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毛梗豨莶草化学成分研究Ⅱ
目的:本课题组前期对自建的江西100种中草药提取物组分库样品进行活性筛选时,发现毛梗豨莶草Siegesbeckia glabrescens的二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位具有显著的抑制细胞程序性坏死的生理活性.为明确毛梗豨莶草的活性组分,本课题组对毛梗豨莶草二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位进行系统化学成分分离,以期寻找具有抑制细胞程序性坏死的目标化合物.方法:采用正相硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇20∶1～0∶1),反相ODS柱色谱(30％ ～ 100％甲醇),LH-20羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、重结晶等方法对毛梗豨莶草二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位进行分离和纯化,根据理化性质及1H-NMR,13C-NMR波谱数据进行化合物结构鉴定.结果:从毛梗豨莶草中分离并纯化出9个化合物,分别鉴定为2-methoxy-4-(2-propen-1-yl) penyl-6-acetate-β-D-glucopyranoside(1),苄醇β-D-吡喃葡萄糖苷(2),香豆素(3),棕榈酸(4),咖啡酸乙酯(5),反式对羟基肉桂酸(6),β-谷甾醇(7),β-胡萝卜苷(8),豆甾醇(9).结论:化合物1～6为首次从该植物中分离得到.
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多花黄精化学成分分离鉴定
目的:对多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷部位的化学成分进行分离,并对所得化合物进行结构鉴定.方法:多花黄精的干燥根茎经江西建昌帮传统炮制方法一炆法炮制,60℃烘干,粉碎,70％乙醇浸泡1h,加热回流提取2次,滤过,提取液合并浓缩,依次用两倍体积的二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇溶液分别萃取3次,萃取液分别减压浓缩至干,得二氯甲烷萃取部分、乙酸乙酯萃取部分和正丁醇萃取部分.用大孔吸附树脂,反复硅胶柱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),YMC-HPLC制备柱等技术对多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷部位进行分离纯化,根据化合物的理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构.结果:从多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷萃取部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为(25S)spirostan-5-en-12-one-3-O-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-[β-D-xylopyranosyl(1→3)]-O-β-D-glucopyranosyl(1→4)-β-D-galactopyranoside(1),(25S) spirostan-5-en-12-one-3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-O-β-D-glucopyranosyl-(1 →4)-β-D-galactopyranoside(2),邻苯二甲酸二丁酯(3),胡萝卜苷(4),β-谷甾醇(5),hypofuran B(6),(25R)-3-β-hydroxyspirost-5-en-12-one(7),(+)-medioresinol(8),黄精碱A(9),5-羟甲基糠醛(10),5-羟基麦芽酚(11),2-(4-羟苯基)乙醇(12),1H-吲哚-3-甲醛(13),黄精碱B(14).结论:化合物4,5,9,14为首次从多花黄精中分离得到,化合物6,8,12,13为首次从黄精属植物中分离得到.该研究为多花黄精综合开发及天然植物药理活性研究提供化学依据和物质参考.
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钩吻二氯甲烷部位化学成分HPLC指纹图谱研究
目的 建立钩吻二氯甲烷部位的化学成分指纹图谱.方法 采用RP-HPLC方法,依利特色谱柱(250 mm× 4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,流动相B为水(含0.3％磷酸-0.5％三乙胺);梯度洗脱;流速1ml·min-1;柱温40℃;进样体积20μl;检测波长254 nm.并对钩吻二氯甲烷部位进行指纹图谱定性分析.结果 10份不同产地钩吻二氯甲烷部位的指纹图谱经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》分析相似度较高,共检出9个相对位置稳定的共有峰,通过与标准品的保留时间及紫外光谱比较,可鉴定为钩吻碱甲和钩吻碱丙,保留时间分别为17.18 min和32.52 min.结论 钩吻药材二氯甲烷部位指纹图谱的建立为药材质量控制提供了科学依据.
