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拉曼光谱及其在非法添加物快速筛检中的应用
纵观近年来的食品安全事件,我们不难发现,三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿等非法添加物可谓是罪魁祸首.由此,发展快速,准确的非法添加物检测技术已成为食品安全检测行业的当务之急.
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纳米技术携拉曼非法添加“名侦探”--访欧普图斯总经理刘春伟
拉曼技术是个英俊老前辈，独特的指纹特性让他成为检测中的“侦探”。纳米技术是个年轻帅小伙儿，握着放大镜、拿着显微镜，练就一双“火眼金睛”，他是拉曼光谱的得力助手。如今这对配合默契的新老拍档共事于欧普图斯（苏州）光学纳米技术有限公司（以下简称欧普图斯），并在其全新打造下组合成纳米增强拉曼检测系统，在现场快速微痕量化学物检测中大放异彩。任何违禁、非法添加及禁用农兽药和激素残留的蛛丝马迹都逃不过他的法眼。
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近红外、拉曼光谱:实现定性定量检测的无损化——访必达泰克公司首席运营官Jack Zhou(Ph.D)
记者:首先请您为读者简单介绍必达泰克公司的恬况?Jack Zhou:必达泰克公司(B&W TEK)成立于1997年,总部位于美国特拉华州,是一家集光电产品开发、研制、生产于一体的高科技公司,在CCD、PDA、InGaAs、PbS等阵列光谱仪以及拉曼、荧光等光谱系统、高功率半导体激光器等方面均处于世界领先水平.
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地沟油与植物油劣变产物的比较分析
目的 分析地沟油与植物油劣变产物的差异.方法 观察油脂样品在劣变过程和精炼过程中拉曼光谱整体形态的变化,分析其劣变产物种类及丰度的变化.结果 植物油在常温下存放所产生的劣变产物对正常成分不具有显著的丰度优势.植物油在加热、烹调、煎炸及废弃状态下存放均产生了大量的、对正常成分具有显著丰度优势的劣变产物.植物油精炼后其劣变产物的丰度大幅下降,地沟油精炼后其劣变产物的丰度不降反升.结论 地沟油与植物油所经历的劣变过程不同,造成两者所含的劣变产物的种类和丰度存在着显著差异.植物油的劣变产物大部分为通过精炼可以有效清除的劣变产物.地沟油的劣变产物不仅通过精炼难以清除,而且还会在精炼中得以富集和浓缩.
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基于表面增强拉曼检测技术的唾液检测研究
拉曼光谱可以表征化学物质的分子结构特性,表面增强拉曼检测方法 采用纳米技术使原有的光谱强度提高了(4～10)个数量级,在痕量化学物质快速检测方面显示出巨大的潜力.本文介绍了表面增强拉曼检测技术所用的设备和检测方法 ,并报告了将表面增强拉曼光谱检测技术应用于吸毒者的鉴别,检测了29例吸毒者的唾液,与健康人的样本进行了对比分析,发现吸毒者唾液的拉曼光谱在1030cm-1具有明显的特异性.
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薄层色谱-表面增强拉曼光谱法快速检测改善睡眠类保健食品的主要成分及其光谱表征
目的 建立薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术对改善睡眠类保健食品的主要成分(褪黑素、维生素B6)的快速检测新方法.方法 以环己烷-乙酸乙酯,乙醇(5∶3.5∶2,V/V)为展开剂,利用TLC将改善睡眠类保健食品中主要成分与保健食品基质初步分离,在UV254nm下检测定位;以780 nm激光为激发波长,水相银胶溶液为表面增强剂,采用SERS法对TLC上的微量成分进行原位定性检测.通过模拟阳性样品试验,考察保健食品基质对褪黑素、维生素B6的TLC-SERS的影响,并考察褪黑素及维生素B6的检出限,并随机对市售4种改善睡眠类保健食品进行检测.结果 褪黑素、维生素B6的TLC-SERS与相应对照品的拉曼光谱特征峰存在明显相关性;保健食品的基质对褪黑素和维生素B6的检测不存在干扰;褪黑素和维生素B6的检出限为10、5 μg.市售改善睡眠类保健食品主要成分的TLC-SERS与褪黑素或维生素B6基本相同.结论 本法准确、灵敏、快速、简单,为检测混合样品等复杂体系主要成分的定性鉴别检测提供一种有效方法.
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丙酮酸对选择性单胚胎移植胚胎筛选中的价值
目的：通过检测胚胎培养液中丙酮酸的含量，评估其预测选择性单胚胎移植妊娠成功率的能力。方法选择到本院不孕中心就诊患者的第3天胚胎培养液，用拉曼光谱技术检测其丙酮酸含量，使用受试工作者曲线下面积评估丙酮酸对胚胎移植妊娠成功率的预测能力。结果妊娠组和非妊娠组第3天培养液中丙酮酸与白蛋白拉曼散射强度比值分别为0.0090（0.0070、0.0189）和0.0238（0.0183、0.0325），差异有统计学意义；丙酮酸结合生态学评分预测妊娠成功的 ROC 曲线下面积为0.846，95％ CI：0.775～0.916，可较好地估计单胚胎移植妊娠率。结论在临床选择优质胚胎时，可考虑使用拉曼光谱法检测胚胎培养液中丙酮酸的含量，以提高选择性单胚胎移植的妊娠成功率。
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纳米雄黄酸水飞品X射线衍射及拉曼光谱分析
目的:分析纳米雄黄酸水飞品(Realgar nanoparticles processed,NRPP)X射线衍射(XRD)图谱和拉曼光谱的图谱特征,并比较雄黄炮制前后晶形结构的异同.方法:采用X射线衍射法和拉曼光谱法对6批雄黄生品,6批雄黄水飞品,6批纳米雄黄酸水飞品进行测定,确定各样品的物相组成及晶形结构成键情况.结果:XRD分析表明雄黄生品和雄黄水飞品均为β-As4S4,纳米雄黄酸水飞品中NRPP1,NRPP5及NRPP6批次为β-As4S4,NRPP2,NRPP3及NRPP4批次为β-As4S4和α-AsS的混合体.拉曼光谱分析表明雄黄生品、雄黄水飞品和纳米雄黄酸水飞品均在360 ～ 362,342～344,185～187,164～166 cm-1等波数位置出现了特征性较强的拉曼振动峰.结论:X射线衍射技术与拉曼光谱法相结合,能较好地反映出纳米雄黄酸水飞品的特征吸收峰,可用于纳米雄黄酸水飞品的鉴定与分析.雄黄经常规的水飞法炮制未造成晶型结构的变化,而经纳米化并酸水飞后晶形结构则发生改变.
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矿物药雄黄的红外及拉曼光谱鉴定
目的:对3批雄黄生品及1批雄黄饮片进行红外光谱、拉曼光谱研究.方法:利用傅立叶红外光谱法、激光拉曼光谱并结合二阶导数拉曼光谱对各雄黄样品进行鉴别分析.结果:各样品的红外光谱在3 400,1 630 cm-1附近出现了吸收峰,在1 500～400 cm-1也出现了吸收峰,但均不是雄黄的红外特征吸收峰,各样品的拉曼光谱及其二阶导数谱均在182,234,271,342 cm-1等波数位置出现了特征性较强的拉曼振动峰.结论:红外光谱法不适用于雄黄的特征鉴别,拉曼光谱能较好地反映出雄黄的特征吸收峰,具有快速、简便、准确等优点,该法值得在中药鉴定中得到更广泛的应用.
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基于XRD,NIR及拉曼光谱技术快速鉴别白矾、枯矾真伪
目的:分析白矾、枯矾及其伪品的X射线衍射(X-ray diffraction,XRD),拉曼和近红外(Near Infrared,NIR)光谱特征与差异,建立快速鉴别白矾、枯矾和常见伪品的新方法.方法:从不同药材市场购得白矾9批,枯矾5批,自制枯矾2批.采集以上样品的XRD,NIR和拉曼光谱,归纳其光谱特征,分析光谱明显差异.结果:明矾和其伪品铵明矾的XRD,NIR及拉曼光谱具有明显差异.在XRD图谱中,铵明矾在2θ=14.56°处有1小峰,正品白矾没有此峰;在NIR光谱中,铵明矾在4 650 cm-1处有1特征峰,而正品白矾无此峰;在拉曼光谱中,正品白矾在990 cm-1处的强峰发生分裂,974 cm-处产生1中等强度尖峰,而铵明矾无974 cm-峰,以上差异可用于二者快速鉴别.此外,正品枯矾XRD图谱具有9个明显特征峰(2θ=11.18°,21.88°,24.58°,31.42°,33.76°,38.25°,39.94°,50.24°,50.99°),NIR光谱在7 000 cm-和5 150 cm-1处有2个较为平缓的吸收峰,可作为鉴别枯矾真伪的特征峰.结论:XRD,NIR和拉曼光谱特征可共同用于白矾、枯矾及其伪品的准确鉴别;NIR结合拉曼光谱技术能够为白矾及其炮制品的质控和快检提供快速准确的新方法.
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紫石英的X射线衍射与拉曼光谱鉴别
目的:分析紫石英的X射线衍射(XRD)图谱和拉曼光谱指纹特征,为该药材的快速有效鉴别提供参考.方法:紫石英样品及其混淆品方解石、白石英进行X射线衍射分析,确定各样品的物相组成和主成分CaF2的含量,入射光源Cu靶Kα射线,Ni片滤波,X管工作电压40 kV,电流40 mA,光阑系统发散狭缝和防散射狭缝均为1度,接收狭缝0.3 mm.在此基础上,分析各样品在61 ～2 695 cm-1的拉曼光谱特征.扫描参数为激发光源785 nm,光谱测量61 ～2 695 cm-1,激光功率300 mV,1.5m光纤探头,激光强度100％.结果:XRD分析表明1～15号样品为正品紫石英,16～20号为掺伪品,21号为伪品.正品紫石英拉曼光谱在310 ～ 325,720～1 500,1 700～1 900 cm-1处有3组拉曼指纹特征峰,据此能很好地鉴别紫石英的真伪.结论:XRD图谱可准确分析紫石英的物相组成,为紫石英的拉曼光谱鉴定方法提供准确的原始样品数据.拉曼光谱鉴别紫石英具有很好的专属性,可作为一种快检方法准确、快速地区分紫石英及其混伪品.
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拉曼光谱在中药质量控制中的应用
傅里叶变换拉曼光谱技术是近20年来发展较快的新型分析检测技术,它具有快速、简便、准确和无损坏样品等特点.我国中药材资源丰富,加强中药质量管理是实现中药现代化的关键环节.作者对拉曼光谱在中药材的鉴别、中药有效成分的分析及中成药质量控制中的应用等方面进行了综述.
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6种含硫酸盐的矿物类中药及其部分炮制品的拉曼光谱鉴别研究
目的:探索6种含硫酸盐的矿物类中药及石膏、白矾炮制品的拉曼光谱快速鉴别方法.方法:应用拉曼光谱分技术对6种含硫酸盐类矿物药及石膏炮制品进行分析,结合OPUS软件对各类矿物药的特征谱线进行了归纳和分析.结果:OPUS软件将拉曼光谱信息进行归纳,其聚类分析结果不仅将6类含硫酸盐类矿物药区分开,同时也把不同炮制程度的炮制品和生品区分开来.结论:拉曼光谱不仅可以对硫酸盐类矿物药进行快速准确的分类鉴别,同时也反映了硫酸盐类矿物药炮制前后、炮制程度的差异.
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4种含碳酸钙矿物药粉末的X射线衍射与拉曼光谱鉴别
目的:应用拉曼光谱技术对4种含碳酸钙(CaCO3)的矿物类中药粉末进行快速鉴别.方法:收集不同来源的鱼脑石、鹅管石、花蕊石、南寒水石药材,共计共64批样品,粉碎为粉末,随机采集每种药材中3批粉末的X射线衍射(XRD)图谱和全部样品的粉末拉曼图谱.在用XRD图谱解析4种药材的物相组成的基础上,解析各药材的拉曼光谱特征.选取谱段200-300、350-400、670-700cm-1建立聚类分析模型(模型1);然后对主要含文石的矿物药建立偏小二乘分析模型(模型2),以区分鱼脑石与鹅管石粉末.结果:模型1能将文石类与方解石类药材粉末准确区分,并且能区分方解石类的花蕊石和南寒水石,正确率为95％.模型2区分鹅管石和鱼脑石的正确率为90％.模型组整体预测正确率为90％,预测效果良好.结论:XRD技术可将含CaCO3的具有不同晶型的矿物药粉末区分开,但难以区分同种晶型的不同药材粉末.而运用拉曼光谱技术建立的定性鉴别模型组可将4种含CaCO3的矿物类中药粉末互相区分开.
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拉曼光谱研究两面针活性成分诱导肝癌细胞的凋亡
运用拉曼光谱法对两面针活性成分诱导的肝癌细胞凋亡进行分析,肝癌细胞7404分别经10 mg·L-1氯化两面针碱及3 g·L-1两面针提取液处理后,收集经药液处理12,24,36,48 h的各组细胞的拉曼光谱后,通过Hochest33342/PI荧光染色法鉴定细胞并保留荧光染色阳性(发生凋亡活细胞)的光谱,并在OriginPro8.0系统中比较各组平均光谱的差异.收集肝癌细胞的拉曼光谱依次进行背景扣除、平滑、归一化等方法处理.Hochest荧光染色后空白组细胞核染色均匀,而药物处理48 h后,核碎裂,拉曼光谱结果显示两面针提取液处理肝癌细胞12,24,36,48 h后,与核酸及蛋白质相关的峰均有降低,其中785,1 002,1 175,1 660 cm-1峰强度随两面针药物作用时间的延长而降低,表明两面针活性成分能够诱导肝癌细胞凋亡,凋亡的肝癌细胞中核酸和蛋白质的含量均低于活细胞.两面针活性成分作用时间与药效呈一定的相关性.拉曼光谱能够反映中药两面针活性成分作用后的肝癌细胞内物质变化的信息,对实时监测细胞凋亡过程及药物的临床应用具有重要意义.
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基于改进siPLS法建立5种含CaCO3中药的拉曼光谱定量模型
研究探索应用拉曼光谱技术对5种含CaCO3中药进行快速含量测定.实验采集不同来源的鱼脑石、鹅管石、花蕊石、南寒水石、钟乳石及实验室自制的不同CaCO3含量的药材配比品,共67批样品的拉曼光谱,以EDTA滴定法测定值为参照,在确定上述5种中药拉曼特征谱段的基础上,采用一种改进的组合区间偏小二乘法(siPLS)对特征谱段进行优化,确定建模谱段为1 290～1 280,730～714,700～690,660 ～650,465 ～460,455 ～445,405 ～385cm-1,建立CaCO3定量分析模型,并对模型进行评价及验证.所建定量模型对CaCO3质量分数在0.465 4 ～0.999 7,预测结果良好,模型预测值与参照值的平均相对偏差2.71％,平均回收率100.46％.结果表明:利用改进的siPLS优化所得特征谱段建立的CaCO3拉曼光谱定量分析模型相对于初始谱段所建模型效果较好,该模型可用于对5种中药的CaCO3含量的快速测定.
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基于拉曼光谱技术的白芍药汤剂的光谱特性分析
目的:分析测定单味白芍饮片汤剂中的化学成分.方法:分别采集7批次白芍饮片、5批次白芍药材、5批次赤芍饮片制备所得汤剂的拉曼光谱,并进行初步谱峰归属,分析白芍饮片汤剂与白芍药材汤剂的拉曼光谱,对比白芍饮片汤剂和同属药物赤芍饮片汤剂的拉曼光谱.结果:白芍饮片汤剂拉曼光谱在637,783,847,981,1 091,1 128,1 336,1 458,1 636cm-1处出现9个拉曼信号.白芍药材汤剂拉曼光谱中的783,981,1 128,1 336,1 458 cm-15个拉曼峰同样存在于白芍饮片汤剂的拉曼光谱中,633,1 633 cm-1拉曼峰发生微小频移,而716,737,835,916,1 072,1 271,1 600 cm-1等拉曼峰消失.此外白芍饮片汤剂和同属药物赤芍饮片汤剂的拉曼光谱存在较大差异.结论:拉曼光谱可能为白芍药或其他中药汤剂提供一种快速的化学成分检测方法.
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拉曼光谱研究丹参注射液对人红细胞膜作用及机制讨论
作为活血化瘀传统中药,丹参具有改善红细胞的变形性的显著临床作用,其对红细胞膜直接作用目前尚不清楚.本研究采用显微共聚焦拉曼技术,测量丹参注射液作用前后人红细胞的拉曼光谱变化.结果显示丹参注射液作用后红细胞膜部分谱线对应的基团构象发生微小变化,归属于磷脂分子脂酰基C-C骨架反式构象的1 064,1 126cm-1谱线强度明显减弱,归属于磷脂分子脂酰基C-C骨架扭曲构象的1 091 cm-1谱线强度明显增强,磷脂链内纵向有序性参数(Strns)明显变小,提示红细胞胞膜在丹参注射液作用下胞膜磷脂分子脂酰基C-C骨架的反式构象转变为扭曲构象,增强红细胞膜磷脂流动性,增强细胞膜的流动性,丹参注射液对红细胞膜结构和功能的改善可为其发挥活血化瘀的中药药理作用的可能内在机制.
关键词： 丹参注射液 红细胞 拉曼光谱 磷脂分子脂酰基C-C骨架 细胞膜 -
基于数据挖掘技术的表面增强拉曼光谱诊断肺癌的研究
目的 探讨唾液表面增强拉曼光谱诊断肺癌的可行性,并应用数据挖掘技术得出判别肺癌的较优模型.方法 利用便携式表面增强拉曼光谱检测系统对18个健康人和59个肺癌患者的唾液样本进行光谱检测和分析,用数据挖掘技术建立SVM、随机森林模型,与传统的Fisher判别模型进行比较,探讨各个模型对肺癌辅助诊断的性能.结果 SVM和随机森林模型的各项诊断指标都高于Fisher判别分析,二者是判别肺癌的较优分类模型.结论 研究结果表明,基于数据挖掘技术的唾液表面增强拉曼光谱分析方法可能成为一种新型的肺癌诊断工具.
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表面增强拉曼光谱无创检测艾滋病的方法初探
目的利用人体唾液拉曼谱无创检测艾滋病.方法利用一种便携式表面增强拉曼检测系统,获取45例艾滋病患者和55例正常人的唾液拉曼谱.结果应用数据挖掘技术对样本进行分类,计算灵敏度为100%,特异度大于96%.结论艾滋病患者和正常人群可以通过其唾液的表面增强拉曼光谱进行有效区分.
