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免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定月饼中的黄曲霉素
建立了月饼中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定方法。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱净化,采用液相色谱法荧光检测。试验结果表明:空白样品分别按照1.0、2.0、12.5μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为68.7%~98.3%,方法检出限分别为0.4、0.1、0.4、0.1μg/kg。该方法灵敏度高,重现性好,适用于月饼样品中黄曲霉素的测定。
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黄连在复方中药制剂提取中应该注意的问题
目的:减少黄连在复方中药制剂水提取损失率.方法:由于黄连的有效成分及其结构和物理化学性质易与中药的其他特殊成分,生成沉淀物,对黄连在水提取中,易产生沉淀的制剂工艺中的关键条件的进行初步实验,分析.结论:黄连在复方中药制剂提取,通过控制制剂工艺中的关键条件,可以减少或避免黄连在复方中药制剂水提取中与其他中药成分产生沉淀.
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水提取蜂胶与碱性蜂胶的抗肿瘤作用
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水提取蜂胶的免疫活性、抗肿瘤作用以及放射线防护作用
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从毛鸡骨草中分离得到具有保肝作用的同分异构体,Abrusamide A和B
作者从毛鸡骨草叶片中分离得到同分异构体,Abrusamide A and B,并通过细胞增殖抑制试验评估了化合物1和化合物2的肝脏保护作用。
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH=9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1~B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 -
近红外光谱在天舒胶囊提取工艺过程中的应用
目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立天舒胶囊水提取工序中天麻素含量和含固量2个质量控制指标的快速定量分析方法,实时获得二者在该制剂2次水提过程中的动态变化情况,实现水提液浓缩过程关键指标的质量控制.方法:收集天麻、川芎2次水提取过程中样品,通过异常点去除、光谱预处理方法确定及优波段选择,运用偏小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与天麻素含量和含固量之间的定量校正模型,采用未知样品对定量校正模型进行验证,判断其准确性.结果:天麻素含量和含固量校正模型的相关系数分别为0.968 0,0.977 2,验证模型的相关系数分别为0.965 9,0.978 6,校正均方差(RMSEC)分别为4.686,0.053,预测均方差(RMSEP)分别为3.698,0.034,预测相对偏差(RSEP)分别为4.85%,3.07%.结论:近红外光谱分析技术操作简便、分析速度快且准确度高,可用于天舒胶囊水提取过程天麻素含量及含固量的快速监测.
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鳖龙软肝片提取工艺的研究
鳖龙软肝片由莪术、桃仁、白芍、柴胡、鳖甲、地龙、茯苓七味药物组成,具有活血化瘀、疏肝理脾的功能.适用于慢性肝炎合并肝纤维化等症候者.
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活血注射液中赤芍提取工艺的研究
目的:活血注射液提取工艺的研究.方法:以芍药苷含量为指标,通过正交实验确定佳水提醇沉方案.结果:确定水提取工艺为提取2次,每次加12倍水,煎煮1.5小时;醇沉工艺为醇沉浓度分别为65%,75%两次醇沉,调节pH为8,冷藏24h,浓缩至1∶2.
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痔血胶囊水提物和醇提物对大鼠肝毒性的影响
目的:通过比较痔血胶囊水提物和醇提物对大鼠肝毒性的影响,探讨工艺因素对中药制剂安全性的影响.方法:Wistar大鼠80只,雌雄各半,随机分为空白组、全方水提组、全方60%醇提组、全方85%醇提组,除正常组灌服蒸馏水外,其余组按剂量4.1 g·kg-1灌服对应药物,连续给药30 d.末次给药后,腹腔注射10%水合氯醛麻醉大鼠,腹主动脉取血,离心取血清,全自动生化仪检测血清天门冬氨酸氨基转移酶(AST),碱性磷酸酶(ALP),丙氨酸氨基转移酶(ALT),总胆红素(TBIL)等血清肝功能指标;摘取肝脏,称取质量,计算脏器指数;取肝脏大叶同一部位肝组织,10%中性甲醛固定48 h,脱水,石蜡包埋,切片,苏木素-伊红(HE)染色后,在光学显微镜下进行病理检查.结果:痔血胶囊全方醇提物存在明确的肝脏毒性,组织病理学主要表现为肝小叶周边带肝细胞小泡型脂肪变性;并且其肝毒性与提取溶剂中乙醇含量正相关;此外根据大鼠肝脏小灶状炎细胞浸润评分,发现痔血胶囊的抗炎作用,水提组明显优于醇提组,说明痔血胶囊醇提物较水提物药效降低.结论:工艺因素对中药复方制剂的安全性具有重要影响,提示今后新药研发应关注现代工艺对中药安全性的影响,过分强调成分富集存在严重的安全隐患,工艺筛选应采用毒效结合的思路.
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正交试验法优选复方芸归颗粒提取工艺
优选复方芸归颗粒处方药材的提取工艺.方法 以方中君药当归活性成分阿魏酸、枳壳的活性成分柚皮苷提取量为评价指标,高效液相色谱法定量,采用L9(34)正交设计试验法,对复方芸归颗粒制备过程中的水提取工艺进行研究.结果 该颗粒剂水提取佳工艺条件为加水量分别为12,10倍,浸泡1h,提取1.5h.结论 该提取工艺稳定可行,适合于工业化生产,为复方芸归颗粒制剂的研究奠定了基础.
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盐酸吗啉胍片含量测定方法的比较
盐酸吗啉胍(Moroxydini Hydrochloridi),又名病毒灵,是一种抗病毒药,主要用于流行性感冒的防治,亦可用于水痘、带状疱疹的治疗。其制剂盐酸吗啉胍片在多数地方标准中有收载。现行的地方标准中,盐酸吗啉胍片含量测定方法有分光光度法[1,4](以下简称“方法1”)和非水溶液滴定法两种,非水溶液滴定法根据具体的操作又分为两种情况:一是直接取样品进行非水滴定[2](以下简称“方法2”),另一种情况是样品用水提取除去辅料,取一定量的溶液蒸干,残渣干燥后进行非水滴定[3](以下简称“方法3”)。在检验中发现,方法1和方法3的测定结果一致,而与方法2的测定结果有明显的差异。1 仪器、样品及试药 7530可见-紫外分光光度计(上海分析仪器厂);0.1mol/L高氯酸滴定液,按《中国药典》1995年版配制并标定;盐酸吗啉胍片(批号:961015,9602072,961202,9612031)均为抽验样品;冰醋酸(AR)。
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多指标综合评分法优化十味鹅黄颗粒的水提工艺
目的 研究十味鹅黄颗粒水提工艺的优化及质量控制.方法 以十味鹅黄颗粒水提液中黄芪甲苷、木兰脂素、柴胡皂苷A、总浸出物含量为指标并进行综合评分,应用正交设计,考查加水量、水提取次数、煎煮时间三个因素对产品水提工艺的影响,确定十味鹅黄颗粒的佳水提取工艺.结果 十味鹅黄颗粒的佳水提取工艺为药材加14倍量水,煎煮3次,每次1h.按该工艺提取的干膏中黄芪甲苷、柴胡皂苷A及木兰脂素的平均含量分别为5.78、1.78和3.30 mg/g,RSD为1.56%、2.77%、0.61%(n=3).结论 优化的十味鹅黄颗粒水提工艺,重现性好,质量稳定,适合大生产,因此该水提工艺是合理可行的.
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车前子水提取条件的探讨及冲剂的制备
探讨以水作溶剂对车前子进行提取的条件.通过正交实验方法确定车前子的水提取佳条件:提取时间30 min,加水比10:1,提取温度100℃;同时试验了不同粉碎度及提取方式对提取率的影响,并开发研制出车前子冲剂.
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黄精不同炮制品半仿生提取液与水提取液成分的比较
目的 优选黄精不同炮制品的药效物质较佳提取方法.方法 先用均匀设计,以5-羟甲基糠醛、黄精多糖、干浸膏为指标综合评判,优选黄精的半仿生提取(SBE)法工艺参数,再对黄精和酒黄精分别作SBE液与WE(水提)液的指标成分比较.结果 黄精的SBE法工艺参数为:三次煎煮用水的pH依次为2.10、6.50、9.00,煎煮时间依次为2、1、0.5 h;4种提取液的综合评判值为:酒黄精SBE液>酒黄精WE液>黄精SBE液>黄精WE液.结论 黄精药用以酒蒸制品用SBE法提取为佳.
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微波辅助提取淫羊藿中淫羊藿苷工艺条件的研究
淫羊藿具有补肾阳、强筋骨、祛风湿之功效,可治疗阳萎遗精、风湿痹痛、麻木拘挛、更年期高血压等症.目前淫羊藿补肾壮阳的功效已得到药理证实,作为一种抗衰老的中草药,淫羊藿具有广泛的应用开发前景.淫羊藿提取工艺常以淫羊藿苷质量分数为质量指标.目前,淫羊藿苷的提取工艺有有机溶剂提取、水提取等.水提取较有机溶剂提取在降低成本、保证操作安全性及降低环境污染方面都有优势.因此研究以水为溶剂具有重要的意义[1,2].
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高效液相色谱法测定骨仙片中柚皮苷
骨仙片是由骨碎补、熟地黄、黑豆、女贞子等9味药材制成的中药制剂,收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第4册.但原标准仅有一般鉴别和检查项,缺乏定量检测方法.骨仙片具有填精益髓、壮腰健肾、强壮筋骨、舒筋活络、养血止痛的功效,其君药为骨碎补.结合骨仙片制备工艺主要是水提取,骨碎补主要是以柚皮苷为主的水溶性成分,本研究建立了骨仙片中柚皮苷的HPLC测定方法.
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395 槲寄生水提取物体外对人肿瘤及异种移植的抗增殖作用
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中药组方热水提取正丁醇相的 HPLC - MS 分析
目的:分析中药组方水煎液正丁醇相的化学组分。方法采用高效液相色谱-质谱联用法,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL / min,ESI 正离子模式进行质谱检测,分子量扫描范围为50~1000 m / z。将检测分子量数据与数据库对比,对相似度得分在80以上的化合物进行文献及来源药材成分检索,鉴定化合物。结果共鉴定巫山淫羊藿黄酮甙、淫羊藿属甙 C、脱水淫羊藿素-3-鼠李糖甙、2-甲基-5-丙酮基-7-羟基色酮等16个化合物,并对化合物的药材来源进行归属。结论高效液相色谱-质谱联用技术为中药组方的成分鉴定提供了一种高效快速的方法,为中药组方的临床应用提供了理论依据。
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复方炎宁抑制小鼠腹腔巨噬细胞一氧化氮合成酶生成的研究
本文作者采用小鼠腹腔巨噬细胞NO生成、释放实验,探讨了民间中药验方--复方炎宁中草药水提取成分的抗炎机制,结果表明该方确有较强的抗炎活性,且毒副作用小、来源广、使用方便,有进一步深入研究的价值.
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小儿抗毒颗粒水提工艺研究
小儿抗毒颗粒是国家名中医王烈教授多年临床应用的经验处方,具有清热解毒、疏风清热之功效.根据处方的功能主治和药物成分的性质,利用正交实验对水提取工艺条件进行了优选,后进行了含量测定方法学考察.结果其佳的工艺条件为加4倍量水,煎煮3次,每次1h.