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固相萃取--气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留
有机氯农药曾经被广泛使用,其化学性质稳定,在环境中难以进行化学和生物降解,残留期长,有生物蓄积作用,在我国从1980年开始禁用,但其至今仍存在于自然界中,并可通过食物途径对人类造成危害。作为有机氯农药的替代品之一,拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用,这类农药施用量较小、易生物降解、残留期较短,但由于其对病菌、害虫、杂草等具有更强的杀伤作用,因此对哺乳动物的伤害不容忽视。目前世界许多国家都对有机氯及拟除虫菊酯农药的高残留限量作了严格的规定,其中严苛的应该是日本的肯定列表制度,设定了进口食品、农产品中可能出现的734种农药、兽药和饲料添加剂的近5万个暂定标准,对没有涉及到的产品,设定了统一标准0.01mg/kg。因此有必要建立一个前处理过程简单、检测灵敏度高的方法来测定果蔬中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药。
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食品中氯霉素残留量的定量检测方法研究
我国已实行了食品中氯霉素的高残留限量,但目前尚无与其配套的国家标准测定方法.氯霉素测定的常用方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)、酶联免疫法(ELISA),但其检测限相对较高.本文采用的二级质谱(GC/MS/MS)法,针对目前小型质谱仪的普及,采用台式离子阱质谱电子轰击电离(EI)源MS/MS方式,使检测具有灵敏、低限(0.1μg/kg),且净化相对简单,对需要检测的已知物质来说,一旦条件确定,GC/MS/MS法相当于此物质的专用检测器.现报告如下.
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粮谷中除草剂残留的甲基衍生化气相色谱法检测
除草剂在全球农药销售中约占一半的市场份额,而酸性除草剂作为除草剂重要的种类之一在世界范围内的农业生产中被广泛使用,许多国家都针对这些除草剂制定了高残留限量(MRLs).国外关于酸性除草剂的多残留检测方法大多集中在表面水应用方面,而粮谷方面的文献报道甚少.国外文献报道的表面水中酸性除草剂检测多采用高效液相色谱方法[1-3]、高效液相色谱-质谱联用[4,5]和气相色谱-质谱联用[6-9]方法,这些方法的缺点是仪器昂贵,操作复杂,不利于方法的普及和推广.因此,建立粮谷中酸性除草剂多残留检测方法是当前亟待解决的问题.本文根据酸性除草剂含有羧基、羟基、亚胺基(-COOH、-OH、-NH-)等强极性基团的特点,以重氮甲烷甲基化,提高了其挥发性,衍生化产物用配有电子捕获检测器的气相色谱(GC-ECD)检测,结果准确、灵敏且重复性好,实际应用效果良好.现介绍如下.
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双柱净化-高效液相色谱法测定糙米中拟除虫菊酯农药残留量的研究
拟除虫菊酯农药是一类广谱杀虫剂,具有杀虫谱广、用药量少、毒性相对较低、药效快等优点,近年来在农业生产中使用愈来愈普遍.有鉴于此,各国对拟除虫菊酯类农药在植物产品中的残留监控也愈来愈严,一些国家制定了严格的限量标准,如日本和韩国等国家对进口大米(糙米)都要求检验拟除虫菊酯农药残留量.日本政府规定进口大米(糙米)中拟除虫菊酯类农药高残留限量(MRL)为:除虫菊酯3.0mg/kg,氯菊酯2.0mg/kg,溴氰菊酯1.0mg/kg;韩国政府规定进口糙米中拟除虫菊酯农药高残留限量(MRL)为:除虫菊酯3.0mg/kg,氯菊酯2.0mg/kg,溴氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯均为1.0mg/kg,醚菊酯0.5mg/kg.
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农产品中植物生长调节剂的研究综述
主要综述了常用植物生长调节剂的种类;几种常用植物生长调节剂的毒性、国内外高残留限量以及残留分析方法.