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骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的质谱裂解途径研究
目的:研究去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的质谱裂解机制.方法:两者用HPLC进行分离后,在正离子模式下,得到去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的质谱图.结果:解析了去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱多级质谱碎片,主要发生RDA裂解、-CH3和-OH等自由基丢失,吲哚环稳定.结论:本研究丰富了去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的质谱裂解机制,为β-咔啉类生物碱的成分研究提供依据.
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维药骆驼蓬草质量标准研究
目的:建立维药骆驼蓬草的质量标准.方法:参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对骆驼蓬草水分、总灰分、水溶性浸出物、酸不溶性灰分和重金属进行检测.采用硅胶HSCF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-氨水(10∶1.5∶0.5)为展开剂,分别采用置紫外光(254 nm)下检视、碘化铋钾显色以及乙酰胆碱脂酶导向的薄层色谱-生物自显影技术对骆驼蓬草进行鉴别.采用C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％三氟乙酸溶液(15∶85)为流动相,在280 nm波长下对骆驼蓬草中活性成分鸭嘴花碱进行定量分析.结果:采用紫外光(254 nm)下检视及乙酰胆碱脂酶生物自显影技术可对骆驼蓬草中的活性成分进行定性鉴别.鸭嘴花碱在0.7923 ～ 792.3 mg·L-1呈良好的线性关系,方法平均回收率为101.6％,RSD为1.9％,方法的日内和日间精密度均小于2％.10批骆驼蓬草中鸭嘴花碱质量分数在0.23％ ～1.47％,波动较大.结论:根据结果制定了药材中鸭嘴花碱的质量分数限度不得低于0.6％.水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物分别不得过10.0％,20.0％,1.7％和30.0％.重金属铅、镉、砷、汞、铜分别不得过5,3,2,2,20 mg·kg-1.建立的定性和定量方法可用于维药骆驼蓬草药材的质量控制.
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骆驼蓬种子提取物及其β咔保啉生物碱对DNA拓扑异构酶Ⅱ活性的抑制作用
目的 探讨去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬碱、骆驼蓬总碱及哈尔满碱(止咳药用植物)对DNA拓扑异构酶Ⅱ活性的抑制作用.方法 从体外培养的Q3肝癌细胞中,提取分离DNA拓扑异构酶Ⅱ;以阿霉素为阳性对照,用琼脂糖凝胶电泳法检测药物对DNA拓扑异构酶Ⅱ的作用.结果 骆驼蓬总碱、去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬碱及哈尔满碱对DNA拓扑异构酶Ⅱ活性均有一定的抑制作用.结论 对DNA拓扑异构酶Ⅱ活性的抑制作用是骆驼蓬总碱、去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬碱等生物碱抗癌作用和细胞毒作用的机制之一.
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维药骆驼蓬子药材质量标准研究
目的 建立骆驼蓬子药材的质量标准.方法 参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对骆驼蓬子水分、总灰分、酸不溶性灰分、50％乙醇浸出物和重金属进行检测.采用硅胶HSGF254薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-氨水(10∶1.5∶0.5)为展开剂,分别采用置紫外光(254、365 nm)下检视、碘化铋钾显色及乙酰胆碱酯酶生物自显影技术对骆驼蓬子进行鉴别.采用C18色谱柱,以乙腈-醋酸铵缓冲盐(19∶81)为流动相,检测波长为330 nm,建立骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱(HAR)和骆驼蓬碱(HAL)的定量分析方法;以相同流动相梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为0.7 mL·min-1,建立骆驼蓬子药材特征图谱.结果 采用紫外光(254、365 nm)下检视、碘化铋钾显色及生物自显影技术联合分析可鉴别骆驼蓬子中的活性生物碱类成分.骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱分别在1.97 ～ 198.68和1.70 ～ 345.30 μg·mL-1内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.69％(RSD为1.89％)和100.66％(RSD为1.78％).11批骆驼蓬子药材中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱平均含量分别为3.76％和3.23％.在特征图谱中确定了4个峰为特征峰.结论 药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分、体积分数50％乙醇浸出物分别不得过9.0％、8.0％、1.0％和22.0％.重金属铅、镉、砷、汞、铜分别不得过5×10-6、3×10-6、2×10-6、2×10-6和20×10-6.骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的含量总和限度不得低于5.5％.以骆驼蓬碱为参照物峰,特征图谱中4个特征峰的相对保留时间应在各规定值的±5％之内.建立的定性和定量方法可用于骆驼蓬子药材的质量控制.
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大孔吸附树脂法富集提取废液中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱
目的 研究大孔树脂富集骆驼蓬中总生物碱提取后废液中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的佳工艺条件.方法 用HPLC测定生物碱含量,以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的吸附量和解吸率为考察指标,对6种不同类型的树脂(LSA-8b、LSA-5b、XDA-1、KSA-21、LSA-10、D101)进行评价.考察药液pH值、吸附流速、吸附温度、洗脱流速等参数对骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的吸附和洗脱效果的影响.结果 LSA-5b对骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱具有较好的富集能力,佳富集工艺条件:吸附pH值为9,吸附温度为30℃,上样流速为3.5 BV(倍柱体积)·h~(-1),骆驼蓬碱饱和吸附量为32.34 mg·g~(-1);佳的洗脱溶剂为体积分数为70%乙醇,佳洗脱流速为1.5 BV·h~(-1),洗脱用量为16.7 BV,骆驼蓬总生物碱洗脱率达86.3%.结论 在确定的工艺条件下,体积分数70%的乙醇洗脱液中骆驼蓬总生物碱的含量提高了10倍.
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不同产地骆驼蓬不同药用部位中生物碱的含量分析
目的对中药骆驼蓬中的生物碱的含量分析方法进行研究,并测定不同产地、不同药用部位的生物碱含量.方法采用RP-HPLC对新疆38个不同产地的骆驼蓬样品的不同药用部位进行测定.结果去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱含量分别在1.18～23.68和2.099～25.19 μg*mL-1范围内呈良好的线性关系.不同产地、不同药用部位的骆驼蓬总生物碱的含量为0%～7.68%.不同部位中总生物碱的含量分布为种子＞根＞种壳＞茎＞叶(P＜0.01).结论骆驼蓬由于产地不同、药用部位不同其生物碱的含量相差悬殊.本方法为筛选优良品种和指导合理采收提供了简便易行的方法.
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中药骆驼蓬研究现状
骆驼蓬又名骆驼蒿、苦苦菜、臭草、臭牡丹，为蒺藜科植物骆驼蓬属多年生草本植物的全草，主要活性成份为骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱、去甲氧基骆驼蓬碱等。骆驼蓬生物碱具有抗肿瘤相关作用。本文对其药用作用进行系统总结，并为骆驼蓬进一步研究提出建议。
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5种生物碱胃癌多药耐药逆转剂的筛选及机制研究
目的 研究骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱、贝母素甲、贝母素乙和氧化苦参碱对肿瘤细胞多药耐药性(MDR)的逆转作用及机制.方法 以胃癌亲本细胞系SGC-7901和MDR细胞系SGC-7901/VCR为细胞模型,采用MTT法检测上述5种生物碱的细胞毒活性及对MDR的逆转效果；用流式细胞仪检测MDR逆转效果好的贝母素乙对肿瘤细胞内阿霉素(ADR)蓄积的影响；Western blotting法检测P-糖蛋白(P-gp)的表达；Hoechst荧光染色和细胞免疫荧光法检测贝母素乙诱导SGC-7901/VCR细胞凋亡情况.结果 骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱、贝母素甲、贝母素乙和氧化苦参碱均能不同程度地抑制SGC-7901和SGC-7901/VCR细胞的增殖,在非毒剂量下贝母素乙能够显著提高SGC-7901/VCR细胞对ADR的敏感性及细胞内ADR的浓度,降低P-gp表达.贝母素乙联合5-氟尿嘧啶(5-FU)给药可诱导SGC-7901/VCR细胞凋亡,凋亡细胞cleaved caspase-3呈高表达.结论 贝母素乙具有作为胃癌MDR逆转剂的潜力,其逆转耐药的机制可能与下调P-gp表达和诱导细胞凋亡有关.
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复方木尼孜其颗粒中骆驼蓬子质量控制方法研究
目的 研究复方木尼孜其颗粒中骆驼蓬子的质量控制方法.方法 分别以骆驼蓬碱(HAL)和去氢骆驼蓬碱(HAR)为对照,建立复方木尼孜其颗粒中骆驼蓬子的薄层色谱鉴别及HPLC含量测定方法.薄层色谱:以硅胶HSGF254为薄层板,乙酸乙酯-甲醇-氨水(10∶1.5∶0.5)为展开剂;HPLC条件:采用反相HPLC色谱柱,以乙腈-醋酸铵缓冲盐(22∶78)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为330 nm.结果 复方木尼孜其颗粒的薄层色谱中HAL、HAR分离度良好,可以用于鉴别复方木尼孜其颗粒中的骆驼蓬子.含量测定方法学研究结果表明,HAL和HAR分别在0.33～ 104.10 mg/L和0.13 ～40.91 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法平均回收率分别为97.04％和101.83％,RSD分别为2.02％和2.32％,方法的日内和日间精密度RSD均小于3％.15批复方木尼孜其颗粒样品的测定结果表明,HAL含量范围为1.62 ～5.04 mg/袋,平均为(2.87±0.95) mg/袋;HAR含量范围为0.87 ～2.22 mg/袋,平均为(1.51±0.41) mg/袋;总碱(HAL+ HAR)含量范围为(2.49～7.14) mg/袋,平均为(4.38±1.33) mg/袋.结论 建立的复方木尼孜其颗粒中骆驼蓬子质量控制方法灵敏、准确、重现性好、精密度高、专属性强,适用于复方木尼孜其颗粒中骆驼蓬子的质量控制.
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骆驼蓬总生物碱中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱及其代谢产物大鼠体内药代动力学研究
目的 研究骆驼蓬总生物碱中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱及其活性代谢产物骆驼蓬醇和骆驼蓬酚在大鼠体内的药代动力学特征.方法 口服骆驼蓬总生物碱(140 mg/kg)及静脉注射骆驼蓬碱与去氢骆驼蓬碱的混合溶液(均为3.3 mg/kg),采集不同时间点的血浆,采用UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬醇、骆驼蓬酚的血药浓度,并计算药代动力学参数.结果 灌胃和静脉给药后,在血浆中检测到骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬醇和骆驼蓬酚,但骆驼蓬酚的血药浓度在24 h时未下降而未能计算药动参数.静注给药后,骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬醇的t1/2e分别为2.554、3.116、1.899 h,MRT分别为1.700、1.311、1.880 h,AUC0t为373.1、2033.0、8.914 ng·h/mL.口服总生物碱后骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬醇的Cmax分别为347.6、184.5、32.7 ng/mL,Tmax分别为3.200、1.150、0.300 h,t1/2e分别为6.994、5.625、21.912 h,MRT分别为8.588、9.791、27.780 h,AUC0t为2 755.5、1 202.8、129.8 ng·h/mL.口服总生物碱后骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的绝对生物利用度分别为63.22％和4.96％.结论 口服总生物碱后骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱均可迅速吸收并迅速代谢,骆驼蓬碱与去氢骆驼蓬碱相比较,具有更高的生物利用度,代谢产物骆驼蓬醇和骆驼蓬酚与原型骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱相比较,消除速率相对较慢.此外,静注给药后,体内去氢骆驼蓬碱的初始血药浓度明显高于骆驼蓬碱.
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骆驼蓬碱对胃癌细胞增殖、凋亡的影响及其机制研究
背景:骆驼蓬碱可通过下调环氧合酶-2(COX-2)表达抑制胃癌细胞增殖,但其分子机制尚未完全明确.目的:研究骆驼蓬碱对胃癌细胞增殖、凋亡的影响,探讨PTEN/Akt/MDM2信号通路在该过程中的作用.方法:以不同浓度(2、4、8、16、32 μg/mL)骆驼蓬碱干预人胃腺癌细胞株SGC-7901和MKN-4524 h、48 h和72 h,分别采用MTT法和Hoechst染色检测细胞增殖和凋亡情况;蛋白质印迹法检测PTEN、COX-2表达以及Akt、MDM2磷酸化水平.结果:骆驼蓬碱呈剂量和时间依赖性地抑制SGC-7901、MKN-45细胞增殖,并诱导其发生典型的凋亡形态学改变.骆驼蓬碱呈剂量依赖性地上调 PTEN表达、抑制 Akt、MDM2磷酸化以及 COX-2表达.结论:骆驼蓬碱可能通过PTEN/Akt/MDM2信号通路下调COX-2表达,抑制胃癌细胞增殖并诱导其凋亡.
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骆驼蓬属植物种子中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的HPLC-荧光检测法测定
建立THPLC-荧光检测法测定不同产地骆驼蓬、骆驼蒿、多裂骆驼蓬种子(共15个样品)中去氢骆驼蓬碱(1)和骆驼蓬碱(2)的含量.采用C18色谱柱,以乙腈-醋酸铵缓冲液(19:81)为流动相,激发波长为250 nm、发射波长为460 nm.结果显示,骆驼蓬中1的含量(3.6%～5.0%)高于2(2.8%～3.5%):多裂骆驼蓬则相反,1、2的含量分别为1.6%～2.0%和2.3%～3.1%;骆驼蒿中2的含量较高(4.4%),但1含量低于检测限.
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骆驼蓬总生物碱提取物的质量标准研究
以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱为指标,采用薄层色谱和高效液相色谱等方法对骆驼蓬总生物碱提取物进行定性和定量质量控制.薄层色谱中供试品在与对照品相同位置上显相同颜色斑点,其它各项检测结果(如水分、灰分、浸出物、重金属检查)均符合中国药典要求.骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱分别在2～200和0.8～320μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%(RSD=1.89%)和100.7%(RSD=1.78%),日内及日间RSD小于2%.
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骆驼蓬有效成分两种给药途径的毒性比较研究
目的:开展骆驼蓬有效成分骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱两种给药途径的小鼠急性毒性比较研究.方法:采用Bliss法测定小鼠经口灌胃和静脉注射给药骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱的LD50,同时观察小鼠中毒症状及中毒反应的起止时间.结果:骆驼蓬碱经口灌胃的LD50及其95％可信区间为118.9 mg/kg(105.8 ～133.9 mg/kg),静脉注射的LD50及其95％可信区间为80.3 mg/kg(60.6 ～ 146.1 mg/kg);去氢骆驼蓬碱经口灌胃的LD50及其95％可信区间为250.3 mg/kg(210.0 ～ 293.3 mg/kg),静脉注射的LD50及其95％可信区间为74.1 mg/kg(67.2 ～83.1 mg/kg).小鼠经口灌胃给药时,骆驼蓬碱小鼠死亡时间早于去氢骆驼蓬碱小鼠死亡时间;小鼠静脉注射给药时,去氢骆驼蓬碱小鼠死亡时间早于骆驼蓬碱小鼠死亡时间.结论:小鼠经口灌胃给药骆驼蓬碱毒性＞去氢骆驼蓬碱毒性,小鼠静脉注射给药去氢骆驼蓬碱毒性＞骆驼蓬碱毒性.
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利用植物悬浮细胞体系对骆驼蓬碱进行生物转化
目的:利用植物悬浮细胞培养体系对骆驼蓬碱进行生物转化.方法:利用长春花、一叶萩、烟草和金银花植物悬浮细胞培养体系转化骆驼蓬碱,应用薄层色谱法和质谱法对转化结果进行检识.结果:4种植物悬浮细胞培养体系中均检测到新的转化产物,该转化产物采用碘化铋钾溶液在薄层色谱上显色,在正离子模式下,准分子离子为213.0,二级碎片为198.1、170.2,初步推测为去氢骆驼蓬碱.结论:利用植物悬浮细胞培养体系生物转化的方法可以将骆驼蓬碱转化成去氢骆驼蓬碱.
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高效液相色谱法测定哈林胶囊中去氢骆驼蓬碱与骆驼蓬碱含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定哈林胶囊中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱含量的方法.方法 以甲醇-0.01moL·L-1硫酸铵溶液(40:60,用磷酸调pH至4.0)为流动相,进样量10μL,在320 nm处用HPLC法测定去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量.结果 去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱浓度均在1～50 μL·mL-1范围内与峰面积成良好的线性关系.回收率分别为98.37%和99.28%,RSD分别为1.39%和0.82%.结论 该方法简便,准确,可靠.
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复方骆驼蓬子水凝胶贴剂透皮吸收促进剂的筛选
目的：：筛选复方骆驼蓬子水凝胶贴剂中透皮吸收促进剂的种类。方法：以小鼠离体皮肤为渗透屏障，采用Franz扩散池装置进行体外透皮实验，运用HPLC法测定接受池中药物累积透过量，考察不同透皮促进剂对水凝胶贴剂中有效成分骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱体外透皮吸收的影响。结果：不同透皮吸收促进剂对骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱均有促渗作用，其中二元相透皮吸收促进剂的促渗作用比单一促进剂强。结论：丙二醇和氮酮可作为复方骆驼蓬子水凝胶贴剂的透皮吸收促进剂。
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骆驼蓬生物碱乳膏剂的质量标准研究
目的：：初步建立骆驼蓬生物碱乳膏剂的质量控制方法。方法：按照《中国药典》2010年版一部附录有关制剂通则要求，对制剂进行一般质量检查。以去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱为指标，采用薄层色谱法对乳膏剂进行薄层色谱鉴别。以去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬碱、鸭嘴花碱为指标，采用高效液相色谱法对制剂进行含量测定。结果：检查项目均符合《中国药典》要求。薄层色谱中供试品在与对照品相同位置上显相同颜色斑点。去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬碱和鸭嘴花碱分别在3.440~110.000μg· ml-1、3.340~107.000μg·ml-1和1.380~22.000μg·ml-1浓度范围内线性关系良好，平均回收率分别为98.1%(RSD=1.75%， n=6)、99.8%(RSD=1.78%， n=6)和99.3%(RSD=1.95%， n=6)。结论：所建立的质量控制方法符合方法学要求，为终制定骆驼蓬生物碱乳膏剂质量标准奠定了试验基础。
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反相高效液相色谱法测定骆驼蓬总碱片中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量
目的:建立RP-HPLC法测定骆驼蓬总生物碱片中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱含量的方法.方法:以甲醇-0.01 mol·L-1硫酸铵溶液-二乙铵(60∶40∶0.4,用磷酸调pH至(3.8±0.1)为流动相,进样量20 μl,分别在320,372 nm处用RP-HPLC法测定去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量.结果:去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱分别在浓度为2～25 μg·ml-1的范围内与峰面积成良好的线性关系.方法的回收率分别为(101.8±1.8)%和(101.3±1.4)%.结论:该法简便,准确,可靠.
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骆驼蓬炮制前后骆驼蓬碱含量变化研究
目的：采用高效液相色谱（HPLC）法测定炮制前后骆驼蓬中骆驼蓬碱的含量变化。方法色谱柱为 Agilent SB 柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为甲醇－0.02 mol／L硫酸铵（32：68，V／ V），流速为1.0 mL／min，柱温为25℃，检测波长为375 nm。结果炮制前后骆驼蓬中骆驼蓬碱的平均含量分别为2.72，1.90 mg／g，炮制后的骆驼蓬碱含量较炮制前下降了30.15%。结论骆驼蓬经红酒煮制后，骆驼蓬碱含量可显著降低。
