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HPLC法测定多血康胶囊中6个成分
目的 建立HPLC法测定藏药多血康胶囊(大花红景天、余甘子、沙棘、干姜)中红景天苷、没食子酸、柯里拉京、槲皮素、山柰素、异鼠李素等6种成分.方法 多血康胶囊70％甲醇提取液分析采用Wondasil C18-WR色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相Ⅰ为甲醇-0.2％磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长275 nm,测定红景天苷、没食子酸和柯里拉京;流动相Ⅱ为甲醇-0.4％磷酸溶液(48:52),检测波长370 nm,测定槲皮素、山柰素、异鼠李素.体积流量为1 mL/min,柱温30℃,进样10μL.结果 各成分均达到基线分离,在其线性范围内呈现良好的线性关系,r≥0.999 7.加样回收率值为99.1％ ～ 101.7％,RSD值为0.69％～1.7％.结论 本方法以多血康胶囊的入血成分为指标,建立了简便、准确,专属性和重复性好的定量测定方法.
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高效液相色谱法同时测定龙柴方中槲皮素、山柰素、异鼠李素
目的 建立高效液相色谱法测定龙柴方中槲皮素、山柰素、异鼠李素的方法,控制该方药的质量.方法 ODSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和0.4％的磷酸水溶液,梯度洗脱；柱温为30℃；体积流量1mL/min;检测波长360 nm.结果 样品达到基线分离,槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.5 ～4.8 μg (r=0.9999)、0.2～2.4 μg (r=0.999 8)、0.2 ～4.0 μg (r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系；平均回收率分别为101.24％(RSD为2.52％)、100.53％(RSD为1.34％)和101.77％(RSD为2.66％)(n=5).结论 该方法分离良好、精密准确,可用于龙柴方的质量控制.
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HPLC法同时测定田七痛经胶囊中异鼠李素、槲皮素、山柰素
目的 建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊(三七、五灵脂、蒲黄、延胡索、川芎、木香、小茴香、冰片)中异鼠李素、槲皮素、山柰素.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为甲醇-0.4％磷酸(50:50)；体积流量1.0 mL/min；检测波长360 nm.结果 异鼠李素在1～10 μg范围内线性关系良好(r =0.999 7,n=6),山柰素在0.5～5 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),槲皮素在0.5 ～5 μg范围内线性关系良好(r =0.999 9,n=6).异鼠李素、槲皮素、山柰素平均回收率(n=6)分别为99.4％(RSD为0.67％)、101.4％( RSD为1.29％)、100.6％(RSD为0.64％).结论 本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重复性好,适用于田七痛经胶囊的质量控制.
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HPLC测定复方银杏颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素及总黄酮醇苷含量
目的:建立复方银杏颗粒中总黄酮醇苷含量的测定方法,为制剂质量控制提供依据.方法:采用HPLC法,选用YWG-C18柱,甲醇-1.0%醋酸水溶液(50:50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温25℃.结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素线性范围分别为0.057 2～0.286 0μg,0.074 0～0.370 0 μg,0.029 4～0.147 0 μg,平均加样回收率为98.39%,RSD为1.25(n=6),所测定3个批号复方银杏颗粒中总黄酬醇苷平均含量为4.358 7 mg/g.结论:本方法快速,准确,重复性好,适合于复方银杏颗粒的质量控制.
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RP-HPLC同时测定银杏达莫注射液中4种成分的含量
目的:建立银杏达莫注射液中双嘧达莫、槲皮素、山柰素和异鼠李素4种成分的反相高效液相色谱分析方法.方法:以SCIENHOME Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45,v/v)为流动相,柱温(32±0.1)℃,于360 nm测定银杏达莫注射液中上述4种成分的含量.结果:双嘧达莫、槲皮素、山柰素和异鼠李素分别在21.7～261.0μg/mL,8.0～96.μg/mL、7.75～93.0 μg/mL及5.75～69.0μg/mL内峰面积与浓度呈良好的线性关系.精密度(RSD分别为1.16%,1.35%,1.21%和1.58%)良好.4种成分的平均回收率分别为100.3%,100.0%,99.9%.99.8%.结论:本实验建立了可同时测定双嘧达莫、槲皮素、山萘素和异鼠李素4种成分的RP-HPLC方法.该方法简便、准确,可用于银杏达莫注射液的质量控制.
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HPLC测定藏药独一味胶囊中黄酮类成分的含量
目的:建立独一味胶囊(独一味)中木犀草素、异鼠李素的含量测定方法.方法:采用HPLC法,伊利特-C18柱,以甲醇-水(50:50),磷酸调节pH值至3.0,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:360 nm.结果:木犀草素在7.072～35.360μg·mL-1,异鼠李素在1.658～8.290μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r木=0.999 7,r异=0.999 2.平均回收率分别为96.3%,97.3%,RSD分别为2.7%,2.1%.结论:本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适于独一味制剂中黄酮类成分的分离与测定.
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异鼠李素诱导HCT116细胞自噬
目的 研究中华补血草[Limonium sinense (Girard) Kuntz]中主要抗癌活性成分之一异鼠李素诱导人结直肠癌(HCT116)细胞自噬的机理.方法 采用四唑盐比色法(MTT)检测异鼠李素对HCT116细胞的抑制作用,单丹尸磺酰胺(MDC)染色法检测自噬小泡的形成,蛋白印迹法(Western blot)检测自噬相关蛋白LC3的表达情况.结果 异鼠李素明显抑制HCT116细胞的增殖,且呈剂量依赖性效应.异鼠李素处理24h后,自噬小泡形成增多,LC3蛋白表达增强.3-甲基腺嘌呤(3-MA)预处理能够明显降低异鼠李素对肿瘤细胞的抑制作用.结论 实验结果显示中华补血草中的异鼠李素可以诱导HCT116细胞发生自噬,导致细胞死亡.
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醋柳黄酮片体外溶出度的研究
目的:探讨醋柳黄酮片的体外溶出度.方法:选用浆法,溶媒为水:异丙醇(60:40),溶出量采用紫外分光光度法测定.结果:该药4批样品90min溶出量均在90%以上.结论:本方法用于醋柳黄酮片的溶出度测定切实可行.
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金雀花中3种黄酮成分的测定及其指纹图谱的建立
目的 通过HPLC法测定金雀花Caragana sinica (Buchoz) Rehd.中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含有量,并建立其指纹图谱.方法 该植物75％乙醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4％磷酸;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长360 nm.再建立10批样品的指纹图谱.结果 槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在0.01～0.1、0.002 5～0.025、0.002 5～0.025 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.5％、92.3％、95.6％,RSD分别为0.62％、0.89％、0.89％.指纹图谱中有12个共有峰(9号峰为槲皮素,11号峰为山柰素,12号峰为异鼠李素),相似度均大于0.990.结论 提取金雀花时未进行石油醚脱脂可使色谱峰分离度良好,回收率较高.
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HPLC法测定烈香杜鹃不同药用部位中的4种黄酮类成分
目的 建立HPLC法测定烈香杜鹃不同药用部位中4种黄酮类成分的含有量.方法 烈香杜鹃甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5.0μm);流动相为甲醇国.1％磷酸永溶液(50∶50);体积流量1.0mL/min;检测波长360 nm.结果 烈香杜鹃花、叶和嫩枝中的金丝桃苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在0.061 2～1.224 μg (r=0.999 8)、0.052 6 ～1.052 μg(r=0.999 9)、0.010 5 ～0.210 μg(r=0.999 6)和0.020 6 ～0.412 μg(r=0.999 4)范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.5％(RSD为2.3％)、98.6％(RSD为2.8％)、95.7％(RSD为1.3)、97.1％(RSD为2.7％).结论 该方法准确、灵敏,而且烈香杜鹃嫩枝中不仅槲皮素的含有量较高,同时也存在山柰酚和异鼠李素,具有一定的药用价值,能为其临床应用提供理论依据.
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不同季节元宝枫叶中的三种黄酮苷元的含量测定
目的:利用反相高效液相色谱法测定不同季节元宝枫中槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量,为元宝枫药用质量标准的建立奠定基础.方法:采用DiamonsilTM(钻石)-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(含1%冰醋酸)(60:40);流速1.0 mL·min-1;检测波长360 nm.结果:通过对样品的分析,证明其中含有槲皮素、山柰酚和异鼠李素三种黄酮苷元.并对不同季节样品的测定得到了满意的结果.槲皮素平均回收率100.4%,RSD=1.61%(n=5);山柰酚平均回收率为102.5%,RSD=1.77%(n=5);异鼠李素平均回收率为102.3%,RSD=1.63%(n=5).其中含有的山柰酚和异鼠李素为首次报道.结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可作为元宝枫药用质量控制方法.
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HPLC测定五味沙棘颗粒剂中异鼠李素的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定五味沙棘颗粒剂中异鼠李素的含量.方法:YMC ODS分析柱(4.6×150mm,5μm);甲醇-1.28%四丁基溴化胺-醋酸缓冲溶液pH 3.6(4:2:2)为流动相;流速:1ml·min-1;检测波长:370nm.结果:线性范围0.096～0.48μg(r=0.9993),平均回收率96.9%,RSD为1.1%(n=6).结论:本法操作简便、准确可靠,适用于质量控制.
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气候、季节、树龄对银杏叶总黄酮含量的影响
目的:探索银杏叶的佳采集条件.方法:采用HPLC法测定了不同产地、季节、树龄的数十批银杏叶总黄酮含量的变化.结果:各类银杏叶总黄酮含量有着相似的变化规律.结论:银杏叶总黄酮含量在秋季叶子变黄前逐渐增长.
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异鼠李素对大鼠缺血再灌注急性肾损伤的免疫保护作用
探讨异鼠李素对大鼠缺血再灌注(ischemia reperfusion,IR)急性肾损伤的保护作用及可能的作用机制.将40只雄性SD大鼠随机分为对照组、IR组、低剂量异鼠李素组(ISO-50)和高剂量异鼠李素组(ISO-150),ISO-50和ISO-150组分别在造模前给予口服不同剂量的异鼠李素[50mg/(kg·d)和150mg/(kg·d)]14 d,IR损伤造模24 h后测定各组大鼠血肌酐、胱抑素C及尿KIM-1水平;测定肾组织NF-κB p65、磷酸化NF-κB p65的蛋白及基因表达的同时检测NF-κB p65 DNA的活性以评估NF-κB信号通路的活性;测定肾组织中NF-κB通路的下游炎性因子TGF-β1、TNF-α、IL-6及ICAM-1的蛋白和基因表达,同时测定肾组织超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活力及丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量;肾组织按常规方法制作石蜡切片,HE染色后光镜下观察肾小管损伤程度.研究发现异鼠李索能降低血肌酐、胱抑素C及尿KIM-1水平,降低肾小管Paller评分,抑制NF-κB信号通路的活化及炎性因子的表达,并减轻肾组织的氧化应激;ISO-150组的肾保护作用较ISO-50组更加明显.结果提示异鼠李素预处理对大鼠IR损伤导致的急性肾损伤(acute kidneyinjury,AKI)有保护作用,且呈剂量依赖性,其作用机制可能是抑制了NF-κB信号转导系统的过度活化及氧化应激.
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国家食药总局修改银杏叶药品检验方法
国家食品药品监督管理总局（CFDA）日前发布《银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》。按照该检验方法，银杏叶药品生产过程中改变提取工艺、非法添加等违法行为将被检出。
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醋柳总黄酮对兔血管紧张素转换酶的抑制作用
目的:探讨醋柳总黄酮(TFH)及其单体降压及心血管综合保护作用机制.方法:紫外分光光度法和放射免疫法检测TFH、槲皮素(Que)、异鼠李素(Isor)对培养的兔主动脉平滑肌细胞(ASMC)及兔血浆血管紧张素转换酶(ACE)活性及血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)生成的影响,用卡托普利(Cap)作对照.结果:TFH、Que、Isor对ASMC ACE活性及AngⅡ生成有显著持久的抑制作用,对血浆ACE活性及AngⅡ生成也有短暂抑制作用;TFH、Que、Isor对ASMC、ACE活性和AngⅡ生成抑制作用明显强于兔血浆,持续时间较血浆长.结论:TFH及其单体对ACE活性及AngⅡ生成的抑制作用,特别是细胞内作用,可能是其降压及心血管综合保护作用的重要机制之一.
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银杏叶提取物注射液中槲皮素、山柰酚、异鼠李素及总黄酮醇苷的HPLC法测定
建立了高效液相色谱法测定银杏叶提取物注射液中的槲皮素、山柰酚、异鼠李素及总黄酮醇苷,评价了注射液的质量.色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-0.4％磷酸(55∶45),检测波长360 nm.银杏叶提取物注射液水解前后,其主要组分槲皮素、山柰酚和异鼠李素分离良好,线性范围宽,平均加样回收率水解前分别为100.2％、100.3％和100.2％,RSD分别为0.64％、1.14％和0.40％水解后分别为100.0％、100.7％和100.3％,RSD分别为0.79％、0.98％和1.00％.
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醋柳黄酮及其单体对血管紧张素转换酶抑制作用量效关系的研究
醋柳黄酮(TFH)系从胡颓子科植物沙棘果实中提取的总黄酮,已经发现有良好的心血管综合保护作用,新近发现有较好的降压作用并显示出潜在的靶器官保护作用[1～4],有研究[5]证实TFH及其单体槲皮素(Que)、异鼠李素(Isor)对血浆及培养的主动脉平滑肌细胞(ASMCs)血管紧张素转换酶(ACE)活性有抑制作用;本研究重点观察TFH、Que、Isor对血浆及培养的ASMCsACE活性抑制作用的量效关系,为临床用药方案提供依据.
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复方垂盆草胶囊的质量标准研究
目的:建立复方垂盆草胶囊的定性鉴别和含量测定方法. 方法:采用薄层色谱法对复方垂盆草胶囊中垂盆草进行定性分析.采用高效液相色谱法,建立复方垂盆草胶囊中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定方法.结果:建立的薄层色谱鉴别方法可检出垂盆草. 槲皮素、山柰素、异鼠李素线性范围分别为57.0~684.0ng,50.5~606.0ng,54.5~654.0ng,平均回收率分别为97.63%(RSD=1.57%)、96.37%(RSD=1.21%)、95.85%(RSD=1.01%). 结论:该方法简单快捷,定量准确度高,可用于复方垂盆草胶囊的质量控制.
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HPLC法测定炒蒲黄中3种黄酮苷元的含量
目的:建立炒蒲黄中槲皮素、异鼠李素、山奈素等3种黄酮苷元的反相高效液相色谱测定法.方法:酸水解蒲黄,对水解后的槲皮素、异鼠李素、山奈素3种黄酮苷元含量进行测定,并以此作为蒲黄质量控制指标.结果:槲皮素、异鼠李素、山奈素分别在0.0021～0.0330 mg·ml-1、0.0111～0.1782 mg·ml-1、0.0025～0.4000 mg·ml-1范围内线性关系良好,r分别为0.9999、0.9995、0.9996:3种苷元平均回收率在99.3%～100.5%,RSD分别为2.2%、1.3%、2.0%.结论:该方法分离度好、精密度高,可用于炒蒲黄中槲皮素、异鼠李素、山奈素3种黄酮苷元的同时测定,进而控制炒蒲黄的质量.
