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三维质谱成像技术在研究脑神经肽和磷脂空间分布中的应用
目的 利用三维质谱成像技术(mass spectrometry imaging,MSI)检测黄道蟹脑组织中多种神经肽家族和脂类的分布情况.方法通过结合组织直接进样和以基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱(matrix assisted laser desorption ionization-time of flight/time of flight mass spectrometry,MALDITOF/TOF MS)为基础的成像技术以及形态学相关信息,在蟹脑组织中检测并分析神经肽和脂类的分布情况.结果 通过神经肽直接组织分析检测到速激肽相关肽la、RFamide族神经肽、orcokinin家族三种神经肽图谱,不同的神经肽家族具有不同的定位模式.共检测到来源于8个家族的28种神经肽,所有神经肽主要定位在神经脑叶附近.脂类的鉴定结果显示卵磷脂平均分布于脑的各个区域,鞘磷脂在神经纤维中丰度较高.结论通过MALDI-TOF/TOF MS方法,并结合MSI技术,获得了黄道蟹脑组织中多种神经肽和脂类的三维图像,二者在脑组织中的三维分布模式和空间定位表明其在神经系统中可能具有不同的功能.
关键词: 质谱成像 基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱 二级质谱 神经肽 -
盐酸西布曲明在中国志愿者体内的药代动力学
目的研究西布曲明主要药理活性代谢产物N-去二甲基西布曲明(BTS 54505)在中国志愿者体内的药代动力学.方法 20名健康中国志愿者采用随机交叉自身对照的方式,单剂量po盐酸西布曲明胶囊20 mg.给药后,连续采集血样至72 h.分离得到的血浆,采用高效液相色谱-电喷雾-二级质谱分析BTS 54505的血药浓度.结果国产和进口胶囊剂的体内药代动力学参数AUC0-t,AUC0-∞,Cmax,Tmax,T1/2,Kelm和MRT均与文献报道相似.结论国产和进口胶囊剂生物等效.
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食品中氯霉素残留量的定量检测方法研究
我国已实行了食品中氯霉素的高残留限量,但目前尚无与其配套的国家标准测定方法.氯霉素测定的常用方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)、酶联免疫法(ELISA),但其检测限相对较高.本文采用的二级质谱(GC/MS/MS)法,针对目前小型质谱仪的普及,采用台式离子阱质谱电子轰击电离(EI)源MS/MS方式,使检测具有灵敏、低限(0.1μg/kg),且净化相对简单,对需要检测的已知物质来说,一旦条件确定,GC/MS/MS法相当于此物质的专用检测器.现报告如下.
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超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法检测牙痛灵胶囊中非法添加的4种化学成分
目的 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)检测牙痛灵胶囊中非法添加的甲硝唑、马来酸氯苯那敏、吡罗昔康及醋酸泼尼松.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为10mmol·L-乙酸铵溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,柱温35℃,正离子扫描检测.结果 牙痛灵胶囊中非法掺入的甲硝唑、马来酸氯苯那敏、吡罗昔康及醋酸泼尼松的保留时间与相应对照品的相同,并经Targeted MS/MS进一步得到快速确证.结论 所用方法操作简便、结果可靠,可用于快速确证牙痛灵胶囊中非法添加的甲硝唑、马来酸氯苯那敏、吡罗昔康和醋酸泼尼松.
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血清蛋白质组学技术筛选豚鼠银屑病样模型血清蛋白质的实验研究
目的 应用血清蛋白质组学技术筛选豚鼠银屑病样模型血清中的差异蛋白质,期望从中发现与银屑病相关的血清蛋白标志物.方法 采用双向-差异凝胶电泳(2D-DIGE)和二级质谱分析鉴定豚鼠银屑病样模型血清中的差异蛋白质.结果 获得重复性和分辨率较好的血清双向差异凝胶电泳图谱,通过二级质谱分析鉴定得到3个差异的蛋白质.结论 豚鼠银屑病样模型血清与正常豚鼠血清比较存在差异表达蛋白质.
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基于新型衍生化方法的UPLC-HRMS单克隆抗体N-糖基化分析方法
目的:为了满足单克隆抗体药物N-糖分析的实际需要,建立稳定、灵敏、可靠的单克隆抗体药物N-糖分析的分析方法.方法:采用全新的肼基衍生化试剂对N-糖进行衍生化,并对衍生化后的N-糖进行超高效液相色谱高分辨质谱分析.采用与开源数据库比对和多级质谱对检测到的N-糖进行初步定性.结果:新的肼基衍生化分析方法将单克隆抗体药物N-糖分析的灵敏度提高了2~3个数量级,与传统2-氨基苯甲酰胺(2-AB)衍生化相比,灵敏度也有3倍的提高.新的方法条件温和,保证N-糖结构的完整性,实现了多种不稳定唾液酸修饰N-糖的检出.二级质谱的应用提高了结构分析的效率与针对性.结论:本文建立了可靠、灵敏、高效的单克隆抗体药物N-糖分析方法,该方法在实际应用中具有极大的应用前景.
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四个月后野外干尸检出敌敌畏1例
1案例资料2003年1月16日在某地田埂芦苇草丛中发现一具尸体,着部队制服,少尉军衔.尸体仰卧于田埂上,在尸体左足处见一敌敌畏空瓶和一尖庄白酒空瓶,左手附近有一黑色钢笔、一打火机、一黑色塑料袋和数片桔子片.