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大气PM2.5中20种指示性多氯联苯的加速溶剂萃取-气相色谱三重四极杆质谱测定法
目的 建立大气PM2.5中20种指示性多氯联苯的加速溶剂萃取-气相色谱三重四极杆质谱法.方法 样品经加速溶剂萃取、减压浓缩、佛罗里硅土柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱三重四级杆质谱多重反应监测模式检测,以外标法定量.结果 20种多氯联苯在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数(r值)≥0.999,仪器检出限为0.03~0.34 μg/L,方法检出限为0.045~0.50 pg/m3.加标回收率除三氯联苯(PCB18)为74.4%外,其余均在89.4%~119.8%之间;相对标准偏差(RSD)<5%.结论 该方法提取时间短、溶剂用量少、灵敏可靠、成本低廉,适用于大气PM2.5中20种指示性多氯联苯的快速检测.
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高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定大米中的伏马毒素B1、B2、B3
目的 建立高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定大米中的伏马毒素B1、B2、B3. 方法 大米样品经乙腈:水=50:50提取,以Muhistep@211 Fum柱进行净化,将洗脱液氮吹至干,加1.0 ml 0.2%甲酸/乙腈=65:35溶解并定容,用LC-MS/MS检测. 结果 待测组分在5~ 800 ng/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9996,检测限介于0.045~0.10 ng/ml.以空白大米粉样品进行加标水平分别为20、100、400 ng/g的回收率实验,回收率在94.5%-110.5%之间. 结论 该方法快速、准确,适用于大米中伏马毒素的测定.