近红外、拉曼光谱:实现定性定量检测的无损化——访必达泰克公司首席运营官Jack Zhou(Ph.D)

记者:首先请您为读者简单介绍必达泰克公司的恬况?Jack Zhou:必达泰克公司(B&W TEK)成立于1997年,总部位于美国特拉华州,是一家集光电产品开发、研制、生产于一体的高科技公司,在CCD、PDA、InGaAs、PbS等阵列光谱仪以及拉曼、荧光等光谱系统、高功率半导体激光器等方面均处于世界领先水平.

751G型分光光度仪稳流电路分析及故障检修介绍

751G型分光光度仪是上海分析仪器厂生产.该机利用不同物质在紫外区,可见,近红外区的吸收光谱不同的特性,能对物质作定性、定量分析.由于该机使用方便,精度高等特点,因而在我国各类实验室、医疗工作中得到广泛运用.在此,本文就该机氢灯稳流电路工作原理及故障检修作一介绍.

技术成果转化喜结硕果——具有自主知识产权的近红外组织血氧参数无损检测仪已在多个临床领域投入使用

清华大学医学院生物医学工程系的课题组经过长期研究和开发,在国内率先研制出具有自主知识产权的近红外组织血氧参数无损检测仪.值得业界关注的是,该仪器将近红外光谱(NIRS)技术用于强散射的人体组织,实现了组织氧饱和度绝对量、组织中血红蛋白浓度变化量的无创、连续、实时检测,使我国成为继日本、美国之后第3个生产此类产品的国家,基本上占领了国内市场.

《近红外组织血氧参数无损检测技术临床应用》学术研讨会在清华大学召开

AOTF-NIR在精芪双参胶囊黄芪甲苷含量快速分析中的应用

本研究收集80批次精芪双参胶囊,采用CFDA部颁标准检查项下检测法测定精芪双参胶囊中黄芪甲苷含量,运用偏小二乘法(PLS)建立各指标分析值的NIR多元校正模型,预测验证集样品的各指标含量.结果显示,建立的黄芪甲苷定量模型准确性较好,各模型校正均方根偏差(RMSEC)校正均方根偏差(RMSEC)为0.0624,预测均方根偏差(RMSEP)为0.0103,决定系数(CORRELATION)为0.9771,应用模型对验正集样品进行预测,实测值与预测值的偏差为2.02%,所建立的模型可快速无损的预测精芪双参胶囊中黄芪甲苷的含量.

双黄连口服液中黄芩苷含量近红外测定方法的建立与验证

目的:建立与验证快速分析双黄连口服液中黄芩苷含量的近红外光谱法.方法:采用透射模式采集样品近红外光谱数据,以偏小二乘法建立光谱数据与HPLC法分析结果的定量校正模型,根据R、RMSEC、RMSEP等参数评价模型的定量性能;以准确性轮廓方法,验证近红外模型的准确度和精密度.结果:偏小二乘定量校正模型R为0.9902,RMSEC为0.4223,RMSEP为0.4162;在β-期望容许误差极限为95％、容许极限为12％、风险极限为5％的约束下,模型验证结果表明分析方法准确度、精密度、不确定度满足要求,低定量限为5.32 mg· mL-1.结论:双黄连口服液中黄芩苷近红外定量模型稳健可靠.此外,准确性轮廓作为一种新的验证方法,可运用于中药体系近红外分析模型验证.

基于近红外光谱技术的散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量测定

目的:利用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量.方法:利用HPLC法测定散结镇痛胶囊龙血素A、B的含量,运用偏小二乘法(PLS)建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型,对未知样品进行预测.结果:龙血素A、B的定量校正模型相关系数r分别为0.987 9、0.981 5,校正集验证均方差(RMSEC)分别为0.021 3、0.020 7,内部交叉验证均方差(RMSEV)分别为0.025 5、0.023 6,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关性良好.结论:近红外光谱法对散结镇痛胶囊中龙血素A和龙血素B含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.

近红外模式识别技术在中药质量控制中的应用研究进展

近红外光谱技术是近年来蓬勃发展的新兴检测技术.本文较系统地介绍了近红外模式识别建模过程中常用的光谱预处理和波长选择方法、建模方法,详细介绍了近红外模式识别技术在中药质量控制中的应用情况,并对此提出了一些观点和展望.

防风色原酮类成分的近红外光谱定量分析

目的:本文建立了能快速测定防风中升麻素、4种色原酮含量之和的近红外光谱定量模型.方法:用高效液相色谱法测定55批防风饮片的4种色原酮的含量作为参考值,结合偏小二乘回归法(PLS)建立回归模型.筛选了不同的光谱预处理方法、波段及佳因子数,终模型通过相关系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)和校正均方差(RMSEC)来评估其稳健性.结果:升麻素的佳RMSEP值、RMSEC值、R2分别为0.0250、0.0240、0.9499,4种色原酮含量总和的佳RMSEP值、RMSEC值、R2分别为0.2460、0.1720、0.9110.结论:本研究建立的近红外光谱定量模型较准确,可用于对防风质量的快速检测.

红外光谱技术在中药炮制研究中的应用与展望

随着红外光谱技术的应用及化学计量学等新技术的发展,红外光谱法成为中药分析的有力工具和手段.红外较强的鉴别能力、准确的测定结果和快速的响应功能,使其在中药炮制研究中的应用逐渐扩大.该文综述了近10年来国内外红外光谱技术在炮制研究中的发展与应用,并对其存在问题和应用前景进行了讨论.

杜仲及盐杜仲饮片的均匀化分析

目的:通过筛选粉碎工艺得到均匀性佳的杜仲及盐杜仲粉末,以期将其分别作为杜仲、盐杜仲饮片质量评价的标准对照品.方法:依据不同粉碎方式下杜仲、盐杜仲饮片粉末的显微观察和粒径分布,并参考已上市的杜仲对照药材粉末粒径分布,确定超微粉碎为杜仲、盐杜仲饮片的粉碎方式;近红外技术结合色彩色差计、有效成分的HPLC含量测定对杜仲、盐杜仲饮片的光谱差异、外观颜色、内在有效成分含量3个方面进行考察,以比较饮片的均匀性.结果:超微粉碎30 min所得杜仲、盐杜仲饮片粉末较细,流动性较好,其光谱整体偏差分别为0.002和0.001,总色值的RSD分别为0.5％和0.4％,松月旨醇二葡萄糖苷含量的RSD均为2.3％.结论:超微粉碎30 min为杜仲、盐杜仲饮片的佳粉碎工艺,为杜仲、盐杜仲饮片的均匀化技术规范制定提供参考依据.

宁夏产柴胡药材与其对照药材的HPLC指纹图谱及近红外光谱比较

目的:通过宁夏13批柴胡药材与对照药材的HPLC指纹图谱和近红外图谱研究,对宁夏柴胡药材进行质量评价.方法:分别建立HPLC指纹图谱和近红外光谱,比较13批柴胡药材与对照药材HPLC和近红外光谱的相似度,并分别对13批柴胡药材和对照药材的共有峰面积和近红外吸收进行配对样本t检验.结果:13批柴胡药材与对照药材色谱指纹图谱和近红外图谱的相似度分别＞0.901和0.982,结合13批柴胡药材与对照药材共有峰面积(近红外为对应点吸收)的配对样本t检验验证,均无显著差异,验证了13批柴胡药材与对照药材质量的一致性较高.结论:本研究基于色谱指纹图谱与近红外图谱,并结合配对样本t检验对分析结果进行验证,认为13批宁夏产柴胡药材与对照药材质量无显著差异.研究采用两种综合性较强的检测手段,避免了分析中因指纹图谱相似度阈值限定不明确而引起的误判,为分析结果提供了可靠的依据,为完善中药材质量控制方法提供了新的思路.

基于指标成分与近红外光谱对宁夏野生和栽培甘草的比较鉴别研究

比较宁夏乌拉尔甘草(以下均简称甘草)中基于指标成分含量的色谱鉴别和基于近红外光谱的光谱鉴别差异,建立快速有效鉴别宁夏野生和栽培甘草的方法.采用HPLC和紫外光谱法测定9批野生甘草和14批栽培甘草中甘草苷、甘草酸和总黄酮的含量并采集其近红外光谱信息.结果显示,基于指标成分定量的色谱鉴别无法有效鉴别宁夏野生和栽培甘草,近红外光谱结合聚类分析和主成分分析能够直观、快速、有效鉴别宁夏野生和栽培甘草样品,为甘草生长方式的鉴别及应用研究提供有效方法.同时,为甘草的品种、产地及规格等方面的鉴别提供了研究思路.

近红外漫反射法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的:用近红外光谱技术快速测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量.方法:选取了3个不同产地的41个杜仲样品,用高效液相色谱法测定其松脂醇二葡萄糖苷含量,用近红外光谱仪漫反射方式在12000-4000 cm-1采集相应样品的光谱,利用仪器自带的OPUS软件优选了光谱的预处理方法,并用偏小二乘法(PIS)建立松脂醇二葡萄糖苷含量和光谱数据之间的相关性模型.结果:对光谱进行一阶导数和减去一条直线相结合处理后,在7502～4597.6 cm-1能有效地提取光谱中的信息,经交叉验证后校正集相关系数(R2)为0.9264,校正集标准偏差(SEC)为0.029,预测集标准偏差(SEP)为0.026.结论:杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量和近红外光谱之间存在良好的相关性,适合于此中药指标性成分的快速分析.

近红外光谱法鉴别何首乌真伪的应用研究

目的:建立近红外定性分析模型能够对何首乌真伪进行鉴别,同时区分何首乌与其炮制品制何首乌,可用于该药材快速筛查,加强药品监管效能.方法:采集30多份何首乌和制首乌样品以及其伪品白首乌、冀蓼、毛脉蓼的近红外光谱图,利用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立何首乌定性判别模型和一致性检验模型,并尝试对不同产地何首乌进行聚类分析.结果:所建模型能够将何首乌与其伪品准确识别,同时能够区分何首乌与制何首乌.结论:近红外光谱法在何首乌药材鉴别、分类中得到实际应用,可作为鉴别该药材的初筛手段.

栽培黄芩与其对照药材的HPLC指纹图谱及近红外图谱比较研究

黄芩为我国常用大宗中药材,其野生资源急剧减少,目前我国宁夏、河北、山西、甘肃等地大面积栽培,供中药材市场及临床应用.该研究旨在通过12批栽培黄芩药材和黄芩对照药材的HPLC指纹图谱及近红外图谱研究,对4个产区的栽培黄芩药材进行质量评价.结果显示,12批栽培黄芩药材与黄芩对照药材色谱指纹图谱和近红外图谱的相似度分别大于0.961和0.983,结合12批栽培黄芩药材与黄芩对照药材共有峰面积(近红外为对应点吸收值)的配对样本t检验,均无显著差异,验证了12批栽培黄芩药材与对照药材质量的一致性较高.该研究基于色谱指纹图谱与近红外图谱,并结合配对样本t检验对分析结果进行验证,避免了分析中因指纹图谱相似度阈值限定不明确而引起的误判,为分析结果提供了可靠的依据.同时,通过对综合性较强的2种检测手段的比较研究,为完善中药材质量控制方法提供了新的思路.

中药质量实时检测:NIR定量模型的评价参数进展

该文旨在基于顶层设计理念,提出中药关键质量属性概念.结合当今快速分析科学的发展趋势,对中药学一级学科所属的中药分析学二级学科,率先开展中药关键质量属性快速评价研究.以近红外光谱作为近10年来瞩目的中药制药过程快速分析技术范例,系统综述了经典化学计量学参数的近红外模型评价.依据中药复杂性及微量组分分析特点,提出了多元信息融合的中药关键质量属性的近红外模型评价关键技术,为中药关键质量属性的近红外快速可靠性分析提供支撑.

基于近红外分析和化学计量学方法对不同产地灵芝快速鉴别及多糖含量测定的研究

该文采用近红外分析方法结合化学计量学算法对来自不同产地的灵芝进行判别分析,进一步构建了灵芝多糖含量快速预测模型.利用随机森林算法对来自4个产地的灵芝训练集预测准确率达到96.87％,独立测试集判别准确率达到93.33％;在多糖含量快速预测模型的建立过程中,采用5折交互检验优化参数,并对不同的信号处理方法进行比较,优模型的训练集相关系数R2cal=0.965 4,测试集相关系数R2pre=0.851 6;校正均方根差为0.018 5,验证均方根差为0.023 6.该文利用近红外分析方法和化学计量学算法成功判别了不同产地的灵芝样品,构建的快速预测模型能够准确预测样品中多糖含量,为灵芝有效成分测定及质量评价提供新的分析方法.

基于SIC算法的丹参醇提过程近红外定量模型更新研究

以丹参醇提过程为研究载体,采用离线方式采集过程样品的近红外光谱,并以HPLC测定值为参考值,采用偏小二乘法建立丹参酮ⅡA的定量校正模型,对丹参提取过程进行监测.由于原药材批次间的质量差异性,会危及原有模型稳健性,基于此,该文首次将简单区间计算法(simple interval calculation,SIC)应用于中药提取过程近红外定量模型更新,且与random selection (RS)更薪方法进行比较.基于SIC算法的更新结果:RMSECV,RMSEP,RPD分别为0.0068g·L-1,0.005 4 g·L-1,3.14;基于RS方法的更新结果:RMSECV,RMSEP,RPD分别为0.0064 g·L-1,0.006 8 g·L-1,2.50.结果表明SIC比RS更优,为今后中药提取过程的质量控制与监测提供了研究基础.

硫磺熏蒸的葛根横纵截面快速判别分析

采用近红外光谱分析技术,对不同硫磺熏蒸的葛根进行鉴别研究.将葛根饮片及其硫熏饮片进行横截面与纵截面原始光谱的采集,并对原始光谱进行主成分分析(PCA),采用随机法划分样本集,进而比较不同预处理方法,通过对样品不同截面光谱建立判别模型,计算每个模型外部验证的识别率.采用正交性检验和非参数检验对数据进行正态性检验.结果表明不同截面由于结构不同所以吸光度不同,并且对原始光谱进行主成分分析,发现当主成分数为3时累计贡献率达到99.2％,MSC+ 1D+ Savitzky-Golay预处理方法所建模型好,判别模型中横截面的50个模型,其识别率为(94.4±0.66)％,纵截面的识别率为(95.6±0.75)％,总截面为(95.3±0.65)％.3组识别率的差异并不大.对各组模型的预测性能进行差异性分析,认为横截面、纵截面及总截面建模结果没有明显差异,说明近红外光谱分析技术可以应用于中药材硫熏与否的快速鉴别.