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济南市市政供水三氯甲烷和四氯化碳含量及风险评估
目的 分析济南市主城区饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的含量并评价其对人体健康风险.方法 2017年,根据济南市主城区人口分布,设置监测点收集末梢水进行检测分析,并采用健康风险评价方法进行评价.结果 济南市市政供水祜水期和丰水期三氯甲烷和四氯化碳浓度(中位数)分别为5.3、5.8和0.057 6、0.054 μg/L,年致癌风险为19.44×10-7,非致癌风险为0.0063.结论 济南市市政供水中三氯甲烷和四氯化碳存在一定的健康风险,但在可接受限值之内.
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六安市城区饮用水中氯仿和四氯化碳健康风险初评
目的 运用健康风险评价方法定量描述六安市城区饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量,评价其对人体健康产生潜在风险.方法 2014年,根据六安市城区(金安区、裕安区、开发区)人口的聚集程度设置水质监测点,并对监测点的水样进行采集和检测.结果 六安市城区饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的浓度(中位数)分别为0.035 mg/L和0.0002 mg/L,致癌个人风险为59.3×10-6和1.10×10-6,非致癌健康风险值个人健康风险为0.1912和0.0122.结论 六安市城区饮用水中三氯甲烷和四氯化碳对人体健康产生的潜在致癌个人风险和非致癌健康风险均在美国环境保护署(US EPA)可以接受的限值之内.
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家用净水机对水中三氯甲烷和四氯化碳去除效果评价
水是老百姓生活里不可缺少的生活元素,饮水安全关系着每一个人的生活和健康。由于饮用水质不良导致的消化疾病、传染病、各种皮肤病、糖尿病、心血管病、结石病等多达50多种。近年来,水源水质污染愈来愈严重,而传统的自来水处理方法,已不能保证提供品质优良的饮用水,公众的目光再次聚焦在每天必不可少的饮水安全问题上,家用净水机市场也因此再次升温。
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毛细管气相色谱法检测大气中三氯甲烷和四氯化碳
目的 建立大气中三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸毛细管气相色谱测定方法.方法 大气样品用活性炭管采样,丙酮解析,毛细管气相色谱法测定.结果线性测定范围为三氯甲烷5.0×10-4~1.0×10-1mg/m3、四氯化碳1.9×10-4~1.0×10-2mg/m3;样品在炭管中可保存7天;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为三氯甲烷0.41%~1.54%,四氯化碳0.31%~1.03%.方法 的检出限为三氯甲烷1.5×10-3ng,四氯化碳5.8×10-4ng.不同浓度的回收率为三氯甲烷88.5%~98.6%,四氯化碳91.0%~99.0%;采样效率为三氯甲烷93.7%~99.2%,四氯化碳90.6%~99.2%.空气中可能共存的结构相近性质相似的挥发性卤代烃在该方法条件下不干扰测定.结论 该方法简便快速,灵敏度高,适用于大气中三氯甲烷、四氯化碳的监测.
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二氧化氯对水消毒效果及消毒副产物的测定
目的 观察一种二元制剂固体二氧化氯对水消毒效果及其在水中毒副产物含量,以评价其使用安全性.方法 采用悬液定量杀菌试验和气相色谱分析法进行实验研究.结果 以含0.5 mg/L的二氧化氯对污染水样和天然水样作用30 min,均可使水中大肠杆菌降至0/100ml.在水温5℃~30℃范围内、色度低于15度、pH值5.5~8.5条件下,用0.5 mg/L对水体消毒可保持消毒效果不变.经0.5 mg/L二氧化氯消毒处理30min后的池塘水样中未检出三氯甲烷,检出四氯化碳0.01~0.17 μg/L.同一池塘水经含有效氯10 mg/L的二氯异氰尿酸钠消毒30min后,检出三氯甲烷55.51~233.46 μg/L,检出四氯化碳0.32~0.45 μg/L.结论 0.5 mg/L二氧化氯可完全杀灭天然水中大肠杆菌,且处理后水中毒副产物含量符合生活饮用水标准;用二氯异氰尿酸钠处理后的天然水中三氯甲烷平均含量明显超出了生活饮用水水质标准.
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2007-2010年江阴市集中式生活饮用水三氯甲烷、四氯化碳监测结果分析
2007-2010年间,每年采集集中式生活饮用水2个水厂的枯、丰水期水样,用气相色谱法检测三氯甲烷、四氯化碳的含量,以期了解江阴市集中式生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳污染状况.监测结果显示,2007-2010年生活饮用水三氯甲烷、四氯化碳的合格率均为100%;不同年份水源水、出厂水和末梢水三氯甲烷浓度经统计学检验,差异无统计学意义.出厂水中的三氯甲烷含量丰水期明显高于枯水期,差异有统计学意义;三氯甲烷在制水过程中的浓度变化为末梢水>出厂水>水源水,差异有统计学意义;近几年江阴市水源水、出厂水、末梢水中的三氯甲烷污染没有明显变化;江阴市集中式生活饮用水受四氯化碳的污染较轻.
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气相色谱法测定育发类保健用品中斑蝥素含量
斑蝥素是昆虫纲动物大斑蝥的有效成分,外用对皮肤有止痒、改善局部神经营养及刺激毛根,促进毛发生长的作用,但毒性较大.因此,卫生部<化妆品卫生规范>规定其为育发类化妆品限用物质.目前,育发类保健用品中斑螯素的含量测定参照<化妆品卫生规范>执行,因育发类保健用品多为各种中药材的乙醇提取液,组分复杂,在样品预处理用三氯甲烷萃取时,乙醇与三氯甲烷互溶,同时,出现严重乳化现象,无法分层.因此我们对测定斑螯素的适宜条件进行研究,建立了OV-17填充柱气相色谱法测定该类产品中斑螯素含量,经实际样品测定,结果满意,现报道如下.
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双硫腙水相直接光度法测定食品中铅
铅是一种对人体有害的金属元素,也是食品卫生检测中的一项重要指标.食品中铅的测定方法有双硫腙分光光度法[1]、原子吸收光谱法[2]、离子光谱法[3]和电位溶出法[4]等.双硫腙分光光度法是测定食品中铅含量的国标方法之一.由于双硫腙与铅在水相中显色反应的灵敏度较差,反应生成的有色络合物在水相中的稳定性较低,因此采用双硫腙分光光度法测定食品样品中铅时,必须将有色络合物萃取至三氯甲烷等有机溶剂中[5],操作繁琐,容易增加操作误差.此外,目前所采用的双硫腙分光光度法中,需使用剧毒物质氰化钾作为掩蔽剂消除样品中的铜、锌、银等共存离子对测定结果的干扰,容易引起操作安全性问题.我们在前文研究的基础上[6],利用表面活性剂Tween20的胶束增溶作用,建立了以双硫腙水相反应体系直接比色测定食品中铅的新方法.该方法中不需要使用有机溶剂萃取,同时又避免了使用氰化钾等有毒物质.用本法测定了多种食品样品中铅的含量,取得了满意结果.
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从食肉性植物奇异猪笼草中分离得萘醌和类黄酮成分及其抗骨质疏松和抗氧化活性的研究
已有研究表明奇异猪笼草(猪笼草科)的甲醇提取物在体外具有显著的抗氧化活性(过氧化氢自由基的清除与减少作用)和抗骨质疏松(前破骨RAW 264.7细胞)活性。作者从奇异猪笼草的枝和叶的三氯甲烷和乙酸乙酯提取物中分离鉴定出13种化合物(1~13),其中2种为新的萘醌类,即nepenthones F(1)和G(2),另外11种为已知化合物。作者对分离出的化合物进一步评估其抗氧化和抗破骨的活性,其中化合物10和11显示了强力抗氧化效果;化合物4和12在实验鼠骨髓巨噬细胞中明显地抑制了核因子κB配体(RANκL)诱导的破骨细胞形成的受体激活。
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从丹顶草地上部分中分离得到具有抗炎活性的化合物
作者从丹顶草地上部分分离得到一种新的megastigmane糖苷(1),以及13种已知的化合物(2-14),并评价了其抗炎活性。
取丹顶草地上部分(3.0 kg),用甲醇回流提取,得到甲醇粗提物(290 g),将甲醇粗提物悬浮于热水中,用正己烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇依次分配层析,分别得到正己烷提取物(39.5 g)、三氯甲烷提取物(3.2 g)、乙酸乙酯提取物(53.8 g)、正丁醇提取物(67.2 g)。三氯甲烷部分经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1-F8),部分F4(430.0 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到化合物3(3.4 mg)和7(50.0 mg)。部分F6(280 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到6个部分(F6.1-F6.6)。部分F6.2(55.6 mg)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到化合物4(7.0 mg)和5(7.2 mg)。部分F6.4(18 mg)结晶后,用三氯甲烷/甲醇洗脱,得到化合物6(7.1 mg)。乙酸乙酯部分(53.8 g),经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水梯度洗脱,得到9个部分(E1-E9)。部分E3(3.5 g)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到10个部分(E3.1-E3.10)。部分E3.4(72.0 mg)经 RP-C18硅胶柱色谱分离,经乙腈/水梯度洗脱,得到化合物1(15.0 mg)和8(25.0 mg)。部分E3.6(85.0 mg)经HPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物9(8.0 mg, tR=29.8 min),10(3.4 mg,tR=42.6 min)和11(7.1 mg, tR=51.3 min)。部分E8(2.2 g)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用乙腈/水梯度洗脱,得到8个部分(E8.1-E8.8)。部分E8.4(65.0 mg)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物12(20.0 mg)和14(10.8 mg)。E8.6(45.0 mg)经结晶得到化合物2。E8.5(48.0 mg)经RP-C18硅胶柱色谱分离,用乙腈/水梯度洗脱,得到化合物13(32.0 mg)。 -
从毛鸡骨草中分离得到具有保肝作用的同分异构体,Abrusamide A和B
作者从毛鸡骨草叶片中分离得到同分异构体,Abrusamide A and B,并通过细胞增殖抑制试验评估了化合物1和化合物2的肝脏保护作用。
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH=9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1~B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 -
从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸
本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物(PUh,30.2 g)、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75:25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50:50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A(11.1 g)、PUh-1B(12.7 g)、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50:50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 -
硫酸庆大霉素薄层色谱鉴别的改进
硫酸庆大霉素是氨基糖甙类抗生素,其薄层色谱鉴别采用三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(1:1:1)[1-3]混和,放置1 h,分取混和溶液的下层溶液为展开剂,操作烦琐,费时;展开后,标准品和供试品溶液的主斑点比移值Rf极小(0.036~0.13),各斑点间分离较差,斑点拖尾严重,即使展开时间长,分离效果也不理想.
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国家食品药品监督管理总局国家药品标准修订件
WS1-XG-007-2014葡萄糖酸钠Putaotang gsuanna Sodium Gluconate C6H11NaO7 218.14本品为D-葡萄糖酸钠盐.按干燥品计算,含C6H11NaO7应为98.5%~101.5%.[性状]本品为白色至微黄色结晶性颗粒或粉末;无臭或几乎无臭.本品在水中易溶,在无水乙醇、乙醚或三氯甲烷中几乎不溶.[鉴别] (1)取本品约0.1g,加水5 mL溶解后,加三氯化铁试液1滴,即显深黄色.(2)取本品约0.1g,加水5 mL溶解后,加1.5%硫酸铜试液2 mL与10%氢氧化钠溶液2 mL,即显深蓝色.(3)本品显钠盐的鉴别反应(中国药典2010年版二部附录Ⅲ).
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茴拉西坦颗粒
本品含茴拉西坦( C12 H13 NO3)应为标示量的93.0%~107.0%。【性状】本品应为白色或类白色颗粒或混悬颗粒。【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于茴拉西坦50 mg),加三氯甲烷5 mL,振摇使茴拉西坦溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣置试管中,加硫酸2 mL使溶解,溶液显淡黄色,加水2 mL,加亚硝酸钠试液数滴,振摇10~15分钟,生成白色沉淀。
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医药级聚山梨酯80的质量分析与对策
聚山梨酯80 (polysorbate 80)又名吐温80(tween 80),化学名聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯,相对平均分子质量1 309.68,以失水山梨醇为骨架,侧链连接具有亲水特性的3个氧乙烯链、1个具有亲脂特性的脂肪链.由于环氧乙烷链段的亲水性,决定了聚山梨酯80具有较大的HLB值(15.0),外观为淡黄色至橙黄色的黏稠液体,味微苦略涩,相对密度1.06~1.09.聚山梨酯80属于两亲型非离子表面活性剂,能与水、甲醇、乙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯相混溶,在矿物油中极微溶解,其临界胶束浓度(CMC) 14 mg·L-1(0.001 4%).
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抗哮喘新剂型--布地奈德混悬液雾化吸入剂
由瑞典阿斯特拉捷利康公司研制生产的布地奈德(budesonide)混悬液吸入剂(商品名为Pulmicort Respules),于2000年8月8日被美国FDA批准上市(申请号为020929)用于缓解哮喘症状.布地奈德是白色无嗅无味的粉末,不溶于水和庚烷,微溶于乙醇,易溶于三氯甲烷.它是一个同分异构体(22R和22S),分子式是C25H34O6,相对分子质量是430.5,结构如下.
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氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量HL-GC 检测方法的建立
目的:建立测定氢溴酸高乌甲素中4种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用DB-624毛细管柱(30 m ×0.53 mm,3μm),程序升温,起始柱温40℃,维持7 min,以25℃·min-1的速率升至200℃,维持1 min;进样口温度:200℃;FID 检测器,检测器温度:250℃;进样方式:顶空进样,平衡温度:80℃,平衡时间:30 min;载气为N2;以DMF为溶剂对氢溴酸高乌甲素中乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯的残留量进行测定。结果4种有机溶剂分离度良好,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯浓度分别在129.2~1033μg·mL-1(r=0.999)、120.5~964.2μg·mL-1(r=0.999)、3.32~26.5μg·mL-1(r=0.998)、0.14~1.13μg·mL-1(r=0.997)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为97.4%、97.4%、96.8%、98.1%,RSD 分别为1.3%、2.0%、1.7%、3.1%。结论本文建立的顶空毛细管气相色谱法,经方法学验证可用于氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量的测定,可作为该药质量标准修订的参考。
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顶空气相色谱法测定利福霉素钠中残留的有机溶剂
目的 建立利福霉素钠中5种有机溶剂的分离测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-5毛细管柱,载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持8 min,再以15℃·min-1的速率升至200℃,保持2 min,测定了利福霉素钠原料中甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷、乙酸丁酯的残留量.结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9933~0.9999,平均回收率为82.0%~102.0%(RSD为1.2%~5.3%,n=9).结论 本方法灵敏、准确、可靠,可用于利福霉素钠中有机溶剂的检测.
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毛细管气相色谱法测定硫酸长春新碱中有机溶剂残留量的方法学
目的:建立测定硫酸长春新碱有机溶剂残留的毛细管气相色谱法.方法:采Agilent DB-WAX弹性石英毛细管柱(0.320 mm×30 m×0.23μm),测定硫酸长春新碱中的甲苯、三氯甲烷、乙醇三种有机溶剂残留量.结果:甲苯、三氯甲烷及乙醇三种有机溶剂的极性相差较大,在有限的时间内不易同时测定,采用梯度洗脱方法可在15min内全部分离测定,且分离度、精密度、回收率等均符合要求.结论:本方法简便快捷,可用于测定硫酸长春新碱中的甲苯、三氯甲烷、乙醇等有机溶剂残留量的检测.