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不同产地黔艾纳香中左旋龙脑含量测定
目的:测定不同产地黔艾纳香中左旋龙脑的含量.方法:采用超声提取、毛细管气相色谱法测定,用HP-5石英毛细柱(30m×0.32mm×0.25μm)、FID检测器,氮气为载气,程序升温,进样口温度280℃,起始温度为90℃,以5℃/min的升温速率升至100℃,维持3min;再以5℃/min的升温速率升至150℃,维持2min.结果:左旋龙脑浓度在0.0200-0.0600mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R=0.9997),平均回收率为96.97％(n=6).结论:该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为龙脑的定量分析提供了科学有效的方法;罗甸艾纳香和黎平艾纳香中龙脑含量分别为3.858、3.012mg/g,具有显著差异.
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HPLC-RID同时测定艾纳香叶中左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑含量
目的:建立HPLC-RID同时测定艾纳香叶中左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑含量的方法.方法:采用甲醇加热提取,酸性氧化铝柱层析处理,测定7种不同干燥方法对艾纳香叶中左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑含量的影响;HPLC色谱条件:依利特C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:65％-0.4％磷酸甲醇溶液,流速:1.0mL/min,柱温:40℃,示差检测器.结果:左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑分别在0.102-1.535、0.103-1.554、0.107-1.607m g/mL内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=79 284X+4 796.6(r=0.9993)、Y=79 415X+2756.0(r=0.9991)、Y=77 727X+2 635.7(r=0.9990),平均加样回收率(n=6)分别为101.06％(RSD=1.42％)、98.14％(RSD=0.78％)、95.28％(RSD=1.21％);酸性氧化铝柱层析法前处理能有效的去除杂质对测定的干扰;不同干燥方法左旋龙脑含量由高至低为室内阴干＞30℃烘干＞冷冻干燥＞室外晒干＞微波干燥＞50℃烘干＞70℃烘干.结论:采用酸性氧化铝柱层析前处理,HPLC-RID同时测定左旋樟脑、左旋龙脑及异龙脑含量的方法准确、快捷、可靠,为艾纳香等样品质量控制提供另一种测定方法;不同干燥方法中室内阴干样左旋龙脑含量较高.
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GC法同时测定艾纳香油中3种成分
目的 建立GC法同时测定艾纳香油中3种成分的含有量.方法 艾纳香油乙酸乙酯溶液的分析采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.25 μm);体积流量4.43 mL/min;进样口温度190℃;检测器温度220℃;分流比30∶1.结果 左旋龙脑、樟脑、β,石竹烯分别在0.160 5～2.407 mg/mL (Rz =0.999 4)、0.100 6～1.509 mg/mL(R2=1.000 0)、0.091 2～1.367 mg/mL (R2 =0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.7％(RSD=0.74％)、104.1％ (RSD=0.64％)、100.5％ (RSD=0.76％).结论 该方法快速简便,重复性好,可用于艾纳香油的质量控制.
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气相色谱法测定艾纳香中左旋龙脑的研究
目的 建立气相色谱法测定艾纳香药材中左旋龙脑.方法 以水杨酸甲酯为内标物,采用PEG20M( 10％)填充柱(2m×3mm ×2μm),FID检测器；气化温度180℃;柱温150℃；检测器温度200℃；进样量为1μL.结果 左旋龙脑在0.312 ～ 10.000 mg/mL范围内与峰面积比值的线性关系良好,平均回收率为100.9％,RSD为2.2％.结论 本方法简便、准确、可用于艾纳香药材的质量评价.
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艾纳香挥发油和左旋龙脑在不同叶型及不同部位的分布
目的 寻找艾纳香叶型和叶的茎生长部位中挥发油和左旋龙脑分布规律.方法 挥发油采用药典方法蒸馏提取;左旋龙脑采用乙酸乙酯超声提取,气相色谱法测定.结果 按叶型区分,艾纳香的挥发油的含有量由高到低依次为马耳艾、小叶艾和大叶艾,左旋龙脑依次为马耳艾、大叶艾和小叶艾,但统计学上无显著性差异.按部位区分,挥发油和左旋龙脑的量由高到低依次均为茎中上部叶和下部叶,统计学上有显著性差异.结论 应首选马耳艾叶型和它的中上部位叶作为筛选优良种源.
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左旋龙脑对人脐静脉内皮细胞氯通道和细胞容积的影响
目的 研究左旋龙脑对人脐静脉内皮细胞株(human umbilical vein endothelial cells,HUVECs)氯通道和细胞容积的作用.方法 膜片钳技术记录全细胞氯电流;siRNA 干扰技术下调ClC-3表达;动态图像分析测量细胞容积.结果20 nmol·L-1左旋龙脑能明显激活HUVECs氯电流,电流密度达(79.59 ± 4.90)pA/pF,左旋龙脑激活的电流能被氯通道阻断剂NPPB、DIDS抑制,外向电流抑制率分别为(95.57 ± 2.57)%、(97.28 ± 6.36)%;下调ClC-3氯通道表达后,左旋龙脑激活的氯电流明显减小至(27.03 ± 3.89)pA/pF;左旋龙脑能明显诱导细胞容积缩小(14.38 ± 1.58)%,氯通道阻断剂NPPB阻断左旋龙脑诱导的细胞容积改变.结论左旋龙脑能激活HUVECs的ClC-3氯通道,使Cl-外流诱发细胞容积减小.
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手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量
目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个成分的含量.方法 采用CYCLO-SIL-B手性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温(初始温度120℃,保持12min,以20℃/min升温至终温度200℃,保持5min),FID检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为高纯N2,进样量1.0μL,进样分流比5:1.结果 异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑质量浓度分别在3.000~150.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.602~80.10μg·mL-1(r=1.0000)、3.143~157.2μg·mL-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.8%),102.6%(RSD=2.0%),96.2%(RSD=1.9%);不同厂家复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个主要成分的含量范围分别为2.18~5.38、2.39~3.47、1.64~5.48mg·g-1.结论 该方法 快速、准确,精密度良好,可用于复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量测定.
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左旋龙脑的不同提取工艺对比研究及其HHLSE提取工艺优化
目的 比较不同方法提取艾纳香中左旋龙脑的提取效率,并对优方法进行工艺优化.方法 本研究比较了水蒸气蒸馏法(传统提取方法)、超声萃取法及高效高压差低温连续式提取法(HHLSE)对左旋龙脑提取效率的影响,并通过正交试验优化HHLSE提取工艺.结果 左旋龙脑的HHLSE提取率高达88％,远高于传统提取方法的效率.此外,正交试验确定HHLSE佳工艺为:提取溶剂75％乙醇,溶剂倍量1:20,提取压差-0.1～35 Mpa.结论 优选的HHLSE提取工艺高效、快速、稳定,为左旋龙脑的工业化生产提供新的技术指导.
关键词： 左旋龙脑 水蒸气蒸馏法 超声萃取法 高效高压差低温连续式提取 -
气相色谱法测定艾纳香油中左旋龙脑的含量
目的:建立艾纳香油的含量测定方法.方法:采用气相色谱法(GC)测定艾纳香油中左旋龙脑(L-Borneol)的含量,10%聚乙二醇-20M,载体为白色硅藻土(60～80目);柱温为140℃;3.5 m×3 mm不锈钢柱;检测器及进样口温度均为180℃;载气为氮气;FID检测器.结果:左旋龙脑含量测定条件稳定,专属性强,测定结果准确,重现性好,在0.303～2.02 g·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5.平均回收率为100.4%,RSD为0.90%.结论:本方法可作为制定艾纳香油质量标准的参考依据.
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手性毛细管柱气相色谱法测定冰硼散中冰片的含量
目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定冰硼散中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的含量.方法 采用气相色谱法、手性毛细管柱；柱温为120℃；进样口温度200℃；检测器温度220℃.结果 右旋龙脑在0.01～0.39 mg· mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9；左旋龙脑在0.01～0.38 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0；异龙脑在0.01～0.40 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0.结论 该方法快速,准确,精密度高,可测定以各种“冰片”投料生产的冰硼散中冰片的含量.
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手性气相色谱法分析醒脑静注射液
目的 探讨不同厂家醒脑静注射液中挥发性主要成分的差异.方法 采用手性气相色谱法分析,Astec CHIRALDEXTM B-DM(30 m × 0.25 mm,0.12 μm)毛细管手性气相色谱柱；进样口温度为250℃；FID检测器温度为280℃；炉温采用程序升温:起始温度60℃,10℃·min-1上升至130℃,再以2℃·min-1升至150℃,3℃·min-1升至210℃保持1 min.结果 市场主流产品醒脑静注射液(无锡山禾和河南天地)成分存在较大差异,两者都含有麝香酮,但冰片成分差异很大,无锡山禾醒脑静中为左旋龙脑、左旋樟脑；河南天地则为右旋龙脑、右旋樟脑.结论 该法分离效果良好,所鉴定成分准确,手性气相色谱法可为醒脑静注射液的深入研究提供依据.市售醒脑静不同厂家的成分不同,质量差异很大,应引起对中药手性成分作用的重视.
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黔琼产艾纳香中主要化学成分含量差异分析
目的：比较贵州和海南产艾纳香药材的质量差异，为艾纳香药材生产与提取加工提供参考。方法采用GC法测定艾纳香中左旋龙脑质量分数，紫外分光光度法测定总黄酮质量分数，并运用方差分析对海南和贵州不同居群间艾纳香左旋龙脑与总黄酮质量分数差异进行分析。结果不同居群间艾纳香总黄酮质量分数差异有统计学意义( P<0.05)，而左旋龙脑质量分数差异无统计学意义；海南和贵州2个产区艾纳香在化学成分上存在一些差异，但差异无统计学意义。结论海南产艾纳香可作为加工艾片的原料；本试验所建立的含量测定方法简便、快速、准确，可用于艾纳香左旋龙脑与总黄酮的测定。
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艾纳香叶片干燥前后的左旋龙脑含量比较
目的:比较干燥前、后的艾纳香叶片中左旋龙脑的含量差异.方法:采用乙酸乙酯超声萃取新鲜和阴干后的艾纳香叶片,以水杨酸甲酯为内标物,利用气相色谱(GC)仪对叶片中的左旋龙脑进行含量测定.色谱柱为HP-5石英毛细管色谱柱(30m×0.32 mm,0.25 μm),采用程序升温(起始温度为50℃,保持2min,先以5℃/min升温至100℃,然后以20℃/min升温至200℃,保持3 min),进样口温度为220℃,检测器温度为240℃,进样量为0.6 μl,不分流.结果:左旋龙脑的质量浓度在0.027 0～0.432 3mg/ml范围内与对照品和内标物的峰面积积分比值呈良好的线性关系(r=0.999 6);平均加样回收率为99.81％,RSD=1.47％(n=9).艾纳香叶片干燥前、后质量差异显著,阴干后的艾纳香叶片中左旋龙脑含量比新鲜叶片下降了33.64％,且24 h内下降显著.结论:艾纳香产区应尽量在采摘24h内进行新鲜叶片的提取加工,以减少左旋龙脑流失,保证药材质量.
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三种冰片促肠吸收的比较研究
目的:评估合成龙脑、右旋龙脑和左旋龙脑三种冰片对5-氟尿嘧啶和丹酚酸B肠道吸收的影响,为其配方应用提供实验基础.方法:以5-氟尿嘧啶和丹酚酸B为药物,将三种冰片分别与其混合后进行大鼠肠循环灌流,取不同时间的循环液以HPLC测定两种模型药物含量,计算其肠道吸收率.结果:5-氟尿嘧啶和丹酚酸B经2h肠道循环后吸收率分别为28.22％、10.06％,与左旋龙脑、右旋龙脑和合成龙脑共循环后吸收率则分别为37.67％、54.30、47.16％和32.26％、29.98％、12.60％,显示右旋龙脑和合成龙脑能显著提高5-氟尿嘧啶的肠吸收,右旋龙脑和左旋龙脑则能显著提高丹酚酸B的的肠吸收.结论:三种冰片均有不同程度的促进肠道吸收作用,但对于不同药物,不同冰片的促吸收作用强度有所不同,在配伍应用中应予关注.
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左旋龙脑对小鼠耐缺氧的影响
目的:研究左旋龙脑对小鼠的耐缺氧作用.方法:采用常压耐缺氧、断头张口呼吸、NaNO2中毒缺氧、氰化钾中毒缺氧、氯化镁所致心脏骤停缺氧等方法观察左旋龙脑抗缺氧作用.结果:除NaNO中毒缺氧模型外,左旋龙脑对其余各种方法所致的缺氧模型均有显著的延长死亡时间作用.结论:左旋龙脑有显著的抗小鼠心肌、脑缺血缺氧作用.
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贵州罗甸艾纳香中左旋龙脑的含量测定
目的:建立艾纳香中左旋龙脑的含量测定方法.方法:采用气相色谱法(GC)测定艾纳香中左旋龙脑(L-Borneol)的含量,聚乙二醇(PEG)-20M为固定液,涂布浓度为10％,柱温为140℃；3.5m×3mm不锈钢柱；检测器及进样口温度均为180℃；载气为氮气；氢火焰离子化检测器(FID).结果:左旋龙脑在0.5845ug ～5.845ug范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=12531X+ 1011.1,r=0.9994.平均加样回收率为97.91％,RSD为1.80％.结论:本方法简便、准确,专属性、重复性好,可用于艾纳香中左旋龙脑的含量测定方法.
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一测多评法测定速效救心丸中冰片的含量
目的:建立速效救心丸中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的一测多评含量测定方法.方法:采用手性毛细管柱(30.0 m×0.25 mm ×0.25 μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为120℃,柱流量为1.0 mL·min-.以正十四烷为内标物,以右旋龙脑为参照物建立其与异龙脑、左旋龙脑的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评.同时与现行标准的测定结果进行比较以验证一测多评法的准确性.结果:所建立的校正因子重现性良好,采用一测多评法的测定结果与现行标准方法的测定结果基本一致.结论:所建立的方法能测定以各种冰片投料生产的速效救心丸中的冰片含量.
