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5％碳酸氢钠注射液和葡萄糖注射液配伍的稳定性考察
目的:考察5％碳酸氢钠注射液分别与5％葡萄糖注射液、10％葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液配伍后溶液的稳定性.方法:将5％碳酸氢钠注射液分别与5％葡萄糖注射液、10％葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液按照不同比例配伍后,在0、1、2、3、4、6、8h分别测定配伍溶液的pH值、284nm处吸光度、旋光度.结果:5％碳酸氢钠注射液和含糖注射液配伍后pH值随时间增加而升高,均超过含葡萄糖注射液的规定范围,葡萄糖含量未见下降,5-羟甲基糠醛含量未见增高,并且远低于规定限量.结论:5％碳酸氢钠注射液分别与5％葡萄糖注射液、10％葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液配伍使用是合理的,但为了安全起见,配伍溶液好在临用前配制并尽快使用.
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六味地黄丸的方药半仿生提取醇沉法醇沉浓度的优选
目的:用不同乙醇浓度优选六味地黄丸半仿生提取工艺条件,为进一步对六味地黄丸的方药4种提取方法的优选及综合评价提供科学依据.方法:采用高效液相色谱法测定六味地黄丸方药中指标成分5-羟甲基糠醛的含量.结论:六味地黄丸的方药半仿生提取醇沉法醇沉浓度为60%.
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葡萄干中5-羟甲基糠醛的液相色谱测定
阐述葡萄干中羟甲基糠醛检验方法和条件,并结合实验确定葡萄干中羟甲基糠醛测定的提取净化条件和色谱检测条件.本研究针对样品的前处理方法、检测和确证方法的选择和优化,建立适用于葡萄干样品的前处理方法、仪器测定方法和确证方法.
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盐酸氨溴索葡萄糖注射液的HPLC测定
目的探索盐酸氨溴索葡萄糖注射液以及葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛含量测定法.方法用HYPERSILBDS C18色谱柱,以乙腈-0.005mol/L硫酸(50∶50)为流动相,检测波长为284nm.结果 5-羟甲基糠醛在0.5～2.5μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9986),平均回收率为99.8%,RSD为0.64%.结论用HPLP测定法检测酸氨溴索萄葡糖注射液中5-羟甲基糠醛含量方法简便,准确可靠.
关键词： 盐酸氨溴索葡萄糖注射液 5-羟甲基糠醛 HPLC测定 -
响应面法优化制黄精高压蒸制工艺研究
目的:对制黄精的高压蒸制工艺进行优化.方法:以单因素实验作为基础,以HPLC法和紫外分光光度(UV)法测定制黄精中总皂苷、5-HMF和多糖含量、结合醇浸出物和饮片外观性状的总评归一值为评价指标,对炮制压力、闷润时间、炮制时间、黑豆用量4个因素进行响应面实验研究,优化制黄精高压蒸制工艺.结果:高压蒸制制黄精的响应面法得出佳工艺条件为炮制压力0.17 Mpa,闷润时间1.5 h,炮制时间50 min,黑豆用量9％,总皂苷、5-HMF、多糖、浸出物含量和外观评分分别为3.85％、0.024％、4.49％、72.91％、92.结论:优选得到的制黄精炮制工艺合理、稳定、可行,可为制黄精饮片的工业化生产提供理论依据.
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5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)在中药复方中的研究现状及相关药效探讨
本文总结了化合物5-羟甲基-2-糠醛(5-hydroxymetyyl-2-furfural)的一般形成过程和存在状况,归纳了其药理作用,并概括了5-HMF在中药复方中的研究现状.作者在此基础上提出:5-HMF可能是中药复方中的一个未被人们所了解的活性成分,其在中药复方中可能发挥着独特药效.
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生脉散传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂5－羟甲基糠醛（5－HMF）含量比较
目的：通过HPLC法测定并比较生脉散传统饮片汤剂及配方颗粒汤剂中5－羟甲基糠醛含量。方法：采用高效液相色谱法。 Diamonsil C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm，5μm），流动相：甲醇－水（10∶90）；检测波长：280 nm，柱温：30℃；流速：1 mL／min。结果：不同生脉散传统饮片汤剂中5－羟甲基糠醛含量为7．56～19．48 mg／剂；不同配方颗粒组成的汤剂中5－羟甲基糠醛含量为7．26～23．22 mg／剂。麦冬，五味子饮片均含有5－羟甲基糠醛，配伍对其并无增溶作用，但加热可增加配方颗粒汤剂中5－羟甲基糠醛的含量。结论：生脉散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致，但同批药材制成的配方颗粒汤剂中5－羟甲基糠醛含量高于传统饮片汤剂。
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HPLC-PDA同时测定乌梅肉中3种特征成分
目的:建立HPLC-PDA多波长检测法同时测定乌梅肉中柠檬酸,5-羟甲基糠醛(5-HMF),新绿原酸的含量.方法:采用XBridgeTM C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以(A)0.5％磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-(B)乙腈为流动相进行梯度洗脱(0 ～ 10 min,95％ ～80％A;10 ～ 15 min,80％ ～70％A;15～16min,70％ ～95％ A;16 ～21 min,95％A),流速0.8 mL·m in-,柱温25℃,检测波长分别为210,284,327 nm.结果:通过对线性关系的考察,乌梅肉中柠檬酸,5-HMF,新绿原酸分别在63.30 ～8 100.00 mg·L-1(r =0.999 9),0.50 ～32.00 mg·L-1(r =0.999 9),0.19 ～12.00 mg·L-1(r =0.999 8)内线性良好,各成分的回收率在97.21％～101.01％,RSD均＜2.0％,供试品溶液中3种指标性成分至少在24 h内稳定性良好.在不同产地乌梅肉样品中柠檬酸的平均质量分数为318.71 mg·g-1,5-HMF的平均质量分数为1.99 mg·g-1,新绿原酸的平均质量分数为2.01 mg·g-1,以浙江和四川产的乌梅质量好.结论:该方法准确、快速、成本较低,可用于乌梅肉中这3个成分的含量测定,为乌梅在食品和药品开发的质量控制方面提供了参考.
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HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中6种成分的含量
目的:建立HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛(5-HMF)及丹参酮ⅡA的含量,为骨疏康胶囊的质量控制提供参考.方法:采用高效液相色谱法联合电雾式检测器法(HPLC-CAD),Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),乙腈(A)m.05％甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10％A;10～25 min,10％ ～ 25％A;25 ～ 30 min,25％～30％A;30 ～ 45 min,30％ ～60％A;45 ～50 min,60％～75％A),流速0.8 mL· min-,雾化器温度为35℃,柱温35℃,进样量10 μL,测定骨疏康胶囊中6种成分的含量.结果:柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的质量浓度分别在0.006 ～0.120 μg(r =0.999 7),0.041 ～0.820 μg (r=0.999 9),0.011 ～0.220 μg(r =0.999 6),0.022 ～0.440 μg(r=0.999 8),0.012～0.240 μg(r=0.999 8),0.005～0.100 μg(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系.柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的平均加样回收率分别为99.26％,97.99％,98.17％,99.34％,98.26％及99.25％,RSD(n =6)分别为1.7％,1.0％,1.6％,1.4％,1.9％和1.3％.结论:该方法准确、简便、重复性好、灵敏度高,可用于骨疏康胶囊中多成分的质量控制研究.
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HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量
目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加；高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.
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黄精炮制研究的进展
黄精作为一味临床常用补益药,具有悠久的药用历史.关于黄精的炮制研究近年来在化学成分变化和药理药效方面均取得了一定的新进展,本文从炮制工艺、炮制前后药物成分的变化及炮制对药理作用产生的影响等方面对黄精的近10年研究进行系统综述,发现黄精炮制前后的化学成分和药理作用均有所变化.不同炮制方法选取的参考指标各不相同,但目的都是为了在药效与经济效益之间找到平衡点.在优选工艺时,需将炮制品的药材品质放在第一位.考虑到黄精近年来应用的形势及临床用药的安全性,在使用过程中应注意合理用药,为正确、安全地应用黄精提供科学依据.
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白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性分析
目的:研究白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性,为阐明白术炮制原理及其炮制工艺的优选提供实验依据.方法:采用炒药机炒制白术,于不同时间点取样,得麸炒白术样品;采用HPLC测定5—羟甲基糠醛的含量,流动相甲醇-水(5∶95),检测波长284 nm.采用二维红外成像仪测量麸炒不同时间点的饮片温度;采用色彩色差计测量麸炒不同时间点的饮片颜色.结果:白术生品未检出5-羟甲基糠醛;随着麸炒时间延长,5-羟甲基糠醛含量缓慢增加,至饮片炒至15 min左右,饮片温度达到150℃左右时,5-羟甲基糠醛含量突然急剧升高,此时饮片颜色b*(颜色的黄蓝程度)讲人显著下降阶段.结论:白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛含量呈规律性变化,且与饮片温度、颜色变化具有相关性.
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不同炮制加工的熟地黄对雌性大鼠排卵功能的影响
目的:探究不同炮制加工的熟地黄水煎液对雌性大鼠排卵功能的影响,为熟地黄的炮制加工与临床用药提供参考.方法:分别采用清蒸法(一蒸一晒)和传统法(九蒸九晒)炮制生地黄,得到2种不同炮制工艺的熟地黄.以动情周期正常的雌性成年大鼠为研究对象,设空白组和清蒸组、传统组.观察这2种熟地黄的水煎液对雌性大鼠动情周期、卵巢组织形态及血清激素水平的影响,清蒸组和传统组的给药剂量均为3.6 g·kg-1.建立熟地黄的HPLC指纹图谱,并结合药效学指标研究熟地黄对雌性大鼠排卵功能影响的差异.结果:与空白组比较,清蒸组大鼠血清中雌二醇和孕酮含量明显降低(P＜0.05),动情周期明显延长(P＜0.05),卵巢中闭锁卵泡数目明显升高(P＜0.05);传统组各项指标变化皆不明显,与空白组相比无统计学差异.谱效学结果显示毛蕊花糖苷与清蒸法制备的熟地黄抑制大鼠排卵作用呈正相关;传统法制备的熟地黄HPLC图谱中3,5号峰与抑制排卵作用呈负相关.结论:清蒸法炮制的熟地黄对正常雌性大鼠的排卵有一定抑制作用,传统法炮制的熟地黄在排卵功能方面有一定优势.
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Box-Behnken响应面法优化牡丹皮炭炮制工艺
目的:优选牡丹皮炭的炮制工艺.方法:采用砂烫法,以5-羟甲基糠醛、没食子酸、儿茶素、丹皮酚含量的综合评分为指标,在单因素试验基础上,选择炮制时间、炮制温度、投料比为自变量,采用Box-Behnken响应面法优化牡丹皮炭的炮制工艺.结果:牡丹皮炭佳炮制工艺为炮制时间9.0 min,炮制温度180.0℃,投料比25.5倍.5-羟甲基糠醛、没食子酸、儿茶素、丹皮酚质量分数分别为0.022 1％,0.023 3％,0.175 7％,0.042 0％,综合评分预测值97.67分,实测值95.01分.结论:优选的炮制工艺简便可行,预测性良好,充分体现了牡丹皮炭凉血止血、止血而不留瘀的作用特点.
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五味子中5-羟甲基糠醛含量与仓储和色泽的相关性
目的:建立五味子中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱含量测定方法,对市售的五味子和醋五味子饮片进行5-HMF的含量测定,并对5-HMF含量与仓储时间、色泽的相关性进行分析.方法:采用HPLC-PDA法检测,ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(5∶95),检测波长284 nm,流速1 mL· min-1,柱温30℃.结果:建立了五味子和醋五味子饮片中5-HMF的HPLC测定方法,五味子、醋五味子中5-HMF的质量分数分别在3.6～70.2,3 719.0～14 486.0 μg·g-1.结论:醋五味子中5-HMF的含量明显高于五味子生品;随着仓储时间的延长,五味子的色泽加深,5-HMF的含量升高.
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熟地黄有效成分5-HMF对皮质酮损伤型海马神经元GCR、BDNF、SGK表达的影响
目的:观察熟地黄中有效成分5-羟甲基糠醛(5-HMF)对高浓度皮质酮(CORT)致海马神经元损伤及学习记忆相关蛋白学习记忆相关蛋白(GCR)、脑源性神经营养因子(BDNF)、血清和糖皮质激素调节蛋白激酶(SGK)蛋白表达的影响.方法:用24h新生大鼠原代培养海马神经细胞.第8天细胞用药处理,将细胞分为3组:正常对照组、模型组及5-HMF组.24h后,通过MTT法测定细胞活性,生化方法检测衰老特异性指标β-半乳糖苷酶活性,Western Blot检测学习记忆相关蛋白GCR、BDNF、SGK的基因表达.结果:与正常组相比,模型组细胞活力显著下降,β-半乳糖苷酶活性显著升高,GCR、BDNF、SGK蛋白表达显著性降低；0.5mg/L的5-HMF明显提高细胞活力,降低β-半乳糖苷酶活性,提高模型细胞GCR、BDNF、SGK基因表达(P＜0.05,P＜0.01).结论:0.5mg/L 5-HMF可以保护大鼠海马神经细胞免遭高浓度皮质酮的损伤,通过调节GCR、BDNF、SGK的基因表达,可能在延缓学习记忆功能退化中发挥作用.
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怀山药、怀地黄药对配伍对梓醇、5-羟甲基糠醛和腺苷含量的影响
目的:采用双波长HPLC法建立了同时测定怀山药、怀地黄单味药材及不同配伍比例(3∶1,2∶1,1∶1,1∶2,1∶3,1∶5)药对中梓醇、5-羟甲基糠醛(5-HMF)和腺苷含量的方法,并对怀山药、怀地黄单味药材和配伍对药中的3种化合物的含量进行了比较.方法:以Aglient Zorbax SB-C18色谱柱(2.1ram×150ram,5μm)为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH=6.5)-乙腈为流动相,0-12min,0.5％乙腈,12-30min,3％乙腈为梯度进行洗脱,流速0.35mL/min,检测波长210hm和260nt,柱温20℃.结果:山药和生地黄配伍对梓醇溶出有促进作用,山药和熟地黄配伍对5-HMF溶出有一定的抑制作用,不同比例配伍后减少了5-HMF的溶出,药对配伍对腺苷的溶出影响不明显.结论:该方法操作简便快速,可用于分析药品及食品中这3种物质的含量,并从化学角度分析两者配伍过程对有效成分的影响.
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四物汤组方配伍主要成分的HPLC/DAD定量分析
目的:从四物汤及其组方药味、药对、药组中主要成分的定量比较分析四物汤组方配伍的物质组成特点,为四物汤组方配伍规律的研究提供依据.方法:采用HPLC/DAD法测定,色谱柱:Waters SunFire-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)；柱温:(30±1)℃；流动相:黄乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)；流速:0.8mL/min;梯度洗脱.结果:药对当归-川芎,当归-白芍,当归-熟地黄和白芍-川芎中阿魏酸和洋川芎内酯Ⅰ的含量均高于其组成单味药；药对当归-白芍,白芍-川芎,白芍-熟地黄中芍药苷含量均高于单味药白芍；四物汤全方中阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ和芍药苷的含量均高于组方单味药；没食子酸和绿原酸在组方前后的含量则没有特定规律；药味,药对,药组和全方中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量均低于单味药熟地黄.结论:四物汤及其药对的配伍具有促进或抑制所含成分溶出的作用,为进一步揭示四物汤功效物质基础及组方配伍特点提供科学依据.
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栝楼果实贮藏过程中糖分与质量的动态分析
目的:测定栝楼果实在贮藏过程中外现、5-羟甲基糠醛和糖分的动态变化,探究贮藏对栝楼加工的科学机理.方法:按照山东道地栝楼的加工方式,在阴凉处贮藏栝楼果实,定期描述果实的外观,采用高效液相色谱法测定5-羟甲基糠醛的含量,采用苯酚-硫酸法测定糖分的含量.结果:栝楼的新鲜果实在贮藏过程中得到了干燥,由基本成熟到完全成熟,内部逐步形成焦糖色,糖分含量快速升高并趋于平衡,但不产生5-羟甲基糠醛.结论:通过阴凉干燥处的贮藏,可以使栝楼果实得到干燥并变得成熟,有利于耱分的积累,达到道地优质栝搂“糖味浓者为佳”的物质特征,建议栝楼果实采收后采用阴千方式.
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龙眼肉理化指标与两类贮藏库温度积的动态分析
目的:探究简易库与冷藏库中龙眼肉理化指标的变化及其与温度积的相关性.方法:日光下观察龙眼肉的外观,烘干法测定水分,高效液相色谱(HPLC)法测定5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量.采用温度积分析其对5-HMF含量的影响.结果:简易库的温度积呈缓急交替上升趋势,冷藏库的温度积直线上升.简易库中的龙眼肉从3个月开始析出糖分并质地变硬,冷藏库中的龙眼肉出现轻度的黏软现象,两库中龙眼肉的水分含量呈下降趋势.龙眼内在O月时5-HMF的含量为0.001031 mg·g-1,在之后的27个月内,5-HMF含量均逐渐升高,且简易库中的含量值是冷藏库对应值的2.7 ～4.6倍.结论:龙眼肉中5-HMF含量的升高与贮藏库的温度积变化趋势具有一致性,首次提出温度积的概念,用于分析中药在贮藏环节中化学成分的变化规律.
