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加速溶剂萃取结合亲水液相色谱柱分离测定坚果中的8种生育酚异构体
目的 建立加速溶剂萃取(ASE)结合亲水液相色谱(HILIC)柱分离测定坚果中8种生育酚异构体的方法.方法 2 g坚果样品经ASE提取富集后,用BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7 μm)分离,以90％正己烷,10％叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20∶ 1∶0.1,V/V)作为流动相等度洗脱,荧光检测器激发波长294 nm,发射波长328 nm检测,外标法定量.结果 4种生育酚在0.5～ 80.0 μg/ml、4种生育三烯酚在0.5～ 30.0 μg/ml之间具有良好的线性(r2 ＞0.998),方法检出限在0.032～0.070 mg/kg之间,方法定量限范围0.096 ～ 0.210 mg/kg,三个水平加标回收率在87.5％ ～ 114.2％之间,6次重复测定相对标准偏差(RSD)均≤12％.结论 本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于坚果中8种生育酚异构体的含量分布的测定.
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加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留
目的 建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法.方法 样品用环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)提取,提取液经flofisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测.结果 各农药在0.01、0.05、0.25 mg/kg 3个添加水平上的平均回收率都在90%以上.RSD在0.3%～3.8%之间.结论 该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求.
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DPPH法测定青皮加速溶剂萃取提取物的抗氧化活性
目的:研究海南特有药用植物青皮Vatica mangachapoi Blanco的抗氧化活性.方法:利用加速溶剂萃取技术(ASE)快速制备青皮石油醚(MSO)、乙酸乙酯(EtOAc)、乙醇(EtOH)、甲醇(MeOH)提取物；结合酶标仪,快速筛选具有清除二苯代苦味肼基自由基(DPPH·)能力的ASE提取物.结果:青皮不同溶剂ASE提取物清除DPPH·的能力大小为:乙酸乙酯ASE提取物＞乙醇ASE提取物＞石油醚ASE提取物＞甲醇ASE提取物；其IC50值分别为0.143 4,0.501 8,0.567 7,0.693 7 g·L-1.乙酸乙酯ASE提取物的抗氧化活性强于抗坏血酸(IC50=0.203 4 g·L-1).结论:乙酸乙酯ASE提取物具有较强清除DPPH·的能力,有望开发成天然的抗氧化剂.
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中药材中农药残留提取方法比较研究
目的：比较加速溶剂萃取、超声提取和索氏提取法3种常用提取方法对中药材中残留农药的提取差异。方法用加速溶剂萃取、超声提取和索氏提取分别对含有已知农药残留的中药材进行残留农药提取,经浓硫酸磺化、弗罗里硅土柱净化和凝胶渗透色谱3种净化方法,采用HP-5毛细管色谱柱分离样品,气相色谱-电子捕获检测器测定其农药残留的含量,外标法定量。结果超声提取的提取率显著低于索式提取、加速溶剂萃取(P＜0.05),加速溶剂萃取与索式提取的提取率差异无统计学意义(P＞0.05),3种净化方法回收率两两比较差异无统计学意义(P＞0.05)。结论加速溶剂萃取的提取率高,其次为索氏提取,超声提取低。检测者应根据需要选取不同的提取方法。
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MEKC和MEEKC两种模式测定龙胆中龙胆苦苷和马钱子苷酸的含量
目的 建立胶束电动毛细管色谱(MEKC)和微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分析龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸含量的方法.方法 采用加速溶剂萃取法(ASE)对龙胆药材进行提取,萃取温度:100℃,压力:9.65 Mpa,萃取时间:10 min.采用未涂层熔融石英毛细管(内径75 μm,有效长度50 cm).分别考察了两种分离模式下电泳介质的构成和电泳过程中的各操作参数对样品分离过程的影响,优化了MEKC和MEEKC的分析条件,在各自对应的缓冲液体系下,MEKC和MEEKC分离电压分别为30和22 kV,柱温均为25℃,检测波长均为238 nm.结果 在选定的工作条件下,龙胆苦苷和马钱子苷酸与其他组分达到了基线分离,两种成分的浓度与其响应信号值之间具有较好的线性相关性,加标回收率在96.3%～105.1%之间,检测限均低于10 mg·L-1,对6处不同产地的龙胆药材进行了分析,并对测定结果进行了t检验,结果表明,两种模式下,测定结果之间不存在显著性差异,而不同产地的龙胆药材的龙胆苦苷和马钱子苷酸含量之间存在较大差异.结论 本方法简便,准确,快速,重现性较好,可用于龙胆药材有效成分的含量测定和质量控制.
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大气PM2.5中20种指示性多氯联苯的加速溶剂萃取-气相色谱三重四极杆质谱测定法
目的 建立大气PM2.5中20种指示性多氯联苯的加速溶剂萃取-气相色谱三重四极杆质谱法.方法 样品经加速溶剂萃取、减压浓缩、佛罗里硅土柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱三重四级杆质谱多重反应监测模式检测,以外标法定量.结果 20种多氯联苯在0.5～100μg/L范围内线性良好,相关系数(r值)≥0.999,仪器检出限为0.03～0.34 μg/L,方法检出限为0.045～0.50 pg/m3.加标回收率除三氯联苯(PCB18)为74.4％外,其余均在89.4％～119.8％之间;相对标准偏差(RSD)＜5％.结论 该方法提取时间短、溶剂用量少、灵敏可靠、成本低廉,适用于大气PM2.5中20种指示性多氯联苯的快速检测.
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同时测定鱼肉中多种氯酚的联合测定法
目的 建立加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)与气质联用仪(GC/MS)联用快速测定鱼肉中氯酚含量的方法.方法 鱼肉样品通过在80℃用丙酮-正己烷(1∶1,体积分数)以ASE萃取5 min,静态循环2次,冲洗体积为萃取罐体积的60％,氮气吹扫90 s,萃取液氮吹干后用pH =3的水溶解,过SPE C-18小柱净化并用5ml甲醇-水(2∶1,体积分数)洗脱,洗脱液用SPME PA纤维头在35℃萃取60 min,衍生化顶空反应5 min,后用GC/MS分析.结果 该法中的大多数氯酚均有较好的线性范围(0.01～ 100 ng/g至0.1 ～ 100 ng/g)和相关系数(r=0.995 0～1.0000),方法精确度(RSDs)为5.0％ ～ 18％,检出限为0.01～0.35 ng/g;低氯氯酚的加标回收率结果较好,均在80％左右(74.9％ ～ 100.3％),但高氯氯酚的回收率稍低(60.5％～88.7％).实际采样鱼肌肉中氯酚的总含量在1.36 ～ 7.82 ng/g(干重).结论 该法操作简便,能有效去除脂肪等基质干扰,适用于测定鱼肉中微量氯酚.
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萃取技术在药物分析中的应用
简要介绍几种色谱分析样品处理技术中萃取技术的原理和特点,以及在天然药物有效成分的提取、鉴定、含量测定及生物样品中药物的检测和药物有机残留溶剂残留量测定等方面的应用.
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气相色谱三重四级杆串联质谱法测定雾霾PM2.5中12种共平面多氯联苯
目的 建立雾霾PM2.5中12种共平面多氯联苯的前处理及气相色谱三重四级杆串联质谱(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法.方法 石家庄市采集的雾霾PM2.5颗粒物样品,用正己烷丙酮混合溶剂经加速溶剂萃取仪(accelerated solvent extraction,ASE)萃取,佛罗里硅土柱净化,氮吹后正己烷定容,气相色谱三重四级杆串联质谱多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式测定,外标法定量.3倍信噪比确定检出限.结果 12种共平面多氯联苯在1～ 100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2＞0.999.该方法的仪器检出限为0.034～0.11 μg/L,方法检出限为0.05～0.16 pg/m3.3个水平的加标回收率为77.0％ ～ 110.2％,相对标准偏差(RSD)在2.8％～11.2％之间.结论 净化步骤和优化的仪器参数使目标物能够准确地检测和定量,该方法简便快速、溶剂用量少、基质干扰少,对客观表达雾霾PM2.5中污染状态信息有重要意义,适用于雾霾PM2.5中痕量共平面多氯联苯的检测要求.
关键词： 共平面多氯联苯 加速溶剂萃取 气相色谱三重四级杆串联质谱 PM2.5 -
ASE-GC-MS分析莪术的挥发性成分
目的 建立一种莪术挥发性成分的提取和分析的方法.方法 加速溶剂萃取法(ASE)提取莪术挥发性成分,气质联用(GC-MS)进行定量分析.结果 佳的提取工艺条件:萃取溶剂乙酸乙酯,萃取温度80℃,静态时间6 min,循环2次.气质联用条件:进样1 μl,初始温度60℃,终止温度290℃;质谱扫描范围50~500 m/z,扫描间隔0.5 s,采用NIST和Wiley谱库对检测物进行在线检索.结论 采用优化后的ASE可快速提取莪术挥发性成分,结合GC-MS检测.该方法显著优于传统提取和分析方法,具有高效、无污染、工艺简单和高实用等优点.
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响应面分析法优化加速溶剂萃取当归中阿魏酸的工艺参数
目的:优化加速溶剂萃取(ASE)当归中阿魏酸的佳工艺参数.方法:选取当归阿魏酸的加速溶剂萃取条件:萃取温度、静态萃取时间和静态循环次数3个因素进行Box-Benhnken中心组合设计,利用响应而分析法对其提取工艺参数进行优化,并与回流提取法和超声提取法进行比较.结果:通过优化并经实验验证,得出加速溶剂提取法提取当归中阿魏酸的佳试验参数为:加热温度94℃、静态萃取时间13 min和静态循环次数为2次.结论:与传统方法相比,ASE提取法具有方便、省时、提取效率高等优点.
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加速溶剂萃取-HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分
目的 引入加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)技术,并结合HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分的含量.方法 加速溶剂萃取仪在120℃、1.17 MPa(1 700 psi)压力下,用70％的乙醇静态萃取样品6 min;6种重楼皂苷的含量用HPLC-TOF/MS同时测定,色谱柱:MGC18柱(3.0 mm× 100 mm,3.0μm)；流动相:乙腈与0.1％ (V/V)甲酸水,梯度洗脱;流速:0.8 ml/mim柱温:25℃；进样量；3μl;离子源；ESI正离子模式；雾化气压力:275.85kPa(40 psi)；干燥气流速:10L/min；干燥气温度:350℃.结果 重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的线性范围(μg/ml)分别为:0.500 0～50.00(r=0.999 8)、0.422 3～42.23(r=0.999 7)、0.612 0～61.20(r=0.999 9)、0.714 0～71.40(r=0.999 5)、0.448 0～44.80(r=0.999 9)和0.436 0～43.60(r=0.999 7);各成分的平均回收率(n＝6)分别为98.9％、98.0％、102.5％、101.9％、103.1％和97.9％.结论 该法溶剂消耗少、耗时短、便于自动化,可实现高通量分析,可用于重楼中皂苷类成分的含量测定.
关键词： 重楼 甾体皂苷 加速溶剂萃取 高效液相飞行时间质谱 -
ASE-HPLC测定保和丸中橙皮苷的含量
目的 建立加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)-高效液相色谱法测定保和丸中橙皮苷含量的方法.方法 利用ASE提取保和丸中橙皮苷,采用HPLC测定保和丸中橙皮苷的含量,选用Kinete x2.6μXB-C18 100A色谱柱(100 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-7％醋酸溶液(37∶63),流速0.7 mL·min-1,柱温40℃,检测波长283 nm.结果 橙皮苷在3.707～74.140 μg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.33％,RSD为0.2％.结论 该方法快速、准确,可用于保和丸中橙皮苷含量的测定.
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加速溶剂萃取技术提取垂盆草总黄酮及其抗肝癌研究
目的：研究垂盆草总黄酮的加速溶剂萃取法提取工艺及其抗肝癌作用。方法采用加速溶剂萃取法，以总黄酮得率为指标，正交实验考察其佳提取工艺，采用MTT法测定细胞增殖考察垂盆草总黄酮的抗肝癌作用。结果垂盆草总黄酮的佳加速溶剂萃取法工艺条件为：采用无水乙醇为溶媒，在压力为90Kpa，温度为100℃，提取3次。总黄酮得率可达8.241％。垂盆草总黄酮对肝癌HepG2细胞增殖的有明显的抑制作用，并随浓度的增加而增强，呈一定的量效趋势。结论该实验得到的垂盆草总黄酮的提取工艺合理可行，提取率高，提取得到的总黄酮具有一定的抗肝癌作用。
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响应面法优化石柑子的提取工艺
目的:优化石柑子的提取工艺,建立快速、高效、自动化的药材提取方法.方法:采用加速溶剂萃取法(ASE),根据单因素实验筛选的结果,采用Box-Benhnken中心组合设计,选择温度、提取时间和甲醇质量分数三个参数进行优化,以阿魏酰酪胺的产量为指标,采用HPLC对所得供试品溶液进行含量测定,色谱条件为:以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度程序为0~10min,10%~15%B;10~20min,15%~20%B;20~50min,20%~65%B;50~60min,65%~10%B;检测波长318nm,柱温25℃,流速1.0mL/min.结果:石柑子在提取温度120℃、提取时间60min、采用70%甲醇为提取溶剂的条件下,阿魏酰酪胺的理论产量高,为1.935mg/g,ASE法与超声提取方法效率相近,比浸渍法产率提高19.3%.结论:响应面法能够更为快速、准确地对药材提取工艺中的关键技术参数进行优化;与传统方法比较,ASE能够实现更为高效、高纯度和自动化的提取.
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加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱法测定水果中的农药残留
目的 建立简单、准确测定水果中7种有机磷农药残留的分析方法.方法 取水果样品以丙酮为提取剂经加速溶剂萃取装置(ASE)萃取,提取液无水硫酸钠除水后,在线定量浓缩(EVA),再经全自动凝胶渗透色谱仪(GPC)净化,净化液在线浓缩定容后采用气相色谱-质谱法同时进行分离和定性,外标法定量检测.结果 该实验条件下,7种有机磷化合物的线性关系良好,相关系数均＞0.999;样品加标的平均回收率为80％～118％,相对标准偏差均＜5.0％,该方法的检测限为0.012 μg/L～0.084 μg/L.结论 该方法的提取效率高,稳定性好,准确灵敏,大量实际样品的检测结果表明,此方法适于水果中农药残留检测实际工作的需要.
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加速溶剂提取-高效液相色谱法测定蜜饯中6种食品添加剂的含量
目的:建立了加速溶剂萃取技术提取-高效液相色谱分析蜜饯中苯甲酸、山梨酸、胭脂红、苋菜红、安赛蜜、糖精钠的方法.方法:优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数.加速溶剂萃取提取蜜饯中添加剂的条件是:萃取温度80℃,压力10.3 MPa,静态提取6min.结果:6种添加剂在0.02 mg/L～50 mg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为4.7 μg/L～7.8μg/L,回收率分别为89％ ～99％,RSD均小于5.0％.结论:实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,准确度高,可满足食品中添加剂分析.
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加速溶剂提取-高效液相色谱法测定奶粉中磺胺类药物的含量
目的:建立加速溶剂萃取技术提取-高效液相色谱分析奶粉中磺胺类药物的方法.方法:通过优化压力、温度、静态时间、循环次数等参数测定奶粉中磺胺类药物,比较各种条件下回收率、相关系数等指标.结果:加速溶剂萃取提取土奶粉中磺胺类药物的条件是:萃取温度80℃,压力10.3 MPa,静态提取15 min;磺胺类药物在0.02 mg/L～25 mg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为4.7μg/L～7.8μg/L,回收率分别为87.6%～91.4%,RSD均小于6.0%.结论:加速溶剂萃取法提取测定奶粉中的磺胺类药物显著高于固相萃取法的提取量.
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黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的气相色谱法测定研究
目的:以加速溶剂萃取技术和凝胶渗透色谱法处理样品,建立气相色谱法测定黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的方法.方法:样品经加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化,浓缩后由气相色谱法测定,进行准确度、精密度及线性试验.结果:α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ'-DDE、O,ρ'-DDT、ρ,ρ'-DDD、ρ,ρ'-DDT、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测限范围为0.357～7.468μg/kg,回收率在78.4%～116.0%之间,相对标准偏差均小于8.0%.结论:方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合于豆类食品中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定.
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加速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC/MS)法测定近海沉积物中的有机磷农药
目的:建立快速、灵敏的检测近海沉积物中痕量有机磷农药的方法.方法:用加速溶剂萃取仪(ASE)提取近海沉积物中的有机磷农药,用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测,建立了同时测定沉积物中敌敌畏、乐果、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱等7种有机磷农药的方法.采用正交实验优化了ASE的萃取条件:用丙酮、二氯甲烷(1:1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、120℃提取5 min.结果:近海沉积物中加标有机磷农药的回收率在78.7%～101.5%,检出限为0.43-14.2 ng/g.结论:该方法显著优于传统提取和分析方法.
