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合欢皮对小鼠焦虑行为影响及抗焦虑活性部位筛选
目的:研究合欢皮对小鼠焦虑行为的影响,并对其活性部位进行初步筛选.方法:采用高架十字迷宫、明暗箱实验对合欢皮水提液、醇提液及各萃取部位进行抗焦虑研究;采用酶联免疫法检测脑内γ-氨基丁酸(GABA)、谷氨酸(Glu)和5-羟色胺(5-HT)含量.结果:高架十字迷宫、明暗箱实验显示,合欢皮水提液各剂量组具有明显的抗焦虑作用(P<0.05),合欢皮醇提液有较弱的抗焦虑作用.合欢皮水提液正丁醇萃取组及合欢皮醇提液正丁醇萃取组具有明显的抗焦虑作用(P<0.05);酶联免疫实验结果显示,合欢皮水提液、合欢皮水提液正丁醇萃取组及合欢皮醇提液正丁醇萃取组均能明显提高小鼠脑内GABA含量,降低小鼠脑内Glu含量,降低小鼠脑内5-HT含量.结论:合欢皮对小鼠具有显著的抗焦虑作用;其作用机制与提高小鼠脑内GABA含量,降低小鼠脑内Glu和5-HT含量含量有关;其发挥抗焦虑作用的活性部位主要为正丁醇部位.
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地蚕化学成分的分离鉴定
目的:对地蚕(Stachys geobombycis)乙酸乙酯部位和正丁醇部位进行系统的化学成分进行研究.方法:将干燥的地蚕块茎粗粉10 kg用95％乙醇回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得到浸膏,将浸膏加适量水分散,依次用石油醚、乙酸乙酯及正丁醇分别进行萃取,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位.对其乙酸乙酯部分和正丁醇部分通过硅胶色谱法,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱和半制备HPLC等技术手段进行分离纯化,分离得到单体化合物.依据各化合物的理化性质和谱学数据鉴定其化学结构.结果:从地蚕的乙酸乙酯和正丁醇提取物中分离得到12个化合物,分别为麦角甾苷(1),异类叶升麻苷(2),对羟基苯甲酸(3),latifolicinin C(4),papuline(5),亚油酸甲酯(6),α-亚麻酸(7),3,4-二羟基苯甲醛(8),尿嘧啶核苷(9),methyl 3,4-dihydroxy-benzoate(10),β-谷甾醇(11),豆甾醇(12).结论:化合物5,10,11为首次从该属中分离得到,化合物1～4,6～9,12为首次从地蚕中分离得到.
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戟叶酸模正丁醇部位化学成分分析
目的:对中药戟叶酸模正丁醇萃取物的化学成分进行研究.方法:利用正相和反相硅胶柱、羟丙基葡萄糖凝胶柱色谱等方法对化学成分进行分离及纯化,根据化合物理化性质及波谱数据鉴定其结构.结果:分离得到10个化合物,分别为nepodin-8-O-β-d-glucopyranoside(1),6-hydroxymusizin-8-O-β-d-glucopyranoside(2),torachysone-8-O-β-d-glucopyranoside(3),isorhamnetin(4),emodin-8-O-β-d-glucopyranoside(5),7-hydroxy-5-methyl-coumarin-4-O-β-d-glucopyranoside(6),nepodin-8-O-β-d-(6'-O-acetyl)-glucopyranoside(7),2-(2',6'-dihydroxybenzoyl)-5-methylbenzoic acid-3-O-β-d-glucopyranoside(8),polydatin(9)和rumexoside(10).结论:化合物6,7,8为首次从酸模属植物中分离得到,化合物1,2,3,4,5,9,10为首次从该植物中分离得到.
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丰城鸡血藤化学成分分离及鉴定
目的:对丰城鸡血藤正丁醇和石油醚部位的化学成分进行分离,并对所得化合物进行结构鉴定.方法:采用大孔吸附树脂,反复硅胶柱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),RP-HPLC制备柱等技术对丰城鸡血藤正丁醇和石油醚部位进行分离,依据化合物的理化性质并结合现代波谱技术鉴定化合物的结构.结果:终从丰城鸡血藤正丁醇和石油醚部位分离出15个化合物,包括1个木脂素类化合物,(+)-lyoniresinol-3α-O-D-glucopyranoside(1);2个三萜类化合物,taraxeron(2),epilupeol(3);12个黄酮类化合物,鹰嘴豆芽素A-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),芒柄花素.7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-0-β-D-吡喃葡萄糖(5),圆荚草双糖苷(6),8-methylretusin-7-O-β-D-glucopyranoside(7),阿夫罗摩辛-7-O-β-D-吡喃葡糖苷(8),β-galactosyl l-6β-galactosyl formononetin (9),retusin 8-methyl ether(10),7-hydroxy-4',6-dimethoxyisoflavone(11),4'-甲氧基-7-羟基异黄酮(12),biochanin A-7-O-β-D-glucoside(13),澳白檀苷(14),6-methoxyisoformononetin(15).结论:其中8个化合物1,2,3,4,7,9,10,15首次在本植物中分离得到,除化合物2外,其余7个化合物均为首次从本属植物中分离得到.该研究为丰城鸡血藤综合开发及天然植物药理活性研究提供化学依据和物质参考.
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多花黄精化学成分分离鉴定
目的:对多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷部位的化学成分进行分离,并对所得化合物进行结构鉴定.方法:多花黄精的干燥根茎经江西建昌帮传统炮制方法一炆法炮制,60℃烘干,粉碎,70％乙醇浸泡1h,加热回流提取2次,滤过,提取液合并浓缩,依次用两倍体积的二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇溶液分别萃取3次,萃取液分别减压浓缩至干,得二氯甲烷萃取部分、乙酸乙酯萃取部分和正丁醇萃取部分.用大孔吸附树脂,反复硅胶柱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),YMC-HPLC制备柱等技术对多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷部位进行分离纯化,根据化合物的理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构.结果:从多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷萃取部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为(25S)spirostan-5-en-12-one-3-O-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-[β-D-xylopyranosyl(1→3)]-O-β-D-glucopyranosyl(1→4)-β-D-galactopyranoside(1),(25S) spirostan-5-en-12-one-3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-O-β-D-glucopyranosyl-(1 →4)-β-D-galactopyranoside(2),邻苯二甲酸二丁酯(3),胡萝卜苷(4),β-谷甾醇(5),hypofuran B(6),(25R)-3-β-hydroxyspirost-5-en-12-one(7),(+)-medioresinol(8),黄精碱A(9),5-羟甲基糠醛(10),5-羟基麦芽酚(11),2-(4-羟苯基)乙醇(12),1H-吲哚-3-甲醛(13),黄精碱B(14).结论:化合物4,5,9,14为首次从多花黄精中分离得到,化合物6,8,12,13为首次从黄精属植物中分离得到.该研究为多花黄精综合开发及天然植物药理活性研究提供化学依据和物质参考.
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禹州漏芦正丁醇部位HPLC指纹图谱研究
目的:建立禹州漏芦正丁醇部位HPLC指纹图谱.方法:采用回流提取法制备不同产地禹州漏芦正丁醇部位溶液,流动相:乙腈-甲醇(3:1)-0.1％磷酸水梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:320nm,并进行相似度评价.结果:确定了13个共有峰,13号峰为参照峰,建立了14批的禹州漏芦正丁醇部位HPLC指纹图谱,相似度较高.结论:该方法方法学考察符合指纹图谱技术要求,为禹州漏芦保肝活性部位相关及临床应用研究提供借鉴.
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广西产美味猕猴桃根正丁醇部位化学成分研究
目的:研究广西产美味猕猴桃根正丁醇部位的化学成分.方法:应用色谱技术分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果:从美味猕猴桃根正丁醇部位中分离并鉴定了6个化合物,分别为毛花猕猴桃酸B(1),2α,3β,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(2),2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(3),2α,3α,23-三羟基-12,20(30)-二烯-28-乌苏酸(4),2α,3α,24-三羟基-12,20(30)-二烯-28-乌苏酸(5),正丁基-O-β-D-吡喃果糖苷(6).结论:化合物1～4,6均为首次从该植物中分离得到,其中化合物6为首次从猕猴桃属植物中分得.
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商陆正丁醇部位醋制前后肠道毒性变化研究
为探索商陆毒性部位炮制前后对肠道毒性变化的影响,提取分离获得了商陆正丁醇毒性部位,在整体动物模型水平,灌胃给药后观察小鼠肠道肿胀程度,测定小鼠肠道不同部位的含水量及粪便的含水量,考察商陆正丁醇部位炮制前后对腹泻及肠道肿胀的影响;在细胞水平,采用MTT法,测定肠细胞HT-29,IEC-6的IC50,比较醋制前后商陆正丁醇部位的毒性变化.结果显示商陆正丁醇部位能够导致肠道肿胀,表现为引起十二指肠、空肠的水肿,且可导致粪便含水量增加引起腹泻,可抑制肠细胞HT-29,IEC-6增殖,表明其具有肠细胞毒性,对HT-29细胞的IC5014.59 mg·L-1,IEC-6 IC5043.77 mg·L-1;经醋制,小鼠肠道肿胀程度显著减弱,肠道和粪便的含水量明显降低,对HT-29和IEC-6的抑制作用减轻,对HT-29细胞的IC5058.51mg·L-1,IEC-6 IC5084.37 mg·L-1.由此可知,醋制法具有降低商陆正丁醇部位的毒性作用.
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板蓝根不同提取部位抑菌活性的生物热动力学研究
为研究并分析板蓝根不同提取部位的抗菌作用,本研究取板蓝根粗粉500 g,水煎煮2次,合并煎煮液并浓缩成浸膏,并以不同极性溶剂萃取,得水煎液总提取物(G.E.156.6g)、石油醚提取物(P.E.0.19 g)、乙酸乙酯提取物(EtOAc 0.49g)、氯仿提取物(CHCl3 0.55 g)、正丁醇提取物(nBuOH 5.12 g)及萃取后物质(R.E.116.25 g)等不同极性部位.G.E.和R.E.以培养基LB溶解为8 mg/ml,P.E.、EtOAc、CHCl3、nBuOH先以DMSO溶解,然后溶于LB培养基中.以60Co辐射灭菌,贮存于4℃,备用.采用金黄色葡萄球菌为试验对象,以生物热力学方法观察板蓝根不同提取部位的抗菌作用,辅以常规琼脂二倍稀释法进行药效学验证.根据生物热动力学的热谱图,热动力学参数比较板蓝根不同提取部位的抗菌作用.实验结果显示板蓝根水提部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、氯仿部位及石油醚部位均具有一定的抗菌作用,而萃后部位没有抗菌作用.其活性比较:正丁醇部位＞乙酸乙酯部位＞氯仿部位＞水提部位＞石油醚部位.本结果表明板蓝根抗菌作用并不局限于一个部位,它是通过多种有效成分、多环节、多途径地发挥协同作用而表现出抗菌功效.
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回回蒜子正丁醇部位化学成分研究
目的对中草药回同蒜子(Rannunculus chinensis Bunge)的正丁醇部位进行化学成分研究.方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和制备薄层等方法进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质进行结构鉴定.结果分离鉴定出9个单体化合物,分别为:对羟基苯甲酸(1)、咖啡酸(2)、tachioside(3)、蛇床子素(4)、蒽醌(5)、大黄素(6)、1,7-二羟基-6-甲氧基-2-甲基蒽醌(7)、β豆甾醇(8)和熊果酸(9).结论化合物3、4、5、7为首次从回回蒜子中分离得到.
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墨旱莲组分中组织蛋白酶K非活性位点抑制剂研究
组织蛋白酶K (CTSK)是抗骨质疏松药物的关键靶标.CTSK活性位点抑制剂能抑制胶原蛋白降解活性,同时抑制CTSK降解其他蛋白的水解活性,存在较大的不良反应,CTSK非活性位点(exosite)抑制剂具有抑制骨胶原降解活性且不影响活性位点(active site)的生物活性.本研究通过毕赤酵母表达系统表达出重组CTSK,进一步通过N端正丁基琼脂糖凝胶柱和SP-琼脂糖凝胶柱分离,得到高纯度有活性的重组CTSK.利用所得CTSK考察筛选了中药墨旱莲不同提取物及化学成分对CTSK的胶原降解活性和对CTSK与Z-FR-MCA底物结合的抑制作用,明确了墨旱莲的正丁醇部位为理想的潜在非活性位点活性部位,从中提取的墨旱莲皂苷Ⅸ为潜在的非活性位点抑制剂.
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翻白草中一个新的黄酮苷类成分
目的:研究翻白草的化学成分.方法:采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和大孔吸附树脂等色谱分离手段对翻白草90％乙醇提取物的正丁醇萃取部位进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果:分离得到1个黄酮苷类化合物,鉴定为山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸正丁酯基-(2→1)-β-D-吡喃木糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranside butyl ester-(2→1)-β-D-xylopyranoside,1).结论:化合物1为新化合物.
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瑶药星毛冠盖藤正丁醇部位化学成分研究
目的 对瑶药“肿瘤藤”即星毛冠盖藤(Pileostegia tomentella Hand.-Mazz.)藤茎的化学成分进行研究.方法 利用各种色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和NMR,MS等波谱技术鉴定化合物的结构.结果 从星毛冠盖藤藤茎甲醇提取物中的正丁醇萃取部位分离鉴定了13个化合物,分别为1-O-(β-D-glucosyl)-2-[2-methoxy-4-(ω-hydroxypropyl)phenoxy] propan-3-ol (1),(+)-lyoniresinol-3a-O-β-D-glucopyranoside (2),紫丁香苷(syringin)(3),柏松苷(coniferin)(4),二氢柏松苷(dihydroconiferin)(5),but-3-enyl-β-D-glucoside(6),4一(2,3-dihydroxypropyl)-2,6-dimethoxy phenyl-β-D-glucopyranoside (7),nikoenoside (8),原儿茶酸乙酯(protocatechuic acid ethyl ester) (9),8-甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖(8-methoxy eoumarin-7-O-β-D-glucopyranoside) (10),6-O-R-L-rhamnopyranosyl-β-D-glucopyranoside methyl salicylate(11),烟酰胺(nicotinamide)(12)和3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(3,5-di-O-caffeoyl quinieacid methyl ester)(13).结论 所有化合物均为首次从该属和该植物中分离得到.
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飞龙掌血根皮的正丁醇部位化学成分研究
目的 研究飞龙掌血根皮正丁醇部位的化学成分.方法 利用各种色谱技术提取分离纯化该药材提取物中的天然产物,并经过波谱方法鉴定化合物结构.结果 从飞龙掌血根皮正丁醇部位分离得到13个化合物,鉴定出香豆素类化合物7个,其中呋喃香豆素类化合物6个:分别为茴芹内酯(1)、佛手内酯(2)、别欧前胡素(3)、异茴芹内酯(4)、走马芹内酯(5)、珊瑚菜素(6)、飞龙掌血内酯(7);有机酸酯类化合物4个:对苯二甲酸单异辛酯(8)、阿魏酸甲酯(9)、4-甲氧基肉桂酸(10)、4-羟基肉桂酸甲酯(11);生物碱类化合物1个:两面针碱(12);黄酮类化合物1个:橙皮苷(13).结论 化合物8为首次从芸香科植物中分离得到,化合物3、5、9、10、11为首次从该植物中分离得到.
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蕨麻正丁醇部位对缺氧损伤心肌细胞的保护作用
[目的]研究蕨麻正丁醇部位对缺氧损伤心肌细胞的保护作用.[方法]建立大鼠原代培养心肌细胞缺氧损伤模型,采用噻唑蓝(MTT)法检测心肌细胞代谢活力;胎盼兰染色法检测细胞成活率;比色法测定细胞外乳酸脱氢酶(LDH),肌酸激酶(CK)活性及细胞内超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)含量.[结果]与模型组比较,蕨麻正丁醇提取部位各剂量组细胞代谢活力及细胞成活率显著提高(P<0.01),并均可显著减少缺氧损伤引起的LDH、CK的外漏量(P<0.01),提高细胞SOD活性(JD<0.01),减少MDA的产生(P<0.01或P<0.05).[结论]蕨麻正丁醇部位具有抗心肌缺氧损伤作用,其途径之一可能与其抗自由基氧化的能力有关.
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海燕化学成分研究
海洋生物具有广泛的生物多样性.为了从我国丰富的海洋生物资源中寻找到具有新颖结构和显著生理活性的次生代谢产物,探讨我国北部海域海洋生物中次生代谢产物的化学结构特征,我们对产自青岛海域的海燕进行了化学成分研究.海燕Asterina pectinifera是棘皮动物门海星纲海燕科动物,是我国北部海域常见的海星品种[1].我们从其95%乙醇提取物的正丁醇部位中分离鉴定12 个化合物,分别为asterosaponin P1(Ⅰ),pectinioside A (Ⅱ),L-色氨酸(Ⅲ),L-苯丙氨酸(Ⅳ),对羟基苯甲酸(Ⅴ),对羟基苯乙酸(Ⅵ),对羟基苯乙胺(Ⅶ),尿嘧啶核苷(Ⅷ),尿嘧啶(Ⅸ),胸腺嘧啶脱氧核苷(Ⅹ),胸腺嘧啶(Ⅺ),次黄嘌呤核苷(ⅩⅡ).以上化合物除Ⅰ、Ⅱ外均为首次报道从海燕中分离得到.
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五味子藤茎正丁醇部位化学成分研究
目的 研究五味子Schisandra chinensis藤茎正丁醇部位的化学成分.方法 利用多种色谱分离技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从五味予藤茎90％乙醇提取物的正丁醇部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为槲皮素(1)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖苷(3)、芦丁(4)、芹菜素(5)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、染料木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、绿原酸(9)、阿魏酸(10)、咖啡酸(11)、齐墩果酸(12)、儿茶素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、胡萝卜苷(14).结论 化合物3、7、8、13为首次从该植物中分离得到.
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不同种植年限铁皮石斛多糖、甘露糖含量的测定及其它化学成分比较研究
目的:比较不同种植年限铁皮石斛的多糖及甘露糖含量,并对其正丁醇部位及乙醚部位化学成分进行比较研究,为铁皮石斛种植年限的确定提供参考.方法:采用苯酚-硫酸法测定多糖含量,柱前衍生化HPLC法测定甘露糖的含量,RP-HPLC结合二极管阵列检测器(DAD)法分析铁皮石斛正丁醇部位(360 nm)及乙醚部位(280 nm)分别随不同种植年限的变化情况.结果:铁皮石斛多糖含量随种植年限不同而变化,2年生＞3年生＞4年生,2～4年生铁皮石斛随种植年限增加,多糖含量减少.甘露糖含量随种植年限的变化也呈现与多糖相同的变化趋势.铁皮石斛正丁醇部位中黄酮类成分在360 nm下随种植年限变化有一定的变化,2年生中黄酮类化合物相对极性较小,且较集中.3年生极性分布较广,且含量相对较大.4年生主要分布在极性大的黄酮类化合物,含量相对较低.铁皮石斛乙醚部位在280 nm下随着种植年限增加,色谱图峰强度增加明显.结论:从多糖及甘露糖含量考虑,以2年生铁皮石斛含量高,宜以两年生为用;而结合酚类及黄酮类成分却与此有所背离,具体有待进一步深入研究.
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傣药“雅糯妙”(肾茶)正丁醇部位的化学成分研究
目的:对肾茶正丁醇部位进行系统分离和化合物鉴定,为探索肾茶药理活性物质基础研究奠定基础;方法:采用多种分离纯化技术(硅胶柱层析色谱、反相硅胶柱色谱、Sephades LH-20、半制备型高效液相色谱等)对肾茶正丁醇部位化学成分进行系统的分离纯化,得到单体化合物;运用电喷雾质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13C NMR/DEPT)和二维核磁共振谱(HSQC,HMBC)对所得单体化合物进行结构鉴定.结果:从肾茶正丁醇部位中共分离得到9个化合物,分别鉴定为:原儿茶酸甲酯(1)、原儿茶醛(2)、原儿茶酸(3)、3,4-二羟基苯乙酸甲酯(4)、3,4-二甲氧基乙酸甲酯(5)、2,5-二羟基苯甲醛(6)、苯甲酸(7)、咖啡酸(8)、迷迭香酸(9).结论:肾茶正丁醇部位主要化学成分为酚醛、芳香酸及其衍生物,除分离得到之前献报告的咖啡酸、迷迭香酸等外,还首次分离鉴定4个化合物(1,4,5,6),其中化合物6为首次从植物中分离得到,并首次对该化合物核磁数据进行了归属;化合物1、4、5均为首次从肾茶属植物中分离得到.
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苍术麸炒前后正丁醇部位对湿阻中焦证大鼠的药效学研究
目的 通过对比苍术麸炒前后正丁醇部位对湿阻中焦证大鼠的药效变化,以药效寻找物质基础,阐释麸炒苍术的炮制机理.方法 以大鼠湿阻中焦证为模型,测定不同组别天鼠小肠推进率、血清胃泌素(GAS)水平、尿量、尿液的水孔蛋白2 (AQP2)的量以及脾脏的质量.结果 各给药组大鼠小肠推进率、GAS水平较模型组增高,经t检验麸品较模型组有差异;生品高剂量组能增加模型大鼠尿量、降低尿液AQP2的量,较模型组有差异;生品以及麸品正丁醇部位能增加模型大鼠的脾脏质量,且与造模组比较有显著性差异.结论 提示苍术麸炒后正丁醇部位健脾和胃作用增强且燥性得以缓和,正丁醇部位是药效变化的有效部位之一.
