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一起猪肉盐酸克仑特罗中毒调查报告
1999年4月,台山市××镇发生了一起进食猪肉引起的食物中毒,72人发病,29人住院,无死亡病例,经流行病学调查,临床表现及实验室检验,证实这是一起猪肉盐酸克仑特罗药物中毒.
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“瘦肉精”中毒的流行病学特征及防制对策
近来,广东、浙江、上海、福建、海南等地均相继发生较大范围的“瘦肉精”又名盐酸克仑特罗集体中毒事件,原因是食用了含有“瘦肉精”的猪肝、猪肺和猪肉。养殖户为了提高猪肉的瘦肉率和出肉率在猪饲料中任意滥用“瘦肉精”。我国的生猪主要产地:……
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高效液相色谱法检测肉类食品中盐酸克仑特罗含量
应用高效液相色谱法检测肉类食品中盐酸克仑特罗含量。采用甲醇-乙醇-水混合溶剂、以高速组织捣碎机和超声波仪提取,调至pH11以上后用乙醚萃取、挥干、溶解定容;再以C~(18)液相色谱柱、用0.02mol/L磷酸二氢钾+甲醇(65+35)做流动相、在210nm波长进行检测。该方法的工作曲线范围是0.0~50.0μg/ml,其相关系数γ=0.9999,回归方程y=[4.9227e+04]X+1679;低检出限0.07μg/ml;相对标准偏差为3.6%~5.8%;回收率为90.06%~100.23%,平均为95.6%。该方法具有灵敏、准确、快速、稳定的特点。
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宁波市1999~2002年盐酸克仑特罗药物残留监测
为了解市售食品猪肉与可食组织内药物残留及违法使用盐酸克仑特罗作饲料添加剂所致的危害。1999年3月~2002年3月,通过对集贸市场等有关生产经营单位进行随机取样计2766份,作酶联免疫吸附法(ELISA)、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)检测。结果显示:残留物总检出率为18.84%(521/2766)、其中食品猪肉与可食组织检出率为10.45%(14/134);含量在1.0~270.3ng/ml之间、<5ng/ml占检出数的83.49%(435/521);外地与本地生猪相关样品残留物检出经比较无差异(x~2=3.25,P>0.05);2002年检出率比上年呈非常显著下降(x~2=116.04,P<0.01)。对其原药监督管理与切断流通途径及打击非法制售和使用的行为是当务之急;对检验方法、检测限与评估标准作了粗浅的探讨。
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RP-HPLC法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的含量
目的 建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗含量的HPLC法.方法 采用RP-HPLC测定,以Phenomenex scx (4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.01%磷酸二氢钾溶液(55:45),流速为1.0ml/min,检测波长为244nm,柱温为20℃,进样量为50μl.结果 盐酸氨溴索在1.2mg/ml~1.8mg/ml范围内线性良好,回归方程为Y=15121X+312.92 (R=0.9999),平均回收率为100.2%;盐酸克仑特罗在0.8~1.2 μg/ml范围内线性良好,回归方程为Y=8.85X-1.13(R=0.9987),平均回收率为100.5%.结论 该法简单、准确、重现性好,适合盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的定量分析.
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高效液相色谱法测定尿液中痕量盐酸克仑特罗
克仑特罗(clenbuterol)的化学名为α-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇,俗称瘦肉精),其盐酸盐溶于水及热乙醇,不溶于乙醚,游离态形式溶于乙醚、乙酸乙酯和二氯甲烷.盐酸克仑特罗可选择性作用于肾上腺素β2受体,引起交感神经兴奋,以往用于治疗哮喘.一般健康人摄入量超过20 mg即可出现中毒症状,其在人体内有相对较长的半衰期,约为30 h,主要以原形经尿排出,停药后2~3周仍可从尿中检出[1].近年国内日益增多的盐酸克仑特罗中毒案例主要是由于生猪饲养业非法使用该药所致.农业部已发出通知禁止使用盐酸克仑特罗,规定猪尿中盐酸克仑特罗的残留限量为1 μg/L.
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高效液相色谱法测定动物组织盐酸克仑特罗残留量
盐酸克仑特罗又名瘦肉精,是一种受体激动剂,具有促进动物生长,提高畜禽瘦肉比的作用,但由于它会在动物组织中形成残留,可通过食物链危害人类健康.近年来,因为食用含瘦肉精的猪内脏而引起的中毒屡有报道,我国政府于1997年明令禁止其在饲料中添加使用.
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急性盐酸克仑特罗中毒二例报告
我科收治急性盐酸克仑特罗(clenbuterol)中毒2例,现报道如下.病例1:男,62岁.因午餐进食猪肝后约0.5 h突发胸闷、胸痛、心悸、阵发性抽搐,继而意识障碍入院.查体:脉搏134次,呼吸27次,血压147/100 mm Hg(1 mm Hg =0.133 kPa);昏睡状,颈抗征(+);呼吸音粗,心率134次,律齐;四肢肌张力增强,有肌颤;病理反射征阴性.
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UPLC-MS定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗
目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗.方法:采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪.色谱条件:Agela Venusil MP-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm),柱温35℃,流动相甲醇-0.2%甲酸水溶液(50:50),流速0.3 mL·min-1.质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM).以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量.结果:盐酸克仑特罗在1.092~27.300 μg·L-1呈现良好的线性关系(r>0.9998);平均加样回收率97.26%;定量限为0.19 pg.结论:本方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于中成药非法添加盐酸克仑特罗化学药品的检测.
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盐酸克仑特罗单克隆抗体的制备及特性鉴定
目的:制备抗盐酸克仑特罗(clenbuterol ,CL)的单克隆抗体并进行免疫学特性鉴定.方法:用重氮化法将盐酸克仑特罗偶联于载体牛血清白蛋白(BSA),形成的结合抗原BSA-CL作为免疫原免疫BALB/c小鼠,同时将CL与卵清白蛋白(OVA)偶联制备检测原(OVA-CL).应用杂交瘤技术建立分泌抗盐酸克仑特罗单克隆抗体的杂交瘤细胞株,体内诱生腹水并进行纯化.用竞争性ELISA法测定抗体的亲和常数及交叉反应性.结果及结论:获得了18株稳定分泌抗盐酸克仑特罗单克隆抗体的杂交瘤细胞株,挑选其中E9-C11、C11-E3、E7-G8三株高亲和力的细胞株进行免疫学特性鉴定.三株抗体的亚类均为IgG1.细胞上清的间接ELISA效价分别为1:1 280、1:1 000、1:800,三株腹水效价都约为1×10-6.亲和常数分别为2.4×10-8mol/L、2.83×10 -8 mol/L 、3.28×10-8 mol/L .E9-C11单抗对CL的IC50为6.1035μg/L;对沙丁胺醇的IC50大于781.25 μg/L,交叉反应性小于0.78%;对肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素、莱克多巴胺及部分维生素和抗生素均无交叉反应性.蛋白免疫印迹分析证明三株单抗特异性均很高,可用于与其相关的免疫检测或应用研究.
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反相离子对HPLC法同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和微量盐酸克仑特罗的含量
目的 建立反相离子对高效液相色谱法同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和微量盐酸克仑特罗的含量.方法 采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,以0.02 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈(46∶54)为流动相,流速:1.0 mL· min-1,柱温:35℃,检测波长:210 nm.结果 马来酸氯苯那敏和盐酸克仑特罗分别在0.193~19.3 μg与4.14~414 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.80%(RSD=0.9%,n=6)和99.56%(RSD=0.8%,n=6).结论 本法简便、结果准确,可用于同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和盐酸克仑特罗的含量.
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UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究
目的 建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法.方法 采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~3 min,33%~45%A;3~5 min,45%~55%A:5~7 min,55%~70%A;7~9 min,70%~80%A;9~10min,80%~90%A;10~llmin,90%~33%A;11~13 min,33%A;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃.选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量.结果 在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限(LOD)均在0.1~5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3~15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8%~110.8%.在86批样品(包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型)中检出74批添加了化学药,阳性率为86.0%,样品中主要检出盐酸西布曲明(39批)、呋塞米(20批)、酚酞(23批)、茶碱(1批)、咖啡因(15批),其中检出2种的22批,3种的l批.相较而言,未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重.结论 方法简便、准确,灵敏度高,可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法.
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盐酸克仑特罗在中毒大鼠体内分布的研究
盐酸克仑特罗(clenlbuterol),又名瘦肉精、氨哮素、克喘素等,为一种β2受体激动剂,临床上主要用于治疗支气管哮喘.研究表明,在饲料中添加克仑特罗具有营养重分配作用,可促进动物生长,提高畜禽瘦肉比,改善酮体品质.食用含瘦肉精残留的猪肉引起的中毒事件时有发生.目前对于盐酸克仑特罗与中毒法医学鉴定有关的法医毒物动力学研究报道较少.本研究建立大鼠的盐酸克仑特罗中毒动物模型,建立盐酸克仑特罗的提取和薄层色谱扫描检测方法,研究盐酸克仑特罗在中毒动物体内的分布特点,为盐酸克仑特罗死亡和中毒案件的法医学鉴定提供科学依据.
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高效液相色谱法测定食品中盐酸克伦特罗
盐酸克伦特罗(clenbuterol)化学名称为羟甲叔丁肾上腺素.临床用于治疗哮喘.盐酸克伦特罗进入动物体内可使猪等畜禽生长速率、饲料转化率、胴体瘦肉率提高10%以上.但其可在动物组织中残留,尤其是在动物肝脏中,并通过食物链危害人类健康,我国政府明令禁止其作为饲料添加剂.目前国内尚未发布禽肉中盐酸克仑特罗检测国家标准方法.国外对盐酸克仑特罗检测方法的研究主要有酶免疫分析法[1]、高效液相色谱-质谱联用法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、高效液相色谱法[4].我国农业部于2002年5月1日颁布并开始实施强制性行业标准<饲料中盐酸克伦特罗的测定>,用高效液相色谱法筛查,用气相色谱-质谱联用法确证[5].高效液相色谱法作为常见的分析检测手段,具有成本低、速度快、仪器设备简单的特点,适合于大批量样品的快速测定.本文建立高效液相色谱法测定猪肉及其内脏中盐酸克仑特罗方法,用盐酸克仑特罗特征紫外吸收图对盐酸克仑特罗色谱峰进行确证,排除假阳性.
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盐酸克仑特罗残留监测与控制对策
近年来,盐酸克仑特罗(俗称"瘦肉精")引起食物中毒的报道增多,浙江省一些地区因食用含盐酸克仑特罗的猪肉及其内脏(主要为猪肺、猪肝、猪肾)引起数百人中毒.为了解我省各地盐酸克仑特罗使用和市售肉制品中盐酸克仑特罗残留情况,采取切实有效措施减少或控制中毒事件的发生,我们于2001年5~8月对养猪户(场)猪饲料、猪饮水、猪尿,屠宰场、农贸市场、饮食业的猪肉及猪内脏等盐酸克仑特罗残留情况进行了调查监测.现报告如下.
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"盐酸克仑特罗"中毒及事件处理的有关法律问题
2001年1月10日,杭州市余杭区发生首起因食用猪肉和猪内脏引起的盐酸克仑特罗(俗称瘦肉精)中毒事件,中毒101人,其中发病时即由流行病学调查确诊的46人,医院报告病例55人,现将有关调查和处理情况报告如下.
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HPLC法测定盐酸克仑特罗片的含量
目的:建立HPLC法测定盐酸克仑特罗片的含量.方法:采用YwG-C18色谱柱(150mm×6.0mm,粒度:10μm).以甲醇-水-磷酸-三乙胺(50:50:0.2:0.4)为流动相,流速为0.4ml/min,检测波长为243nm,柱温为室温.结果:盐酸克伦特罗的线性范围为5~25μg/ml(r=0.9997),样品溶液在6h内稳定,平均回收率为96.65%,RSD=0.56%.结论:本法简便快捷,精密度好,结果准确.
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"瘦肉精"中毒40例报道
"瘦肉精"化学名为盐酸克仑特罗,是国家明令禁止的饲料添加剂.因其对动物具有促进肌肉特别是骨骼肌中蛋白质的合成,抑制脂肪的合成和积累,从而改善胴体品质,使其生长速度加快,瘦肉相对增加,被一些唯利是图的不法商贩大量添加在牲畜饲料中.用含"瘦肉精"的饲料喂养的牲畜,其肉类特别是内脏经食用,会产生盐酸克仑特罗中毒的一系列症状,对人类的健康造成极大的影响.
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HPLC测定喘舒片中盐酸克仑特罗含量
喘舒片为治疗哮喘的常用药物.收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第三册,由升华硫、大黄粉、黄芩提取物、盐酸克仑特罗组成.其中盐酸克仑特罗为选择性较高的β2受体激动剂,须严格控制其含量.
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对卫生部《药品标准》中止喘灵气雾剂质量标准的改进
止喘灵气雾剂是由盐酸克仑特罗和洋金花总生物碱的乙醇液加抛射剂制成的中西药复方制剂.用标准所述的方法[1],鉴别(1),(2)项反应不易观察,且无专属性.含量测定在测定成品时,其结果总是比半成品含量高出很多,有显著性差异(P<0.01).造成误差的主要原因估计是氟利昂的干扰.为能更好地控制产品质量,参照有关文献[2]进行了试验,修改了鉴别方法和含量测定中的取样及前处理方法,即用薄层色谱法鉴别其有效成分,在含量测定时将药液蒸干再加水溶解,可有效排除抛射剂氟利昂的干扰,结果满意.