EGDMA)微球呈聚集状;MIPs3(1-V、TRIM)、MIPs4(邻苯二胺、TRIM)微球较为分散,且球形度好.MIPs的红外光谱中未见PHPAA的特征吸收峰.各MIPs的吸附量均高于不含模板分子的空白印迹聚合物,且随着模板分子浓度的升高,其吸附量也随之增加.MIPs3的吸附量显著高于其他MIPs,其对PHPAA的静态分配系数(0.14)高于其他结构类似物[对羟基苯丙酸(PHPA)(0.06)、酪氨酸(TA)(0.01)],对PHPAA与PHPA、PHPAA与TA的选择性分离因子分别为2.3、11.5.结论:以1-V为功能单体、TRIM为交联剂合成的MIPs对PHPAA分子具有特异性吸附和选择性识别能力,可将其作为固相萃取剂,用以分离富集肿瘤患者尿液中低含量的PHPAA.
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2-甲基-7-哌啶乙氧基-4'-羟基异黄酮合成工艺的改进
目的对2-甲基-7-羟基-4'-甲氧基异黄酮的合成工艺进行改进.方法以对羟基苯乙酸为原料,经甲基化、F-C酰化、环化、水解得2-甲基-7-羟基-4'-甲氧基异黄酮,再与乙氧基哌啶醚化,后用氢碘酸在120℃反应3 h,脱去4'-位甲基得目标物.结果与结论改进后的方法与文献方法比较具有反应条件温和,后处理方便,收率高等优点.
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返魂草育苗关键技术
返魂草是以宽叶返魂草与单叶返魂草的地上干燥全草入药,其中单叶返魂草在长白山区分布广,是返魂草药材来源的主流品种[1].返魂草水煎醇沉液提取出对羟基苯乙酸等九种酚酸类成分有较强的抑菌活性[刘,其中咖啡酸和绿原酸为抗病毒有效成分[3].有多家制药企业用返魂草单方制剂生产颗粒剂、胶囊剂、片剂,用于治疗肺内感染、慢性支气管炎、喘息性支气管炎、急性呼吸道感染等症,且疗效确切,成药销售状况极佳.我省较早地对返魂草进行了野生驯化及栽培技术研究[4,5],南敏伦等对不同产地的返魂草药材中绿原酸含量进行了测定,结果吉林通化返魂草中绿原酸含量高[6].
