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降糖类中成药中非法添加新物质格列波脲的确证及裂解规律
目的 对降糖类中成药中发现的非法添加新物质格列波脲进行高分辨质谱确证,并对其质谱裂解机理进行初步研究,为其定性、定量与结构修饰提供参考依据.方法 用高分辨质谱仪测定阳性样品及对照品的分子离子,然后对其质荷比进行对比确认;利用ESI+离子阱液质联用仪测定三级质谱离子碎片,对结果进行裂解规律的分析.结果 计算高分辨质谱测定结果的误差,格列波脲对照品和样品[M+H]+均小于2 ppm,对照品和样品[M+Na]+均小于4 ppm.样品与对照品[M+H]+三级质谱均相同,一级质谱为m/z 367.17;二级质谱分子离子碎片有m/z 349.17、170.11、196.13;m/z 349.17三级质谱的离子碎片有m/z 152.08、135.13;m/z170.11三级质谱的离子碎片有m/z 152.07、109.02;m/z 196.13三级质谱的离子碎片有m/z 135.04、140.00、109.09、152.14.结论 样品中目标物为格列波脲,其易裂解部位主要为苯磺酰脲基团与手性分子桥之间的酰胺键,其次是手性分子桥中的一分子水及甲基.
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基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分
目的 建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法.方法 以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分.结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6％～1.5％;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9％～104.7％;定量限为1.1～3.3 μg/mL;日间精密度的RSD为0.5％～1.6％(n=9).86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20％;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮.结论 本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法.
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HPLC-MS-MS法测定降糖类中成药中非法添加物格列波脲
目的 建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲.方法 液质联用定性筛查选用Dikma Spursil C18柱(150 mm ×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min.经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-0 01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长235 nm.结果 格列波脲在0.002～0.2 mg/mL质量浓度范围内与峰面积有良好线性关系Y=217.88X+0.324 5,r2=0.999 8,平均回收率为96.3％,RSD为1.0％(n=9).结论 通过对30多批次降糖类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含有量分别为5.8 mg/g、3.5 mg/g.
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液质联用法筛查非法添加的格列波脲的方法检出限的不确定度评估
目的 建立液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(HPLC-IT-TOF-MS)测定中成药和保健食品中非法添加的格列波脲,并评定检出限的不确定度.方法 通过对不确定度的来源进行分析,量化和合成,得出格列波脲检出限浓度的不确定度.结果 扩展不确定度U=urel(X)×X×2=0.0037mg·L-1(k=2),检出限可表示为:0.0063±0.0037mg·L-1(k=2).结论 影响检出限测定结果的主要原因为标准溶液的配制、曲线拟合、测量重复性和方法回收率.
关键词： HPLC-IT-TOF-MS 非法添加 格列波脲 检出限 不确定度 -
那格列奈治疗2型糖尿病48例
目的 评价那格列奈治疗2型糖尿病的临床效果.方法 将94例饮食控制或加用二甲双胍药物控制疗效不满意的糖尿病惠者随机分为2组,治疗组(那格列奈)48例,对照组(格列波脲)46例,疗程8周,定期检测空腹及餐后血糖、糖化血红蛋白、胰岛素及肝肾功能.结果 那格列奈组降低餐前、餐后血糖和糖化血红蛋白,促进胰岛素的分泌作用明显优于格列波脲组(P＜0.01).结论 那格列奈控制餐前、餐后血糖,降低糖化血红蛋白及促进胰岛素的分泌作用优于格列波脲.
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复方蜂胶胶囊中非法添加格列波脲的分离与鉴定
目的：分离和鉴定复方蜂胶胶囊中非法添加的格列波脲。方法采用半制备液相色谱法分离该化合物，并用波谱法鉴定其结构。结果从复方蜂胶胶囊中分离纯化得到的化合物，经核磁共振（NMR）验证了其结构。结论复方蜂胶胶囊中非法添加组分为格列波脲。
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复方蜂胶胶囊中添加格列波脲的检测
目的:对保健食品复方蜂胶胶囊中非法添加的格列波脲进行定性.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法,对复方蜂胶胶囊中非法添加的格列波脲进行定性分析.结果:薄层色谱样品和对照品斑点位置与颜色相同;HPLC样品色谱图中出现与对照品保留时间一致的色谱峰;HPLC-PAD-MS中,样品与对照品保留时间和PAD光谱一致,一级质谱、二级质谱相同.结论:发现该保健食品中非法添加新组分格列波脲.
