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毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法
本研究以建立保健食品中有机氯农药残留量的测定为目的。样品经石油醚提取,浓缩、酸化后,以弹性石英毛细管柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器,以及六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及其同分异构体有机氯农药为对照品,配制成正己烷溶液,进样口温度:230℃;检测器温度:300℃;分流比:1/10;柱流量:1.00 mL/min;程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,再每分钟8℃升至250℃,保持10分钟,气相色谱法测定各有机氯农药的峰面积,以外标法计算残留量。结果:8种有机氯农药的RSD在0.2%~0.9%。结论:本法准确、快速、简便,为保健食品中有机氯农药残留量的控制提供了可靠的方法。
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毛细管气相色谱法检测大气中三氯甲烷和四氯化碳
目的 建立大气中三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸毛细管气相色谱测定方法.方法 大气样品用活性炭管采样,丙酮解析,毛细管气相色谱法测定.结果线性测定范围为三氯甲烷5.0×10-4~1.0×10-1mg/m3、四氯化碳1.9×10-4~1.0×10-2mg/m3;样品在炭管中可保存7天;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为三氯甲烷0.41%~1.54%,四氯化碳0.31%~1.03%.方法 的检出限为三氯甲烷1.5×10-3ng,四氯化碳5.8×10-4ng.不同浓度的回收率为三氯甲烷88.5%~98.6%,四氯化碳91.0%~99.0%;采样效率为三氯甲烷93.7%~99.2%,四氯化碳90.6%~99.2%.空气中可能共存的结构相近性质相似的挥发性卤代烃在该方法条件下不干扰测定.结论 该方法简便快速,灵敏度高,适用于大气中三氯甲烷、四氯化碳的监测.
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气相色谱法测定大鼠血浆中氰戊菊酯的动力学研究
本研究采用气相色谱法测定大鼠血浆中氰戊菊酯的浓度变化,以便从不同角度阐明氰戊菊酯在动物体内的代谢规律。 一、材料与方法 1.动物及其处理:体重200~250 g 的SD大鼠48只,由江苏省实验动物中心提供,适应饲养环境1周后,按体重随机分成12个时间组,每组4只,雌雄各半。实验前大鼠自由饮水,禁食12 h。将氰戊菊酯用色拉油配成11 mg/ml浓度,按55 mg/kg剂量给大鼠灌胃,分别在灌胃后0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、16.00、20.00、24.00、32.00 h经大鼠眼眶静脉丛取血约5 ml。血液收集于肝素化试管中,离心(3 000 r/min)10 min后分离血浆,于-30 ℃保存备用。 2.药品和试剂:氰戊菊酯标准品,含量为98.4%,由上海中西药业股份有限公司提供;80%氰戊菊酯原药,由江苏省激素研究所提供,所用分析试剂均为AR级。 3.仪器和气相色谱条件:日本岛津GC14B气相色谱仪;3%SE-30玻璃柱2 m×2 mm,硅烷化101担体;电子捕获检测器;温控:柱温250℃,气化温度280℃,检测器温度310℃;载气:高纯度氮气,流速60 ml/mim;进样量2 μl。 4.血药浓度测定方法:取血浆2.0 ml于具塞试管中,加入环己烷2 ml,振摇2 min后离心8 min,提取上清液;再在此血浆试管中加入环己烷2 ml,振摇2 min,离心后再提取上清液,将2次提取的上清液合并在同1个小试管中,用氮气吹干,然后用0.2 ml环己烷溶解小试管壁四周的提取物,作气相色谱法测定[1]。5.数据处理:用3P87药物动力学程序在计算机上进行模型选择,根据F检验和AIC值选择房室数和权重,并据此计算相应的动力学参数。
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毛细管气相色谱法测定中药材中19种有机氯类农药残留
目的:建立中药材中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法.方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经串联Carbon-GCB-Florisil固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-35弹性石英毛细管柱,程序升温(柱初始80℃,40℃·min-1升至200℃,5℃·min-1升至300℃,保持2 min),进样口温度300℃,并用电子捕获检测器进行检测,检测器温度300℃,外标法计算含量.结果:方法的平均回收率为80.06%~124.0%,RSD 3.5%~ 10.7%.所测定的苦参、延胡索、菊花、钩藤、郁金5种中药材均含有不同程度的农药残留.结论:该方法快速、简便、准确,适用于中药中有机氯类农药残留的检测.
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GC-μECD测定氯雷他定片的含量
目的 建立氯雷他定片GC-μECD的检测方法.方法 采用毛细管色谱柱;载气:氮气;检测器为:μECD;流速:1.0 ml·min-1;进样口温度:280℃;柱温:250℃;检测器温度:300℃.结果 氯雷他定片在1~100 μg·ml-1范围内与峰面积具有良好的线性关系;加样回收率均符合要求.结论 该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用氯雷他定片的含量检测方法.
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湖南省部分市售药材中有机氯农药残留情况研究
目的考察湖南省部分市售药材中有机氯农药:六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量情况.方法采用毛细管气相色谱法,样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(0.53 mm×30 m,1 μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量.结果高、中、低3个浓度的平均加样回收率为89.31%~102.46%,RSD为0.5%~8.9%.结论本方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定.
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甲氧氯普胺片的气相色谱分析方法
目的:建立甲氧氯普胺的气相色谱分析方法.方法:采用毛细管色谱柱;流动相:氮气;检测器:μECD;流速:1.0 mL/min;进样口温度:300℃;柱温:280℃;检测器温度:300℃.结果:甲氧氯普胺在0.25~50 μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系;加样回收率均符合要求.结论:该方法简便快捷,准确、重现性好,灵敏度高,可用于甲氧氯普胺的含量检测方法.
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自来水中卤乙酸的液-液萃取气相色谱测定法
目的 建立自来水中消毒副产物卤乙酸(haloacetic acid,HAAs)的液-液萃取气相色谱测定法.方法 以甲基叔丁基醚为萃取溶剂,1,2-二溴丙烷为内标,在酸性条件下加10 g无水硫酸钠强化萃取.取醚层加入甲醇溶液,于酸性条件下,在50℃水浴中酯化反应1 h.采用气相色谱法进行检测.结果 在0.35~100.0μg/L线性范围内,该方法所得一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和二溴乙酸的回归方程均呈良好的线性关系,r≥0.999;检出限分别为1.30、0.85、0.35、0.75μg/L.该方法所得的平均回收率为75.6%~99.8%,RSD为4.3%~7.8%.结论 该方法操作简便快捷,灵敏度和准确度均较高,适用于自来水中消毒副产物卤乙酸的测定.
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尿中二氨基二苯甲烷气相色谱测定法
工业上广泛应用的芳香族异氰酸酯类MDI、TDI化学毒物,对人体健康危害较大.4,4'-二氨基二苯甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI)为硬泡沫塑料的主要原料 ,并应用在冷藏、保温、建筑等行业.近年来,国外文献报道了接触4,4'-MDI监测尿和血浆中4,4 '-二氨基二苯甲烷(4,4'-MDA)[1-3].尿中4,4'-MDA测定方法国内尚未见报道.为此我们研究了用气相色谱电子捕获检测器测定尿中4,4'-MDA的分析方法.
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GC法测定根类中药材中农药残留量
本研究采用超声提取和弗罗里硅土柱净化使样品更纯净,用毛细管气相色谱法对两类农药残留同时进行测定,发现对8种根类中药材样本中仍有一定量的农药残留被检出,部分农药超出国家药典标准.现报告如下.1仪器与试药Shimadzu GC-17A气相色谱仪,Shimadzu63 Ni电子捕获检测器,CLASS-GC10色谱工作站(日本岛津公司).SE-54弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.0μm)(大连中汇达公司).农药标准品:六六六(BHC)包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体,纯度>99%;艾氏剂(aldrin),纯度>99%;滴滴涕(DDT)包括pp′-DDE,pp'-DDD和pp'-DDT 3种同系物,纯度>98%,均购自美国Sig-na公司;甲氰菊酯,氯菊酯、S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、纯度>99%,均购自国家农药标准品中心.正己烷为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯.样品:骨碎补,产地辽宁;三奈产地四川;广木香产地广西;防风产地内蒙占;羌活产地四川;牛膝产地河南;独活产地湖北;熟地产地河南.以上中药材经沈阳药科大学中药学院孙启时教授鉴定.
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粮谷中除草剂残留的甲基衍生化气相色谱法检测
除草剂在全球农药销售中约占一半的市场份额,而酸性除草剂作为除草剂重要的种类之一在世界范围内的农业生产中被广泛使用,许多国家都针对这些除草剂制定了高残留限量(MRLs).国外关于酸性除草剂的多残留检测方法大多集中在表面水应用方面,而粮谷方面的文献报道甚少.国外文献报道的表面水中酸性除草剂检测多采用高效液相色谱方法[1-3]、高效液相色谱-质谱联用[4,5]和气相色谱-质谱联用[6-9]方法,这些方法的缺点是仪器昂贵,操作复杂,不利于方法的普及和推广.因此,建立粮谷中酸性除草剂多残留检测方法是当前亟待解决的问题.本文根据酸性除草剂含有羧基、羟基、亚胺基(-COOH、-OH、-NH-)等强极性基团的特点,以重氮甲烷甲基化,提高了其挥发性,衍生化产物用配有电子捕获检测器的气相色谱(GC-ECD)检测,结果准确、灵敏且重复性好,实际应用效果良好.现介绍如下.
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电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法
气相色谱法测定六六六、DDT常用电子捕获检测器(ECD),测定1605常用火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD)[1,2].本文探讨了用ECD同时测定水中1605、六六六、DDT的气相色谱法.选用内装1.59%OV-17+2.21%QF-1/Gas chromQ(60~80目)的1.5m×3mm玻璃柱,将甲基1605、乙基1605、六六六、DDT8个异构体等10个组分分离,用ECD测定各组分含量.实验证明,ECD对1605有机磷农药有较高的敏感度(10-12g/ml),低检出量可达10-11g.
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调味品中氯丙醇气相色谱法测定
毒理学研究表明,氯丙醇对人体的肝、肾、生殖系统、神经系统有一定损害,且有潜在的致癌性.目前调味品中氯丙醇(3-MCPD、1,3-DCP)严格控制限量,规定3-MCPD<1mg/L、1,3-DCP<50μg/L.本文采用电子捕获检测器(GC-ECD),同时快速测定1,3-DCP和2,3-DCP.
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利用超临界CO2直接提取红参粉中的有机氯农药
1实验材料液态CO2:吉林新星液碳有限公司提供.红参粉(自制):将红参粉碎成10~20目的粉末.HP4890气相色谱仪、HP-1701毛细管柱、电子捕获检测器,用于处理前后红参粉中的农药含量的测定.
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盐酸达泊西汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯及甲磺酸异丙酯的顶空毛细管GC-ECD法测定
建立了衍生化顶空毛细管气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定盐酸达泊西汀中的甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS).应用碘化钠衍生技术,使用PW-5毛细管柱,载气为氮气,ECD检测,程序升温.MMS、EMS和IMS分别在0.03~0.30、0.05~0.50和0.05~0.50 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为63.5%、100.3%和96.2%,低检测限分别为0.30、0.50和0.50 ng/ml.
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间尼索地平的毛细管GC-电子捕获检测器法测定
建立了毛细管GC法测定间尼索地平的含量.以尼莫地平为内标,采用HP-1毛细管柱及Ni-63电子捕获检测器.间尼索地平在0.25~5.0μg/ml浓度范围内与其和内标的峰面积比值线性关系良好(r=0.9993);检测限为0.52pg.
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GC-ECD法测定5种保健食品中六六六和滴滴涕的农药残留
目的:建立毛细管气相色谱法测定保健食品中六六六和滴滴涕残留的方法。方法:样品中的六六六、滴滴涕经过石油醚(30℃~60℃)提取、浓硫酸净化以及浓缩后,采用毛细管气相色谱法进行分离。色谱条件:DM-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);电子捕获检测器(ECD);载气为高纯氮气,柱流量为1.0 mL·min-1;进样口温度为230℃;检测器温度为300℃;进样量为1μL;程序升温:初始温度150℃,以10℃·min-1升至250℃,保持5 min。结果:六六六、滴滴涕测定的线性关系良好,回收率为72.6%~96.5%,六六六的检测限为1.1μg·kg-1,滴滴涕的检测限为1.8μg·kg-1。结论:该法操作简便,准确,灵敏度高,可以满足保健食品中六六六、滴滴涕农药残留检测的需要,为保健食品的质量控制提供依据。
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单硝酸异山梨酯胶丸人体药物动力学与生物等效性研究
单硝酸异山梨酯(isosorbide-5-mononitrate,5-ISMN)是硝酸异山梨酯主要活性代谢产物,适用于冠心病和心绞痛的防治.由于无肝脏首过作用,口服吸收完全,半衰期较长,深受临床欢迎.本实验采用气相色谱-电子捕获检测法测定5-ISMN血药浓度,根据5-ISMN分子结构中含有硝基,采用高灵敏度的电子捕获检测器(63Ni)、HP-5毛细管柱分流进样方式进行气相色谱分析.选择硝酸异山梨酯(ISDN)为内标,其分配行为、分子结构、挥发性及色谱行为均与5-ISMN相似.根据测得对照品峰面积(As)与内标峰面积(Ai),以对照品峰面积和内标峰面积比值(S=As/Ai)对浓度C(ng/ml)成线性关系的原理,求算出时间-血药浓度,计算AUC及相对生物利用度F值和有关药物动力学参数并分析其生物等效性,为临床用药提供参考.
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自动顶空气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的研究
目的 探讨生活饮用水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷及1,2-二氯乙烷的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量二氯甲烷、1,1-二氯乙烷及1,2-二氯乙烷经顶空提取后,用DB-624毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行分析,采用ECD作为检测器,以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷的线性范围为1.5 μg/L ~244 μg/L;1,1-二氯乙烷的线性范围为5.0 μg/L~216 μg/L;1,2-二氯乙烷的线性范围为1.7 μg/L~414 μg/L,二氯甲烷、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷低检出浓度分别为0.5μg/L、1.7 μg/L和0.6 μg/L,二氯甲烷回收率范围为95.1%~ 107%,RSD为3.9%;1,1-二氯乙烷回收率范围为91.3% ~111%,RSD为4.9%;1,2-二氯乙烷回收率范围为99.5%~ 103%,RSD为2.3%.结论 该方法具有准确度高、选择性好、检出限低、线性范围宽等特点,满足生活饮用水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷及1,2-二氯乙烷的定量分离测定.
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顶空气相色谱法测定牛奶中的硫氰酸盐
目的:建立顶空进样-气相色谱法测定牛奶中硫氰酸盐的方法.方法:牛奶样品中的SCN-经过处理,在顶空瓶内进行反应生成CNCl;用气相色谱DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,外标法定量.结果:本法在0.04 mg/L ~ 1.2 mg/L浓度范围内呈良好线性,方法检出限为3.6 μg/kg,平均加标回收率98.0% ~ 100.5%.结论:该方法灵敏、快速、简便,适用于牛奶产品中硫氰酸盐的检测.