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柳蒿芽化学成分研究
目的 研究柳蒿芽乙醚提取物的化学成分.方法 采用色谱法对柳蒿芽乙醚提取物进行分离,经NMR数据分析确定化合物结构.结果 从柳蒿芽乙醚提取物中分离得到10个化合物,分别为chamazulene(1)、acetylene (E)-2(2)、acetylene (E)-3(3)、acetylene (Z)4(4)、丁香酚(5)、棕榈酸(6)、油酸(7)、亚油酸(8)、亚麻酸(9)和12,13-环氧-亚麻酸(10).结论 化合物l~5为首次该植物中分离得到.
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薄层扫描法测定麦迪霉素片中各组分的含量
麦迪霉素(Midecamycin)是链霉菌经微生物发酵所产生的一种多组分大环内酯类抗生素[1],由于抗菌谱广,疗效显著,口服给药方便而被列入国家基本药物目录[2].国产麦迪霉素主要由麦迪霉素A1、A2、A3、A4等四个组分所组成[3],日本产麦迪霉素则以麦迪霉素A1组分为主,由于麦迪霉素A1的生物活性高于其他组分,要提高麦迪霉素的质量则必须控制麦迪霉素中各组分的比例,特别是提高麦迪霉素A1的含量,为此寻找快速有效的麦迪霉素各组分分离和含量测定方法,对于控制产品质量,确保临床疗效,具有重要意义.笔者采用薄层扫描法测定麦迪霉素片中各组分的百分含量,用外标法测定麦迪霉素A1的含量,操作简便,结果较为满意.
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药物分析的好方法--高效毛细管电泳法
毛细管电泳法因其高速、高效的分离技术,近年来逐步在药检行业中受到人们的关注.它具有样品微量流动相用量少、自动化程度高等优点,在中西药品的含量测定、鉴别及组分分离中均有较广泛的应用.
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电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法
气相色谱法测定六六六、DDT常用电子捕获检测器(ECD),测定1605常用火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD)[1,2].本文探讨了用ECD同时测定水中1605、六六六、DDT的气相色谱法.选用内装1.59%OV-17+2.21%QF-1/Gas chromQ(60~80目)的1.5m×3mm玻璃柱,将甲基1605、乙基1605、六六六、DDT8个异构体等10个组分分离,用ECD测定各组分含量.实验证明,ECD对1605有机磷农药有较高的敏感度(10-12g/ml),低检出量可达10-11g.
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马齿苋的化学成分
目的 分离、鉴定马齿苋中的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱法、ODS柱色谱等方法进行分离及纯化;根据化合物的理化性质和波谱分析数据进行结构鉴定.结果 提取分离得到9个化合物,分别鉴定为反式-对香豆酸(E-p-coumatic acid,1)、金莲花碱(trollisine,2)、木栓酮(friedelin,3)、4α-甲基3β-羟基-木栓烷(4α-methyl-3β-hydroxylfriedelan,4)、羽扇豆醇(lupeol,5)、β-谷甾醇(β-sitosterol,6)、胡萝卜苷(daucosterol,7)、芹菜素(apigenin,8)、山奈酚(kaempferol,9).结论 化合物3为首次从该植物中分离得到.
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石莼的化学成分
目的研究绿藻石莼的化学成分.方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH -20、HPLC等方法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果得到6个化合物,分别鉴定为豆甾-24R,28R -环氧-5-烯-3β-醇(Ⅰ)、豆甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(Ⅱ)、豆甾-5,28(29)-二烯-3β-醇(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、对羟基苯甲酸(Ⅴ)、琥珀酸(Ⅵ).结论化合物除(Ⅱ)以外均为首次从石莼中分离得到.
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板栗种仁化学成分的分离与鉴定
目的 对板栗种仁的药用保健部位进行化学成分的分离与鉴定,为开发利用板栗种仁提供依据.方法 板栗药用保健部位的正丁醇提取部位,经多次硅胶柱色谱和薄层色谱分离、理化常数测定、波谱分析、标准品比较等方法鉴定化合物的结构.结果 分离得到6个化合物,分别为软脂酸-1-甘油单酯(hexadecanoic acid 2, 3-dihydroxypropyl ester, 1)、麦芽糖(maltose, 2)、D-葡萄糖(Dglucose, 3)、D-果糖(D-fructose, 4)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural, 5)、山柰酚(kaempferol, 6).结论 化合物1、5为属内首次分离得到,化合物2、3、4、6为该种内首次分离得到.
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气相色谱法测定酒中甲醇杂醇油方法的改进
甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标.现行国标GB/T5009-1996测定甲醇、杂醇油用固定相的填充柱(GDX-102)色谱法,该柱柱效低,乙醇峰拖尾,能分离的组分有限.近年来,国内外多采用毛细管色谱技术分析酒中的微量成分.本文采用柱效高、分离能力强、灵敏度高的交联FFAP弹性石英毛细管柱分析酒中的甲醇和杂醇油,直接进样,10min内即可同时定量15种卫生监督物质和风味成分.与GDX-102为固定相的填充柱色谱法相比具有分析组分多,各组分分离较好等优点,且灵敏、重复性良好.
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常温液相色谱法快速测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠
液相色谱测定各类食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,样品经透析[1]处理耗时长,可乐饮料如果经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析,极易堵塞色谱柱,造成柱压升高、柱效下降,对色谱柱造成难以修复的损坏.酸奶、活性乳、果汁、花生乳等黏稠的饮料、固体样品等更不可能简单处理即上机分析,而各种样品中的许多杂质被氢氧化钠-硫酸锌[2]蛋白质沉淀剂沉淀、过滤后与被测组分分离,对色谱柱的损害大大降低.在一定的色谱条件下,常温即可快速分离4种被测组分.
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世界血液制品发展趋势
<中国生物制品规程>对血液制品的定义为:"由健康人的血浆或特异免疫人血浆分离,提纯或由重组DNA技术制成的血浆蛋白组分或血细胞组分制品,如人血白蛋白、人免疫球蛋白、人凝血因子(天然或重组的)、红细胞浓缩物等,用于诊断、治疗或被动免疫预防."血液制品是在临床输血的基础上发展起来,它通过将血浆中的有效组分分离出来并用于治疗,较好地解决了全血不易运输和大量长期储存中的问题.自上世纪40年代中期Cohn等发明了用冷乙醇分离法从人血浆中提取白蛋白等主要血液制品至今,经过60多年的发展,血液制品的种类、质量、安全性及产量都有了大幅的提高,其提取工艺也呈现了手段的多样性.应该说,半个多世纪以来,血液制品的不断发展,为人类健康事业做出了无法估量的贡献.随着人们对一些通过血液传播疾病的认识不断深化,特别是近年来,对血液制品的安全性不断提出更高要求,以及一些新的制品特别是转基因制品和基因重组制品相继出现,也使传统制品面临技术和市场的严峻挑战.本文将对血液制品的品种和市场、工艺和安全性以及新产品的研发等信息和发展趋势做一简述.
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用高效液相色谱法鉴别克拉霉素
<中国药典>2000年版克拉霉素的鉴别采用薄层色谱法,氨量多少直接影响薄层结果,同时,该系统边沿效应较为严重,造成样品与样品间以及样品与标准品间的点展开后Rf值不一致,相差太大,且拖尾较严重.为解决存在的问题,本文采用高效液相色谱法进行克拉霉素的鉴别,结果保留时间稳定,进样量对其影响不大,而且与克拉霉素合成及贮存中产生的红霉素组分分离良好.
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从发酵液中分离提取卡那霉素的新工艺研究
以卡那霉素发酵液为原料,通过比较不同类型阳离子交换树脂的吸附特性,筛选出卡那霉素B的吸附率高、杂质吸附量较低和卡那霉素吸附总量较高的D4阳离子交换树脂.确定了较佳的吸附富集条件为:上柱发酵液的pH7.0,吸附流速1.5v/(v@h);进一步确定较佳的除杂洗脱条件为:硫酸铵溶液浓度1.00%(v/v),pH7.5,流速1.25v/(v@h)除杂质.后用4%(v/v)氨水洗脱.经过在阳离子交换树脂上的吸附富集和除杂质后,可以将发酵液卡那霉素中约含2.5%的卡那霉素B组分提高到6%以上.通过采用多柱串联工.艺流程,达到分离富集卡那霉素B组分,提高卡那霉素碱成品(卡那霉素A碱)纯度的目的.