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卫生检验中汞分析方法的研究进展
汞是一种有毒元素,环境中的汞被动植物吸收后,通过生物的富集作用和食物链传递等生物放大作用,后在人体内积累,以致中毒发病,严重者甚至死亡.自20世纪中叶日本的水俣湾汞污染及新泻市相继发生水俣病事件后,汞对环境的污染在全世界引起了关注.世界卫生组织将汞列为首要考虑的环境污染物.因此,作为一个重要的卫生指标,汞的分析测定是人们十分关注的课题.了解目前汞分析方法的进展,对进一步的研究十分必要,本文就卫生检验中汞的样品预处理、检验技术、分析方法作一综述.
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土壤中砷含量测定方法探讨
土壤中砷含量测定,在国家标准检验方法(GB8915-88)中样品预处理采用湿法消解,DDC-Ag比色法测定.近年来,应用该法对当地土壤中砷含量进行了测定,在使用过程中发现该法准确度较差、检测结果偏低、受干扰现象严重、样品预处理时很容易产生暴沸.
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分子印记搅拌棒的研究及应用
搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)是从20世纪90年代逐渐发展起来的新型的样品预处理技术,基于固相萃取(SPE)原理,常与高效液相色谱、气相色谱等分析仪器相结合使用,建立的分析方法具有较高的灵敏度以及较好的重现性,应用十分广泛.分子印记技术(MIT)是一项发展迅速的分子识别新技术,制得的分子印记聚合物(MIPs)具有预定性、识别性和广泛的使用性,对模板分子空间结构的"记忆"效应和作用位点的"识别"作用,能够高选择性的分离富集复杂体系中的微量成分.将分子印记技术与搅拌棒吸附萃取技术相结合,弥补了SPE选择性有限的缺点,在复杂样品预处理领域得到了广泛应用.
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原子吸收法测定茶叶中铜含量时样品处理方法的改进
茶叶中铜的测定采用原子吸收光谱法(GB/T5009.13-1996),其样品前处理采用干法消化,该法操作复杂,费工费时,且易受污染,使结果准确度降低.采用浸提消解法,可以大大提高工作效率及结果的准确度,测定实际样品的结果较满意.1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂 WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计,HHS212型恒温水浴锅;铜标准溶液:ρ(Cu)=10 mg/L;硝酸(优级纯),去离子交换水.1.2 样品预处理1.2.1 浸提消解法精确称取茶叶样品1.00~3.00g置于50.0 m1纳氏比色管中,加入硝酸溶液(w(HNO3)=10%)12 ml,浸泡沸水浴中4 h,在此期间不断振摇,取出冷至室温过滤于50.0 ml容量瓶中,并用纯水洗涤残渣,定容至刻度备用.同时做试剂空白对照.
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顶空固相微萃取法检测土壤中的苯系物
固相微萃取(SPME)是本世纪九十年代迅速发展起来的一种新颖的无溶剂样品预处理技术.本文应用顶空固相微萃取技术对土壤中的苯系物进行检测.结果表明,该方法精密度良好,在100μg/L水平,相对标准偏差小于8%,加标回收率在95.6%-100.2%之间,线性范围超过3个数量级,检出限达μg/L水平.和顶空法比较,该方法具有更好的精密度和准确度.对挥发性较差的组分,该方法灵敏度远远高于顶空法.
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顶空固相微萃取法检测水中的苯系物
固相微萃取(SPME)是本世纪九十年代迅速发展起来的一种新颖的无容剂样品预处理技术.本文应用顶空固相微萃取技术对水中的苯系物进行检测.结果表明,该方法精密度良好,在100μg/L水平,相对标准偏差小于7.6%,线性范围超过3个数量级,检出限达μg/L水平,加标回收率在96.4%~100.8%之间.和顶空法比较,该方法具有更好的精密度和准确度,对挥发性较差的组分,该方法灵敏度远远高于顶空法.运用该方法对真实样品进行了检测,表明对环境中的苯系物进行检测,固相微萃取是一种快速、经济、有效的方法.
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涉水产品检验中存在的几个问题的探讨
随着人们卫生意识的增强和生活水平的提高,对生活饮用水的卫生要求也越来越高.在科技高度发展的今天,越来越多的新型材料也被用于与饮水有关的领域.为规范涉水产品卫生检验工作,卫生部颁布了<生活饮用水卫生规范>和<卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定>,使涉水产品检验工作得以顺利进行.然而,工作中我们在样品预处理和出具报告时遇到一些问题,现列举如下,供同行讨论.
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正交设计法选择测定奶粉中磷含量的预处理条件
奶粉中磷多以核蛋白、磷蛋白、磷酯等有机磷形式存在,是人体必需的营养成分[1].目前奶粉中磷的测定方法常用的是分光光度法[2],由于其样品预处理采用湿式消化法,处理样品时存在元素易损失,试剂用量大,易污染及酸量影响显色效果等不足,本文采用压力溶弹法在密闭容器内加压消解,能够克服湿法之不足,并应用正交设计法[3原理,以奶粉为样品,对溶弹法中影响样品预处理的因素进行选择试验,通过三因素两水平试验,确定佳的奶粉中磷含量的预处理条件,在较短时间内用较少实验次数获得理想的预处理效果.
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固相微萃取技术在卫生检验中的应用
本文在简单介绍固相微萃取技术原理、影响因素的基础上,综述了固相微萃取技术在卫生检验中的应用及近年来固相微萃取装置和理论的研究进展,介绍了管内固相微萃取、新型萃取头等新发展动态,提出目前存在的问题及未来发展展望.
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微波萃取在卫生检验中的应用
1引言样品预处理是样品分析过程中耗时、关键的环节,它所耗时间约占整个分析过程耗时的60%-70%.
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微波能在分析样品预处理中的应用
微波能在分析化学特别是分析化学预处理中有着广泛的应用,本文简单介绍了微波加热的原理及特点,综述了微波能在消化、干燥、蒸馏、萃取、衍生、解吸中的应用,并展望微波辅助样品预处理技术的发展前景.
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离子色谱法测定水中阴阳离子的研究
离子色谱作为一种先进的技术,具有分辨率好,灵敏度高,工作效率高等优点,在各个分析领域得到广泛的应用。美国国家环保局(U.S.EPA)规定水中的无机离子F-、Cl-、Br-、NO-2、NO-3、PO3-4和SO2-4可用离子色谱法检测,我国卫生、环保等部门空气中F-\,Cl-\,NO-2、NO-3、SO2-4多使用离子色谱法测定,结果较理想[1,2]。电子高科技领域、核电厂等水样中痕量阴阳离子的分析,环境水样的检测研究也有许多报道[3-5]。ICP(等离子发射光谱仪)、电泳法能同时测定水中K+、Na+、NH+4\,Mg2+、Ca2+等,但干扰较大,稳定性和灵敏度较差,且操作繁杂[6]。为验证离子色谱法的准确性,本文就水样中F-\,Cl-\,Br-\,NO-3-N、SO2-4\,Li+、Na+、K+、NH+4、Mg2+和Ca2+等离子的色谱条件、样品预处理、测定方法进行研究,得到满意的结果。
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水体和动物源性食品中残留抗生素的新型检测技术研究进展
由于医疗、个人护理品、养殖等领域几十年来的抗生素滥用,有的抗生素在土壤中的残留量已达到了有机农药污染物的水平[1],所带来的一系列问题已引起警觉。据报道,2013年中国抗生素的产量达12.12万吨,成为世界第一抗生素生产和消费大国。目前常见抗生素检测方法为微生物检测法、免疫学分析法、电磁传感器、现代仪器法等[2-4]。微生物检测法用于抗生素残留检查的初筛,存在耗时、定性差等问题;免疫法的检测对象较为单一;传感器虽可快速检测多种抗生素,但难以确认种类,而现代仪器法能同时对多种残留抗生素进行准确检测。本文就国内外对自然水体、蜂蜜、牛奶、水产品、禽肉、蛋等样品中残留抗生素的检测技术、样品预处理及应用前景进行综述,其中重点介绍以色谱法为代表的现代仪器检测技术。
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硫酸蒽酮法测定注射用双黄连(冻干)中总糖的含量
注射用双黄连(冻干)为中药抗菌抗病毒的著名方剂,是由金银花、黄芩、连翘三味中药经提取,精制,冷冻干燥制得的供静脉滴注的中药粉针剂,用于外感风热所致的发热、咳嗽、咽痛;上呼吸道感染、轻型肺炎、扁桃体炎见上述证候[1]。本研究采用大孔树脂对样品预处理后,采用硫酸-蒽酮比色法,以葡萄糖作为对照测定注射用双黄连(冻干)中总糖的含量,以期为该制剂中总糖的质量控制提供参考。
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发酵肉中亚硝酸盐检测法样品预处理条件的研究
目的 在肉腌渍发酵中会产生亚硝酸盐,食品中亚硝酸盐含量测定国家标准是盐酸萘乙二胺法,改进盐酸萘乙二胺法检测亚硝酸盐样品预处理方法.方法 以常见的2种发酵肉为材料,用常规样品预处理法和改进的样品预处理法分别测定2种发酵肉中亚硝酸盐的含量.结果 用改进后的样品预处理方法测定发酵肉制品中亚硝酸盐含量与常规法对比,检出限较低,回收率高,误差率低.结论 样品预处理方法的改进,起到节省试剂、缩短处理时间和提高检测准确度的效果.
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固相微萃取在生物药物分析中的应用
对固相微萃取的方式和在生物药物分析中的应用作一介绍
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体外心肌毒性代谢组学样品预处理及UPLC/Q-TOF-MS条件优化
目的 筛选佳的体外原代心肌(PC)细胞代谢组学样品预处理方法,对超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)的色谱-质谱条件优化,为建立体外心肌毒性代谢组学研究方法奠定基础.方法 利用UPLC/Q-TOF-MS技术,分别考察0.05%胰酶消化后冰甲醇提取和刮刀刮取后6种不同溶剂提取的心肌细胞样品预处理方法,考察5种流动相梯度洗脱方案和正、负离子检测模式下的基峰离子流图,利用质量控制样本(QC)进行仪器精密度、方法精密度和样本稳定性试验等方法学考察.结果 佳的心肌细胞样品预处理方法为:0.05%胰蛋白酶-0.02%EDTA消化后-80℃甲醇直接提取.佳的流动相洗脱程序为:0 min,2.0% A;2min,25.0% A:6min,40.0% A;12min,90.0% A;保持2min:16min,2.0%A;保持2 min.佳的质谱检测模式为:正离子模式.本方法的仪器精密度、方法精密度和样本稳定性试验以相对峰面积比值的RSD计分别为4.9%~14.9%、8.6%~17.8%和5.2%~16.3%,以保留时间的RSD计均<1.0%,符合检测要求.结论 确定了佳的心肌细胞样品预处理方法及UPLC/Q-TOF-MS分析条件,为建立和完善体外心肌毒性代谢组学研究提供参考依据.
关键词: 体外心肌毒性 代谢组学 样品预处理 超高效液相色谱-飞行时间质谱 条件优化 -
固体制剂中多糖含量测定的样品预处理方法研究
目的:研究中药固体制剂中多糖含量测定的样品预处理方法,消除辅料对多糖测定的干扰.方法:采用硫酸-苯酚法测定多糖含量;用糖化酶水解麦芽糊精,测定酶解适宜条件下辅料充分水解酶用量及反应时间;用热孵育改变乳糖的构型,并对孵育的温度和时间进行优化;用筛选的方法测定黄芪多糖片剂、枸杞多糖片剂及蛹虫草多糖片剂中多糖的含量.结果:糖化酶不能水解多糖,但可水解麦芽糊精,消除对多糖测定的干扰,佳反应条件为:酶与底物比例为2∶5、反应时间30 min可将麦芽糊精充分水解;乳糖经60℃孵育30 min后旋光度由4.119±0.095降低为2.629±0.005,在80%乙醇中溶解度提高为孵育前的3.2倍,可消除乳糖对多糖含量测定无干扰.采用酶水解恒温热孵育方法可以准确测定黄芪多糖片剂、枸杞多糖片剂及蛹虫草多糖片剂中多糖的含量,测定结果与加入量无差异(P>0.05).结论:糖化酶水解法可以排除糊精对多糖测定的干扰,热孵育法可以消除乳糖的干扰.
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食品理化检验中样品的准备及预处理
目的:针对食品理化检验,在明确严格遵循随机取样原则等基本抽样要求的基础上,深入分析了不同性质样品的准备与预处理方法,同时提出食品理化检验完成后的质量控制措施,旨在为确保食品理化检验准确性奠定良好的理论基础。