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麸炒对盘龙七中岩白菜素含量的影响
目的：考察盘龙七麸炒前后岩白菜素的含量变化。方法：采用HPLC法测定盘龙七麸炒前后岩白菜素的含量，色谱柱：UltisilTM XB－C18柱（150 mm ×10 mm，5μm）；流动相为甲醇∶水（32∶68）；流速1．0 mL/min；柱温为室温；检测波长275 nm。进样量：20μL。结果：盘龙七麸炒前所测岩白菜素平均含量为16．82 mg/g；盘龙七麸炒后所测岩白菜素的平均含量为22．15 mg/g。结论：麸炒后盘龙七中岩白菜素的含量高于麸炒前的盘龙七，麸炒盘龙七可以提高其治疗效果。
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岩陀药材质量标准研究
目的:修订提高岩陀药材的质量标准.方法:收集20批岩陀药材,以岩陀中主要成分岩白菜素为指标,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定研究,其余检查项目参照中国药典方法进行检测.结果:对岩陀的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、薄层色谱鉴别、岩白菜素含量等质量标准项目进行了全面的系统研究和归纳.结论:实验研究可作为岩陀药材质量标准的修订内容.
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虎耳草根、茎、叶中岩白菜素的含量研究
目的:比较贵州不同地区虎耳草根、茎、叶中岩白菜素的含量差异,为其合理用药及质量控制提供科学依据.方法:采用高效液相色谱法对虎耳草不同部位的主要药效成分岩白菜素进行定量分析.结果:贵州不同产地虎耳草的同一药用部位中岩白菜素的含量具有一定差异；同一地区产的虎耳草不同部位岩白菜素的含量也不尽相同,叶子中岩白菜素含量高于茎中,根中的岩白菜素含量低.结论:本研究建立了虎耳草根、茎、叶中岩白菜素的含量测定方法,该方法准确、简便、快速、稳定、重现性好,可以作为虎耳草全面质量评价的方法之一.
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秦岭岩白菜的化学成分(Ⅰ)
目的:研究秦岭岩白菜Bergenia scopulosa的化学成分.方法:采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和重结晶等手段进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构.结果:从秦岭岩白菜甲醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、(+)-儿茶素(3)、没食子酸(4)、熊果苷(5)、岩白菜素(6)、4-O-没食子酰岩白菜素(7)、11-O-没食子酰岩白菜素(8)、邻苯二酚(9)、丁香酸(10)、槲皮素(11)和芦丁(12).结论:化合物8～12为首次从该植物中分离得到.
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HPLC 测定翼茎白粉藤中岩白菜素的含量
目的:建立翼茎白粉藤中岩白菜素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(22∶78)为流动相,286 nm为检测波长,柱温为室温.结果:岩白菜素在10.6 ～ 169.6 mg·L-1,峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r =0.9992),平均回收率为100.5％,RSD 1.53％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.
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广西朱砂根不同部位中岩白菜素含量的研究
目的 通过对广西不同地区朱砂根的根和茎中岩白菜素含量的研究,对其药用部位提出建议.方法 采用薄层色谱法对其不同部位的主要成分进行定性分析,采用高效液相色谱法对其不同部位的主要成分岩白菜素进行定量分析.结果 同一株朱砂根中根和茎成分基本一致,而且茎中的岩白菜素含量大于根,叶中的岩白菜素含量低.结论 朱砂根的茎具有综合利用价值.
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多指标正交试验优选抗痨清肺颗粒提取工艺
目的：优选抗痨清肺颗粒的佳提取工艺。方法以岩白菜素提取转移率、总多糖浸出率、浸膏得率为评价指标,采用正交试验设计考察浸泡时间、加水量、提取时间对提取工艺的影响。结果抗痨清肺颗粒的佳提取工艺条件为：加水浸泡1.0 h,回流提取2次,加水量分别为10、8倍量,提取时间分别为2.5、2.0 h。结论优选出的提取工艺简单、稳定,可为抗痨清肺颗粒的工业化生产提供依据。
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落新妇化学成分研究
目的:对落新妇的化学成分进行分离和结构鉴定.方法:用萃取、色谱等技术进行分离得到4个化合物,根据理化性质和用HR-EIMS,EIMS,13C-NMR,1H-NMR,DEPT,1H-1H-COSY,HMQC,HMBC谱鉴定其化学结构.结果:4个化合物分别为β-谷甾醇棕榈酸酯(β-sitosterol palmitate,I)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅱ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅲ)、岩白菜素(Bergenin,IV).结论:化合物I和Ⅱ为首次从落新妇中获得.
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小叶云实的化学成分及抗菌活性研究
目的:深入研究小叶云实的化学成分及其抗菌活性.方法:利用多种色谱方法对小叶云实根的化学成分进行研究,并对分得的单体化合物进行抗菌筛选.结果:鉴定了6个高异黄酮的化学结构,分别为eucomin(1),intricatinol(2),8-methoxybonducellin(3),bonducellin(4),8-methoxyisobonducellin(5),3-(4-methoxybenzyl)-5,7-dimethoxychroman-4-one(6),并对从小叶云实中获得的单体化合物进行抗菌活性筛选.结论:化合物1～6均为首次从该植物根中分离得到.化合物8-me-thoxyisobonducellin,intricatinol,岩白菜素,金丝桃苷和11-没食子酰岩白菜素对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌、乙型链球菌和绿脓杆菌均有不同程度的抑制作用.
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圆齿紫金牛化学成分的研究
圆齿紫金牛Ardisia crenata Sims是紫金牛科Myrsinaceae紫金牛属Ardisia植物,主要分布于陕西、安徽、浙江、江西、福建、四川和云南等省区,具有行血祛风、解毒消肿作用[1].本实验对圆齿紫金牛的化学成分进行了研究,从圆齿紫金牛的乙醇提取物中分离得到7个单体化合物:异岩白菜素(norbergenin,1),岩白菜素(bergenin,2),ardisiacrispin B(3),ardisiacrenoside A(4),ardisimamilloside F(5),astragalin (6),β-胡萝卜苷(β-daucosterol,7).其中化合物5,6首次从该植物中分离得到.
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HPLC法测定不同产地与采收期虎耳草中岩白菜素的含量
虎耳草系虎耳草科植物虎耳草的全草.具有消炎、解毒之功能.用于治疗急性中耳炎、风热咳嗽等疾病;外治大泡性鼓膜炎,风疹瘙痒[1].其主要成分有岩白菜素(bergenin)、槲皮素-3-鼠李糖苷(quercitrin)、槲皮素、原儿茶酸、没食子酸、琥珀酸、反甲基丁烯二酸等[2].我们参照文献[3,4]对其主要成分之一的岩白菜素建立高效液相色谱法,对不同产地及不同采收季节的虎耳草进行考察,为虎耳草的进一步开发研究提供依据.
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岩白菜素包合物渗透泵片的Beagle犬体内药动学研究
目的:研究岩白菜素包合物渗透泵片在Beagle犬体内的药动学,对体外释放和体内吸收的相关性做出评价,确认其处方设计的合理性.方法:按照《中华人民共和国药典》附录中转篮法测定体外释放度,以岩白菜素普通片为对照,采用HPLC-DAD测定犬血浆中岩白菜素浓度.采用Loo-Riegelman法计算药物体内吸收百分率.结果:体外释放度数据(R)与相应各时间点的体内药物吸收百分率(F)回归方程为:F=0.88R +4.262(r =0.923 0,P＜0.01).结论:岩白菜素包合物渗透泵片体内吸收和体外释放相关性良好,与普通片相比可有效促进药物的体内吸收.
关键词： 岩白菜素 渗透泵片 Loo-Riegelman法 体内外相关性 -
HPLC-ESI-MS法测定Beagle犬血浆中豆腐果苷浓度
目的:建立灵敏、准确的测定Beagle犬血浆中豆腐果苷浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用(HPLC-ESI-MS)的分析方法,并将其应用于Beagle犬的药动学研究.方法:应用正丁醇作为提取剂的液-液萃取方法.色谱柱为Luna C_(18)s(150 mm×2.00 mm,3.5 μm),流动相为乙腈和500 μmol·L~(-1)的氯化铵,梯度洗脱程序.四极杆质谱,负离子选择性离子检测方式,检测离子豆腐果苷和内标岩白菜素[M+Cl]~- m/z分别为319.00和363.05.结果:豆腐果苷的低定量限为 5 ng·mL~(-1),本方法在5-2 500 ng·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好.被分析物的批内及批间变异在10.0%以内.豆腐果苷血浆样品在存储、制备和分析过程中稳定性良好.结论:本方法可以准确用来进行豆腐果苷临床前药动学的定性、定量研究,并已经成功地应用于Beagle犬的药动学研究.
关键词： 豆腐果苷 岩白菜素 HPLC-ESI-MS 临床前药动学 -
HPLC法测定矽肺宁片中岩白菜素的含量
目的:采用高效液相法测定矽肺宁片中岩白菜素的含量.方法:以甲醇-水(20:80)为流动相,迪马C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,检测波长为275nm.结果:岩白菜素在0.88～7.04μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.35%(n=6),RSD=0.93%.结论:本法操作简便准确,可作为矽肺宁片中岩白菜素的质量控制方法.
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支气管炎片质量标准的研究
目的:制订支气管炎片质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对方中盐酸麻黄碱进行定性研究;采用高效液相色谱法同时测定岩白菜素、黄芩苷的含量,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(20∶80∶0.05)为流动相,检测波长为277 nm,流速为1.0mL·min-1.结果:盐酸麻黄碱可用薄层色谱鉴别,岩白菜素和黄芩苷分别在0.303～3.03,0.38～3.8 μg内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.9%,98.0%.结论:此方法快速简便,重复性好,可用于支气管炎片质量的全面评价.
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HPLC法测定抗痨胶囊中岩白菜素的含量
目的:采用高效液相色谱法测定抗痨胶囊中岩白菜素的含量.方法:采用SYMMERTRYTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水溶液作为流动相,流速0.7 mL· min-1,柱温35 ℃,检验波长为275 nm.结果:岩白菜素在0.036 24～0.724 80 μg范围内,线性关系良好(r=1.000 0);平均回收率为100.0％,RSD为0.90％.8批抗痨胶囊中的岩白菜素含量,分别为3.918、4.255、4.137、4.286、4.445、4.308、4.267、4.465 mg·g-1,平均含量为4.260 mg·g-1.结论:该方法操作简单、专属性强、重复性好,可作为抗痨胶囊中矮地茶的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定大鼠尿、粪便和组织中岩白菜素的含量
本文建立了应用反相高效液相色谱测定大鼠尿、粪便和组织中水溶性药物岩白菜素含量的方法.色谱条件为Diamonsil<'TM> C<,18>色谱柱,甲醇-水为流动相,流速0.8 mL/min,柱温40℃,检测波长220 nm.尿中药物浓度在0.5-100μg/mL范围内与峰面积旱良好线性关系(r=0.9989),绝对回收率介于90.0%-92.6%.肺中药物浓度在0.5-150μg/g范围内,其它被测组织中药物浓度在0.3～150 μg/g范围内与峰面积具有良好线性关系(r≥0.9996),各组织中药物绝对回收率均大于63.9%.该方法用于测定大鼠静脉注射岩白菜素后尿液、粪便和组织中药物的浓度,结果表明约有35.36%的服药剂量从其尿液中回收,不足10%的剂量从粪便中回收.原形药物能快速分布到被测组织中,肾中药物分布多,而脑组织中分布少,这与药物本身具有较好的水溶性相关.
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岩白菜素理化性质的研究
目的 研究岩白菜素的理化性质.方法 通过X-射线粉末衍射(powder X-ray diffraction patterns,PXRD),差示扫描量热分析(differential scanning calorimetry,DSC),热重量分析法(thermogravimetric analysis,TGA),吸湿性实验以及湿、热稳定性实验研究岩白菜素的固态理化性质;在不同pH、不同温度条件下研究岩白菜素的溶解度;采用非水滴定法测定解离常数pKa;采用正辛醇-水系统测定岩白菜素的表观油/水分配系数.结果 PXRD研究结果 表明,岩白菜素在溶解过程以及潮湿环境下均未发生晶型转变;DSC,TGA研究结果 表明,岩白菜素为-水合物;在湿热条件下该药能稳定存在;其水中溶解度较低,解离常数为pKa1(5.46±0.13)和pKa2(5.74±0.18),为极弱酸;表观油/水分配系数具有pH依赖性,但亲脂性较差.结论 本实验确定了岩白菜素的主要理化性质,有利于其生物药剂学的研究以及新剂型的开发.
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西藏胡黄连的化学成分
目的 对中药西藏胡黄连(Picrorhiza scrophulariiflora)体积分数95%乙醇提取物的化学成分进行研究.方法 采用反复硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离,根据化合物的理化性质、波谱分析及与文献报道对照鉴定化合物的结构.结果 从中分离得到8个化合物,其结构鉴定为11-O-(4'-甲氧基没食子酰基)-岩白菜素(1)、11-0-没食子酰基岩白菜素(2)、岩白菜素(3)、熊果苷(4)、草夹竹桃苷(5)、胡黄连苷A(6)、β-谷甾醇(7)、胡萝卜苷(8).结论 除化合物5和6外,其余6个化合物均为首次从胡黄连属植物中分离得到.
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扯根菜的化学成分研究
目的 研究扯根菜全草的化学成分.方法 运用多种色谱法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从扯根菜全草中分离出14个化合物,分别鉴定为乔松素-7-O-β-D-葡萄糖苷(1)、山柰酚(2)、香草酸(3)、槲皮素-3-O-β-D-木糖-(1→2)-β-D-半乳糖苷(4)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(5)、乔松素(6)、槲皮素(7)、阿福豆苷(8)、11-O-没食子酰岩白菜素(9)、岩白菜素(10)、4-没食子酰岩白菜素(11)、原儿茶酸(12)、儿茶素(13)和没食子酸(14).结论 化合物1、3、6、7、8、12、13和14为首次从该植物中得到.
