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中药降糖药非法添加化学药物的快速筛选方法
目的:建立中药降糖药非法添加化学药物的检测方法,并对中药降糖药中非法添加常用化药成分进行鉴定.方法:采用显微鉴别法和薄层色谱相结合的实验方法.结果:本法快速、准确、灵敏.结论:可用于降糖药非法加入化学药的检测.
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快速筛查中药降糖药非法添加化学药物的方法
目的：建立中药降糖药非法添加化学药物的检测方法，并对中药降糖药中非法添加常用化药成分进行鉴定。方法：采用显微鉴别法和薄层色谱相结合的实验方法。结果：本法快速、准确、灵敏。结论：可用于降糖药非法加入化学药的检测。
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液质联用技术在检测保健食品非法添加中的应用
现阶段我国社会经济发展进程不断加快,人们已进入知识经济时代,各项科学技术发展和应用的速度自然得到了大幅度的提升.随着各项较为先进的科学技术在我国社会各个行业当中的应用,我国人民的生活水平得到一定程度的提升,那么人们自然会对和自身健康之间有密切联系的保健品提出更高的要求,但是现阶段我国市场当中流通的保健食品并不是十分的标准和规范.本文应用传统性技术,针对保健食品当中包含的非法添加成分进行分析,效果不是很好,而应用液质联用技术取得的效果比较好.
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平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品特点及检验方法探讨
目的:探讨平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品特点以及相应的检验方法. 方法:选择平喘镇咳中成药中的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松四种非法添加化学药品为研究对象,应用高效液相色谱法(HPLC)对其进行分离和检测.结果:在不同的色谱条件下,4种非法添加化学药品都能够被检查出,并且其稳定性较好. 结论:对于平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品的检测,采用高效液相色谱检测法,检测准确,且操作简易、十分实用,值得进一步推广.
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中成药中添加非法化学药品的情况调查
目的 探究中成药中添加的非法化学药品情况.方法 选择减肥类、降血糖类、抗风湿类等药物作为研究对象,采用化学反应法、薄层色谱法、高效液相色谱法等方式对其添加的非法化学药品成分进行检测.结果 补肾类中成药物中发现了枸橼酸酸西地那非、抗风湿药中发现了醋酸地塞米松等、抗菌消炎类发现了抗生素、降糖类药物中发现了盐酸二甲双胍等、平喘类药物中发现了醋酸泼尼松等非法添加化学药物成分.结论 在中成药中非法添加化学药品,给人民群众用药增加了安全隐患,对此积极展开排查,提升药物安全程度尤为重要.
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HPLC法测益康胶囊中非法添加格列本脲的含量
目的：用HPLC法测益康胶囊中非法添加格列本脲的含量。方法以格列本脲对照品作对照，采用HPLC法测定益康胶囊中非法添加的格列本脲含量。结果在优化色谱条件下，益康胶囊中含有格列本脲，其中的格列本脲线性范围1.0~50μg。回归方程为∶Y=390.1006814X-13.5319803 r=0.9999。含量测定的回收率为∶98.34% RSD=0.7982%。结论所建立的方法专属性强，操作简便，结果准确，重现性好，适用于对益康胶囊中非法添加的格列本脲含量的测定。
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壮阳作用药酒中枸橼酸西地那非非标研究
目的：研究并建立高效液相色谱法及薄层色谱法测定壮阳作用药酒中枸橼酸西地那非非法添加方法。方法高效液相色谱法及薄层色谱法。结果薄层色谱法：GF254薄层板，以正己烷－乙醇－氨水（30∶70∶1）为展开剂，在碘蒸汽中熏5分钟后，置254nm紫外灯下检视。高效液相色谱法：C18柱，流动相为0．05mol／L磷酸三乙胺（取7ml三乙胺用水稀释至1000ml，用磷酸调至3．0）－甲醇－乙腈（58∶25∶17），检测波长290nm。结论此高效液相色谱法及薄层色谱法测定壮阳作用药酒中枸橼酸西地那非可靠有效。
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素通用方法的研究
目的:建立快速筛查及确证中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素(日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、新品红、酸性红73)的超高效液相色谱-串联四级杆质谱的通用方法.方法:中药材(饮片)经溶剂提取后,采用超高效液相色谱法分离,以乙腈和5 mmol· L-1乙酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,筛查中药材(饮片)中非法添加的6种水溶性红色素,并进行确证.结果:超高效液相色谱-串联四级杆质谱可在4 min内快速筛选并确证是否合有非法添加的6种水溶性红色素.结论:该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确的特点,适用于中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素的筛查和确证工作.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 色素 中药材(饮片) 非法添加 -
UPLC-MS定性定量检测稳糖安胶囊中降糖类化学药品
目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品.方法:采用超高效液相色谱串联四极杆质谱仪,色谱条件:Agela Venusil-C18(2.1 mm×50 mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速0.2 mL· min-1.质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM),监测离子对(m/z):瑞格列奈(453.4→86.0,453.4→230.3)、格列美脲(491.4→ 126.2,491.4→352.3)、格列本脲(494.2→168.5,494.2→368.9)、吡格列酮(357.2→119.0,357.2→134.1)、格列齐特(342.2→90.9,324.2→109.9)、格列吡嗪(446.2→92.6,446.2→102.6)、苯乙双胍(206.2→59.7,206.2→104.6)、二甲双胍(130.1→60.0,130.1→71.0).以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量.结果:8种降糖化学药品瑞格列奈、格列美脲、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列吡嗪、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍分别在4.056 ～ 129.792,13.912 ～ 125.184,3.92 ～ 125.44,3.944 ～ 126.208,4.056 ～ 129.792,4.232 ～ 135.424,4.072 ～130.304,4.264 ～136.448 ng·L-1均呈现良好的线性关系(r＞0.999)；平均加样回收率均在98.18 ～100.95％；8种降糖化学药品含量重复性试验RSD ＜2.95％.结论:方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品检测.
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UPLC-MS-MS快速检测中成药及保健食品中非法添加的38种糖皮质激素
目的:建立一种快速、准确检测中成药及保健食品中非法添加38种糖皮质激素的方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS),Acquity BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相0.1％乙酸乙腈溶液(A)-0.1％乙酸水溶液(B)梯度洗脱,流速0.3 mL.min-,柱温25℃,电喷雾电离(ESI),正离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定38种糖皮质激素,通过比较MRM模式下各通道样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量.结果:在上述色谱及质谱条件下,38种糖皮质激素分离度良好,方法检测限(LOD)0.3～1.6 μg·L-1,定量限(LOQ)1.0～5.4μg·L-1,加样回收率在80.9％ ～ 119.4％.结论:该方法简便、准确,灵敏度高,可用于中成药及保健品中非法添加糖皮质激素的检测.
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UPLC-MS定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗
目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗.方法:采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪.色谱条件:Agela Venusil MP-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm),柱温35℃,流动相甲醇-0.2％甲酸水溶液(50:50),流速0.3 mL·min-1.质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM).以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量.结果:盐酸克仑特罗在1.092～27.300 μg·L-1呈现良好的线性关系(r＞0.9998);平均加样回收率97.26％；定量限为0.19 pg.结论:本方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于中成药非法添加盐酸克仑特罗化学药品的检测.
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液质联用色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分
目的:建立高效液相色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分.方法:采用C18色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L-1乙酸铵溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温35℃,同时进行全波长扫描(190 ～400 nm),并对可疑成分进行质谱确认.结果:9种对照品在各自浓度范围内,呈现良好的线性关系(r≥0.999 9),精密度、稳定性、检出限、定量限、回收率均符合规范,并检出降糖宁中非法添加了格列本脲.结论:该方法简便快速准确,适用于上述降糖类化学成分的检测.
关键词： 中成药 非法添加 降糖类化学成分 高效液相色谱-质谱联用 -
非法添加格列本脲的快检方法
某公司生产的六味降糖胶囊,服用后能快速降低血糖.怀疑其有非法添加的化药降糖成分.运用薄层鉴别方法,经试验证明,该胶囊的确非法添加了格列本脲,进一步采用HPLC法验证,该成分确实是格列本脲.薄层鉴别法能够高效快速的排查六味降糖胶囊中是否非法添加化药格列本脲,且稳定性和重复性好,适用于药品快速筛查.格列本脲(别名:优降糖 ,达安疗,达安宁,乙磺己脲等为第二代磺脲类药,有较强的降低血糖作用,其降糖作用较D-860强100倍.用药后空腹血糖较餐后血糖下降明显,适用于非胰岛素依赖型糖尿病病情较重者.主要副作用为:急速降糖导致的人短期内处于严重低血糖的状态,严重超量甚至可能造成休克和黄疸,严重的心血管副作用,可诱发脑出血,中风等.
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TLC法快速筛查抗风湿中药制剂中非法添加6种糖皮质激素类化学药物
目的 建立快速筛查抗风湿类中药制剂中非法添加糖皮质激素类化学药物的TLC法.方法 样品用甲醇超声提取,采用硅胶GF254薄层板,甲醇预展1 cm,以乙酸乙酯-正己烷(11∶10)为展开剂,紫外254 nm检视,并以碱性四氮唑蓝试液为显色剂测定.结果 本方法可快速筛查出中药制剂中非法添加的6种糖皮质激素地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德.结论 本方法可同时测定多种激素,低成本、操作简便、不需大型专业仪器,易在基层推广,可快速用于市场打假,并作为非法添加基层日常监督检验初筛方法.
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降糖类中成药中非法添加新物质格列波脲的确证及裂解规律
目的 对降糖类中成药中发现的非法添加新物质格列波脲进行高分辨质谱确证,并对其质谱裂解机理进行初步研究,为其定性、定量与结构修饰提供参考依据.方法 用高分辨质谱仪测定阳性样品及对照品的分子离子,然后对其质荷比进行对比确认;利用ESI+离子阱液质联用仪测定三级质谱离子碎片,对结果进行裂解规律的分析.结果 计算高分辨质谱测定结果的误差,格列波脲对照品和样品[M+H]+均小于2 ppm,对照品和样品[M+Na]+均小于4 ppm.样品与对照品[M+H]+三级质谱均相同,一级质谱为m/z 367.17;二级质谱分子离子碎片有m/z 349.17、170.11、196.13;m/z 349.17三级质谱的离子碎片有m/z 152.08、135.13;m/z170.11三级质谱的离子碎片有m/z 152.07、109.02;m/z 196.13三级质谱的离子碎片有m/z 135.04、140.00、109.09、152.14.结论 样品中目标物为格列波脲,其易裂解部位主要为苯磺酰脲基团与手性分子桥之间的酰胺键,其次是手性分子桥中的一分子水及甲基.
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HPLC-Q-TOF法测定降糖类中成药及保健食品中14种非法添加药物
目的 建立快速、准确的HPLC-Q-TOF法测定降糖类中成药及保健食品中14种非法添加药物.方法 样品采用50％乙腈提取,色谱柱为Thermo syncronis C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.1％甲酸-乙腈梯度洗脱,流速:0.3ml ·min-1,柱温:30℃C.采用ESI源,正离子扫描模式.结果 14种非法添加化合物在0.01～1 μg·ml-1范围内峰面积与浓度均呈良好的线性关系,r＞0.998,回收率在78.0％～98.6％,RSD在2.3％～8.3％,检出限均在0.03～0.10 μg·g-1范围内.结论 本方法快速准确,灵敏度高,能够同时满足对降糖类中成药及保健食品中14种非法添加药物的定性定量分析.
关键词： HPLC-Q-TOF 非法添加 中成药 保健食品 -
HPLC-DAD-MS法检测中药制剂中非法添加成分褪黑素
目的 建立一种检测镇静安眠类中药制剂中非法添加褪黑素成分的方法.方法 采用高效液相色谱仪(DAD检测器)和液相色谱-质谱联用仪,比较样品与对照品的保留时间、紫外吸收光谱图和质谱图是否一致来确定样品是否添加褪黑素成分.结果 褪黑素在2.02-101.0 mg/ml范围内线性良好;加样回收率平均为101.27%;精密度RSD为0.1%;检测限为4ng/ml;同时也考察了方法的耐用性和专属性.采用本文的方法实测了3种市售镇静安眠类中药制剂,均检测到了褪黑素成分,其中一批样本未在说明书中标明,属于非法添加.结论 该方法准确,快速,易操作,适用于镇静安眠类中药制剂中非法添加褪黑素成分的检测.
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胶体金免疫层析法快速检测非法添加磺胺甲噁唑的研究
目的 探索快速检测止咳平喘类中成药和保健食品中非法添加磺胺甲噁唑的方法.方法 采用胶体金免疫层析技术,吸取适量待测溶液,滴加于检测卡中,以T线和C线的颜色对比显示检测结果.结果 收集样品40批,检出14批阳性样品,漏检率0,误检率0,正确率100％.结论 本快速检测方法操作简便,灵敏度高,可作为现场监督检查非法添加磺胺甲噁唑的有效手段.
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LC/MS(n)法对中成药中非法添加9种镇静催眠类化学药品检测方法的研究
目的 利用LC/MS(n)对中成药中添加的镇静催眠类化学药品氯氮平、苯巴比妥、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、劳拉西泮、氯硝西泮、阿普唑仑和地西泮的检测方法进行了研究.方法 采用ZORBAX SB C18(1.50 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;采用离子阱质谱,ESI(+)检测,建立了包含保留时间与MS(n)谱图的标准谱库.结论 9种镇静催眠类化学药品均产生[M+H]+分子离子峰,MS(n)谱图的特征碎片离子明显.方法 简便、可靠、准确.可作为检测中成药中非法添加镇静催眠类化学药品的方法.
关键词： 镇静催眠类 中成药 非法添加 液相色谱串联离子阱质谱 -
一种新型西地那非衍生物的Q-TOF-MS鉴定
非法添加于中成药和保健食品中的西地那非类药物可严重危害健康,新型衍生物层出不穷.基于高分辨四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS)方法,在保健食品中检出一种新型西地那非衍生物.该化合物经制备液相分离纯化,核磁共振确证结构,化学名为1-[4-丙氧基-3-[5-(6,7-二氢-1-甲基-7-氧代-3-丙基-1H-吡唑并[4,3d]嘧啶)]苯磺酰]-4-甲基哌嗪,即西地那非苯环上乙氧基衍生为丙氧基,国内未见报道.总结该结构类型的质谱行为规律,可有效帮助此类衍生物的快速结构鉴定.
关键词： 西地那非衍生物 高分辨四级杆串联飞行时间质谱 非法添加
