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HPLC-MS/MS同时检测大鼠体内三聚氰胺和三聚氰酸含量
目的 建立HPLC-MS/MS同时检测大鼠血浆和组织中三聚氰胺和三聚氰酸含量的方法.方法 以同位素标记的三聚氰胺和三聚氰酸作为内标物,大鼠血浆和组织经二氯甲烷-乙腈前处理后,经色谱柱分离,串联离子阱质谱采用ESI源按运行时间段切换正、负离子模式进行测定.结果 在0.3～75μg/ml范围内,三聚氰酸和三聚氰胺具有良好的线性(r≥0.998).在0.9、5.0、50 μg/ml的给药大鼠的血浆样本中,三聚氯酸和三聚氰胺的回收率分别为97.4％～99.4％、96.8％～98.9％,两者的变异系数为2.43％～6.35％(日内)、1.70％～4.12％(日间)和0.30％～9.17％(日内)、0.75％～3.39％(日间);在0.9、5.0、50 μg/ml的给药大鼠肝组织样本中,三聚氰酸和三聚氰胺的回收率分别为90.8％～104.6％、91.7％～106.0％,对应的变异系数为3.70％～5.14％(日内)、2.84％～4.50％(日间)和1.31％～2.21％(日内)、1.12％～3.36％(日间).结论 该方法样品前处理简单,基质干扰小,分析效率高,具有良好的精密度、准确度和特异性,是进行三聚氰酸、三聚氰胺在动物体内的组织代谢和毒性研究的理想分析方法.
关键词： 三聚氰酸 三聚氰胺 血浆 组织 HPLC-MS/MS -
蝮蛇肉中肌苷的HPLC-MS/MS鉴定与含量测定
目的:应用HPLC-MS/MS法对蝮蛇肉中肌苷进行定性鉴别与含量测定.方法:通过HPLC-MS联用技术鉴定了蝮蛇肉中存在肌苷,同时用HPLC法测定了蝮蛇肉中肌苷的含量.结果:鉴定了蝮蛇肉中存在肌苷并测得其含量为0.5245mg/g.结论:本法操作简便,结果可靠,为蝮蛇药材的质量控制提供了有效的方法.
关键词： 蝮蛇 肌苷 含量测定 HPLC HPLC-MS/MS -
栝楼桂枝颗粒对脑缺血再灌注损伤大鼠的血脑屏障通透性及神经保护作用
目的:探讨栝楼桂枝颗粒(GLGZG)对脑缺血再灌注损伤大鼠的血脑屏障(BBB)通透性的影响及神经保护作用.方法:文章采用大脑中动脉栓线阻断法制备局灶性脑缺再灌注损伤模型(MCAO),缺血2h后进行再灌注.采用HPLC-MS/MS定性分析正常大鼠及MCAO模型大鼠血浆、脑组织及脑脊液中GLGZG的成分.同时观察MCAO模型大鼠的神经功能缺损、BBB通透性变化、脑梗死体积测定和病理组织学变化.结果:经HPLC-MS/MS定性分析得出,GLGZG中的成分瓜氨酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷可以通过BBB进入脑组织中,而在模型组中,成分异甘草素以及甘草酸亦可在脑组织或脑脊液中检测到.同时GLGZG能降低MCAO模型大鼠的神经功能缺损、减少伊文思蓝(EB)的渗透量、缩小脑梗死体积、减轻脑缺血再灌注的病理组织损伤.结论:GLGZG中的成分瓜氨酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素以及甘草酸可以透过BBB进入脑组织中,对脑缺血再灌注损伤的大鼠起到神经保护作用,为今后进一步研究及临床用药提供实验依据.
关键词： 栝楼桂枝颗粒 血脑屏障 脑缺血再灌注损伤 HPLC-MS/MS 神经保护 -
养心草中山奈酚成分的HPLC-MS/MS分析及含量测定
目的:首次发现养心草中含有黄酮类化合物山奈酚并测定其含量.方法:用Waters LC-MS/MS分析仪,XTerra.Ms C18(5μm,2.1×150mm)色谱柱,乙腈-水-甲酸(40:60:1)为流动相,发现养心草中的山奈酚;用岛津高效液相色谱仪,SHIM-PACK VP C18(250mm×4.6mm,10μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸(59:41),流速为1.0ml/min,检测波长为370nm,测定养心草中山奈酚的含量.结果:出现m/z287.1[M+H]+峰为质谱的特征峰,与标准品具有高相似度,证明样品中含有山奈酚;山奈酚在2.0-8μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=40343X-11107(r=0.9998),平均回收率为102.53%,RSD为0.92%(n=6).结论:本方法简便准确,重现性好,可作为养心草药材中山奈酚的分析及含量测定方法.
关键词： 养心草 山奈酚 HPLC-MS/MS HPLC 含量测定 -
HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中的芍药苷及其药动学研究
目的:建立HPLC-MS/MS分析方法测定大鼠血浆中的芍药苷含量,并用于研究当归对赤芍主要有效成分芍药苷的药动学影响.方法:质谱检测方式:多反应离子监测,选择监测的离子为m/z450～m/z 327(芍药苷)和m/z 388～m/z 225(栀子苷).大鼠分别灌胃赤芍煎液和赤芍及当归煎液,芍药苷剂量均为294.78 nag·kg-1.HPLC-MS/MS法测定芍药苷的血药浓度,并计算芍药苷药动学参数.结果:单独服用赤芍煎液时芍药苷的主要药动学参数分别为Cmax(1.55±0.53)mg·L-1,Tmax(0.9±0.3)h,t1/2(1.51±0.63)h,MRT(3.08±0.74)h,AUC0→T(4.68±0.85)mg·h-1·L-1.同时服用当归煎液和赤芍煎液时芍药苷的CmaxTmax,t1/2,MRT,AUC0→T分别为(0.93±0.42)mg·L-1,(1.5±0.8)h,(3.08±1.79)h,(5.19±1.95)h,(3.36±0.56)mg·h-1·L-1.两组药动学参数中,MRT,Cmax和AUC0→T具有显著性差异(P<0.05).结论:当归能显著影响赤芍主要有效成分芍药苷的药动学.
关键词： 芍药苷 HPLC-MS/MS 药动学 当归 -
代谢组学评价黄连对大鼠药理作用的初步研究
目的:利用HPLC-MS/MS的代谢组学分析方法研究黄连给药大鼠尿液的代谢物变化,寻找可能的生物标记物.方法:SD大鼠灌胃给予7 g·kg~(-1)黄连水提液,连续30 d,采集尿样样品,进行HPLC-MS/MS分析,利用PCA分析数据,从中找出生物标记物.结果:给药22 d,黄连组与对照组大鼠尿样代谢组有较大差异,发现了169个生物标记物,其中可能的化合物为草酰乙酸、苹果酸、2-酮戊二酸、去甲肾上腺素、花生四烯酸、5-羟吲哚乙酸等物质,这与黄连抗炎、阻止儿茶酚胺的生物合成、抑制中枢神经、降低能量代谢的药理作用相一致.结论:代谢组学可用于评价药物的药理作用.
关键词： 黄连 HPLC-MS/MS 代谢组学 -
LC-MS/MS同时测定蓝萼香菜中4种二萜类成分及其聚类分析
建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)同时测定蓝萼香茶菜中蓝萼甲素、冬凌草甲素、河北冬凌草素K和延命草醇4种二萜类有效成分的含量.采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速0.8mL·min-1.采用电喷雾离子源(ESI)负离子条件下检测,多反应离子监测(MRM)进行定量.结果上述4种待测成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r ＞0.998 7);加样回收率92.40％～105.9％,精密度RSD 1.7％～6.5％.建立的HPLC-MS/MS同时测定蓝萼香茶菜中4种有效成分的定量分析方法简便、快速、准确、重复性好,可以为综合评价蓝萼香茶菜的质量提供参考,并且根据含量测定结果表明不同药用部位和不同采收期的蓝萼香茶菜质量存在一定差异,从而得出该中药材的佳药用部位及采收期,用于指导合理的采收,以便于更好的利用植物资源.同时对所有批次药材进行聚类分析,结果表明不同产地蓝萼香茶菜药材质量也存在一定差异.
关键词： 蓝萼香茶菜 HPLC-MS/MS 二萜 质量控制 -
HPLC-MS-MS同时测定山银花中10种活性成分的含量
该实验建立了HPLC-MS-MS方法用于同时测定山银花中6种环烯醚萜和4种黄酮类成分的含量.采用Shiseido Capcell Pak-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B);质谱采用ESI-多反应监测(MRM)模式扫描.方法学验证结果显示,10个化合物在各自浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9990),定量限(LOQ)为7.4～31.0 μg·L-1,平均回收率在94.16％～105.3％.样品测定结果表明,山银花中环烯醚萜总量(0.338％～1.440％)远高于黄酮总量(0.0154％ ～0.0575％),其中马钱素-7-酮、裂环马钱酸、马钱苷酸、裂环氧化马钱素、木犀草苷、异槲皮苷等6个单体化合物在3种植物来源的药材中含量具有显著差异,为山银花基原植物的鉴定和质量标准完善提供了科学依据.
关键词： 山银花 HPLC-MS/MS 环烯醚萜 黄酮 含量测定 -
沙棘膏中槲皮素、山柰素、异鼠李素血药浓度的HPLC-MS/MS测定及大鼠体内药代动力学研究
建立大鼠血浆中槲皮素、山柰素、异鼠李素的HPLC-MS/MS分析方法,用于沙棘膏中3种黄酮类成分在正常大鼠体内的药代动力学研究.该实验选用正常SD大鼠,单剂量灌胃沙棘膏(槲皮素26.35 mg· kg-1、山柰素4.040 mg·kg-、异鼠李素31.37 mg·kg-1)后不同时间点采血,采用高效液相色谱-质谱连用(HPLC-MS/MS)系统进行槲皮素、山柰素、异鼠李素血药浓度测定,以kinetica 5.0.11软件,对数据进行二房室动力学拟合,计算主要药动学参数.经方法学考证,槲皮素、山柰素、异鼠李素的线性范围分别为7.500 ～600.0 μg·L-1(R2=0.998 5),1.000～80.00 μg·L-1(R2=0.998 5),10.00～800.0μg·L-1(R2 =0.998 0),日内、日间精密度RSD≤14％,血浆样品冻融1次,-20℃放置15 d,室温放置6h以及处理后的分析物-20℃放置24h的稳定性均良好,符合生物样品分析要求.大鼠灌胃沙棘膏后的药代参数如下,槲皮素t1/2β(113.3±19.37) h,AUC0.t(12 542.14±3 504.05) μg·h·L1,MRT0-∞ (119.6±13.29)h,Cmax(164.6±27.33) μg·L-1,Tmax(5.199±0.840 3)h;山柰素t1/2β(79.85 ±17.15)h,AUC0-t(934.51±94.59) μg·h·L-1,MRT0-∞(81.50±13.75)h,Cmax(80.15±14.24)μg·L-1,Tmax (3.827±0.902 7)h;异鼠李素￡1/2β(118.3±20.73)h,AUC0-t(26067.77±4 124.60) μg·h·L-1,MRT0-∞(129.0±16.30)h,Cmax(269.6±29.32) μg·L-1,Tmax(6.513 ±1.450)h.该文所建立的灵敏、准确的HPLC-MS/MS检测方法适用于大鼠血浆中槲皮素、山柰素、异鼠李素成分的药代动力学研究.
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楤木皂苷A在大鼠体内的组织分布研究
楤木皂苷A为太白楤木中的主要活性成分之一.该文通过建立SD大鼠主要脏器中楤木皂苷A的LC-MS/MS分析方法,同时口服灌胃楤木皂苷A 50 mg·kg-1,测定大鼠主要脏器(心、肝、脾、肺、肾、脑)中的楤木皂苷A含量,探讨体内的组织分布特征.结果显示楤木皂苷A在SD大鼠主要脏器中的方法学考察符合要求,口服灌胃楤木皂苷A50mg· kg-1,在心、肝、脾、肺、肾、脑组织均有分布且在1h或2h时达到大值.在给药后不同时间点楤木皂苷A的组织分布情况不同:给药20min各组织含量:肝＞心＞脾＞肺＞肾＞脑;给药1h各组织含量:肝＞脾＞肾＞肺＞心＞脑;给药2h各组织含量:肝＞肾＞心＞脾＞肺＞脑;给药4h各组织含量:肾＞肝＞脾＞心＞肺＞脑;给药8h各组织含量:脾＞心＞肝＞肾＞肺＞脑.提示楤木皂苷A主要分布于肝组织,这也与太白楤木常用于治疗肝脏疾病具有一定的相关性.另外,楤木皂苷A在脑组织中虽含量低但有明显分布,提示药物可能会透过血脑屏障,也为楤木皂苷A在脑组织的研究提供了依据.
关键词： 楤木皂苷A 组织分布 HPLC-MS/MS -
HPLC-MS/MS同时测定广金钱草中8种成分在大鼠胆汁中的浓度及其排泄动力学研究
建立同时测定灌胃给予大鼠广金钱草提取物后胆汁中7种黄酮和1种酚酸类化合物浓度的HPLC-MS/MS,并用于胆汁排泄研究.大鼠灌胃给予广金钱草提取物后,分别在0～1,1～2,2～4,4～6,6～8,8～12,12～24 h时间段收集胆汁.色谱柱采用Diamonsil C18 column(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温40℃.以甲醇-0.01％乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1.质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下检测,多反应离子监测(MRM)模式进行定量.结果表明8种成分在测定浓度范围内线性关系良好(r≥0.991 5),日内、日间精密度RSD＜ 15％,准确度RE-15％～15％,稳定性良好.提取回收率＞63.2％,内标归一化的基质因子RSD均未超过15％,符合要求.大鼠胆汁排泄研究结果显示,8种成分在胆汁中的原型排泄率均比较小,并且不同个体之间差别较大.该研究方法灵敏度高,选择性好,样品处理简单,可用于灌胃给予大鼠广金钱草提取物后胆汁中8种成分的排泄动力学研究.
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四氢姜黄素及其固体分散体在小鼠体内药动学及相对生物利用度的研究
为建立HPLC-MS/MS测定小鼠血浆中四氢姜黄素(THC)浓度的方法,比较四氢姜黄素及其固体分散体在小鼠体内的生物利用度,该实验采用200只SPF级KM小鼠随机分为2组,在禁食状态下口服给药(THC及其固体分散体,剂量均按THC计:400 mg·kg-1)的方法,通过HPLC-MS/MS系统测定小鼠给予THC及其固体分散体后15,30,45 min,1,1.5,2,3,4,6,24h血浆中THC的血药浓度,根据药时曲线采用Phoenix WinNonlin软件计算药动学参数并进行数据分析,计算其相对生物利用度(F):F=AUCTHC固体分散体/AUCTHC×100％.经过方法学考证,THC在9.06～972.00 μg·L-1线性良好(R2＞0.999),定量下线为2 μg·L-1,低检测限为0.7 μg·L-1,特异性好,无干扰内源性物质,日内和日间精密度≤13％,回收率高且血浆样品稳定性好,表明该测定方法特异、快速、准确、可靠,可满足四氢姜黄素体内药动学研究需要.小鼠口服四氢姜黄素及其固体分散体后的药动学参数如下:Tmax分别为60,15 min,AUC0-t分别为44 500.43 mg·L-1·min,57 497.81 mg·L-1·min,AUC0-∞分别为51 226.00 mg·L-1·min,68 031.48mg·L-1 ·min,MRT0-∞分别为596.915 6 min,661.747 7 min,CLz/F分别为0.007 809 L·min-1·kg-1,0.005 88 L·min-1·kg-1.与四氢姜黄素相比,其固体分散体的平均滞留时间(MRT)和消除半衰期(t1/2)都略有延长,达峰时间(tmax)明显提前,且AUC0-24h,AUC0-∞,Cmax均显著提高,其相对生物利用度是四氢姜黄素的1.34倍.通过该实验,建立了准确、灵敏的适用于小鼠血浆THC含量测定的HPLC-MS/MS检测方法;THC固体分散体较THC相比能明显提高小鼠灌胃的生物利用度.
关键词： 四氢姜黄素 生物利用度 固体分散体 HPLC-MS/MS -
HPLC-MS/MS法发现ssaX阻断菌株中两个尿苷肽类新化合物
目的 对ssaX基因阻断菌株次级代谢产物中的sansanmycin 类似物进行研究,发现新化合物.方法 对 Streptomyces sp. SS野生菌株及ssaX基因阻断株的发酵液分别进行固相萃取,收集60%甲醇水洗脱液进行 HPLC-MS/MS 分析.通过与文献报道的已知化合物数据相比较的方法,分析其中 sansanmycin 类化合物结构并利用 MS/MS 对其结构进行确证.结果 从 ssaX 基因阻断株的发酵液中发现了 8 个sansanmycin 类化合物,其中 SS-MX-7 和 SS-MX-8 为新结构化合物.SS-MX-7 化学结构中假四肽肽链上的第一位和第四位氨基酸残基均为酪氨酸取代,而 SS-MX-8 的这两个位置均为苯丙氨酸.结论 ssaX 基因阻断株产生的两个新 sansanmycin 类似物,进一步丰富了尿苷肽类化合物的结构多样性,同时也为利用 HPLC-MS/MS 方法在其他重组菌株中发现尿苷肽类新化合物奠定了基础.
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注射用紫杉醇纳米乳剂和紫杉醇注射液在比格犬体内的药代动力学比较
目的:建立高效液相-质谱联用法测定比格犬血浆中紫杉醇的浓度,评价和比较注射用紫杉醇纳米乳剂和市售紫杉醇注射液在比格犬体内的药代动力学性质.方法:采用随机、双周期、自身交叉实验设计,比格犬分别匀速静脉滴注40 mg/犬注射用紫杉醇纳米乳剂和紫杉醇注射液.高效液相-质谱联用法测定血浆中药物浓度,并测定药代动力学数据.结果:分别静脉滴注紫杉醇两种制剂后, 比格犬的血药浓度速率下降较快, 两种制剂均为二室模型.注射用紫杉醇纳米乳剂与紫杉醇注射液两种制剂的主要药代动力学参数如下:t1/2z 为(5.07±1.30)和(4.62±0.976)h;Clz为(15.1±2.43)和(10.1±2.35)h·L-1;Vz为(111±38.8)和(65.8±16.4)L;Cmax为(1 416±162)和(2 231±519)μg·L-1;AUC0-680 min为(2 442±535)和(3 753±771)μg·h·L-1; AUC0-∞为(2 725±559)和(4 163±922)μg·h·L-1.结论:两种制剂主要药代动力学参数中AUC,Clz,Vz和Cmax间存在显著性差异(P<0.05),紫杉醇纳米乳剂与紫杉醇注射液的平均AUC之比(纳米乳剂/紫杉醇注射液)为0.665±0.146.
关键词： 紫杉醇 HPLC-MS/MS 药代动力学 -
犬组织匀浆中乌头碱的高效液相色谱-质谱测定法及体外稳定性研究
目的 建立了犬组织匀浆中有毒生物碱乌头碱的高效液相色谱-质谱测定法,并应用该方法考察了乌头碱在犬主要组织匀浆中的代谢稳定性.方法 色谱柱为C18柱,流动相为含有5 mmol/L甲酸铵和0.2％甲酸的乙腈和水,梯度洗脱.三重四级杆串联质谱配备电喷雾电离源(ESI),正离子模式下以选择离子监测进行检测.乌头碱分别与犬的肝、小肠、胃和肾的组织匀浆温孵,温孵后不同时间点取出,加入内标西酞普兰,乙腈沉淀后取上清液直接进样测定.结果 乌头碱浓度在5～500 ng/ml峰面积和内标的比值与浓度呈良好的线性关系；方法的回收率为85.73％～92.12％,其日内、日间的RSD值分别为5.32％ ～ 8.95％和5.45％～8.86％.体外孵育2h后,在犬肝、小肠匀浆中有约20％的乌头碱进行了代谢转化,其t1/2分别为460.6和521.3 min.但在胃和肾中几乎无变化.结论 研究提示犬体内的乌头碱主要在小肠、肝脏中代谢转化,但其代谢和清除较慢.
关键词： 乌头碱 体外代谢稳定性 HPLC-MS/MS -
伊伐布雷定人体药动学研究
目的 评价伊伐布雷定在中国人群中药代动力学特性.方法 将30名健康受试者随机平均分为3组,分别给予2.5、5、7.5 mg伊伐布雷定片,给药后8、15、30、45 min和1、1.5、2、3、4、6、9、12、24、36、48 h分别采集静脉血,并用HPLC-MS/MS法进行血药浓度检测.结果 单次口服盐酸伊伐布雷定片后,血浆中伊伐布雷定的t1/2为(4.4±1.0)、(5.2±1.2)、(4.6±1.2)h;Cmax为(15.1±4.1)、(35.9±8.9)、(48.2±9.6) ng ·ml-1;AUC(0-48)为(64.4±14.2)、(169.6±33.1)、(215.6±55.6) ng·h·ml-1;去甲伊伐布雷定的t 1/2为(7.9±1.4)、(9.9±1.2、(9.8±1.3)h；Cmax为(1.8±0.7)、(3.1±1.6)、(6.3±1.0)ng·ml-1；AUC(0-48)为(13.4±2.8)、(23.9±9.4)、(44.1±9.2) ng·h·ml-1.结论2.5～7.5 mg伊伐布雷定片在中国人群体内代谢呈线性动力学.
关键词： 伊伐布雷定 去甲伊伐布雷定 HPLC-MS/MS 血浆药物浓度 -
HPLC-MS/MS测定比格犬血浆中非诺贝酸浓度及其药代动力学研究
目的 建立快速有效的HPLC-MS/MS方法测定比格犬血浆中非诺贝特的代谢物非诺贝酸,并探讨其在比格犬体内的药代动力学.方法 4只健康雄性比格犬随机分为两组,在禁食状态下口服给药[非诺贝特片(纳米)和对照药Tricor],HPLC-MS/MS测定非诺贝酸浓度.流动相为甲醇-水(0.1％甲酸),在200μ1·min-流速下梯度洗脱,地西泮为内标,色谱柱为Thermo Syncronic-C8,柱温:20℃.质谱测定利用多离子监测扫描模式,电离方式为ESI正离子模式,检测离子反应非诺贝酸为m/z 319.10→232.86,地西泮为m/z 285.04→193.04.血药浓度数据经Origin Pro 7.5与WinNonlin Phoenix软件处理,计算主要药动学参数.结果 本方法中非诺贝酸在5～ 1000 ng ·m1-1范围内线性良好(r2＞0.98),定量下限为5 ng ·ml-1.方法的精密度准确度,专属性,绝对回收率,稳定性和基质效应均符合要求.非诺贝特纳米片和Tricor在比格犬体内的主要药动学参数:tmax为(1.50±1.16)和(1.94±2.48)h、t 1/2为(8.58±3.41)和(8.02±2.08)h、Cmax为(5857.20±3563.44)和(6697.56±3912.92) ng ·ml-1、AUC为(25 328.13±16 009.09)和(26 379.89±17 392.47) ng·h·ml-1.结论 建立了准确、灵敏的HPLC-MS/MS检测方法用于比格犬血浆中非诺贝特代谢产物非诺贝酸的含量测定；研究了非诺贝酸在比格犬体内的药代动力学,结果显示非诺贝酸在比格犬体内的代谢动力学过程呈单室模型,该结果为不同来源非诺贝特片的生物等效性研究奠定了基础,为非诺贝特临床安全合理用药提供参考依据.
关键词： 非诺贝特纳米片 非诺贝酸 HPLC-MS/MS 药代动力学 -
HPLC-MS/MS法检测人血浆中卡马西平浓度
目的 本文建立了HPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度.方法 人血浆样本经乙腈沉淀蛋白后用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,以0.1％甲酸水溶液、乙腈为流动相进行梯度洗脱.选用多重反应监测扫描方式进行质谱监测,监测离子反应分别为m/z 237.0→194.0(卡马西平),m/z 285.1→154.0(内标地西泮).结果 血浆中卡马西平的线性范围为4～4000 ng ·ml-1,定量下限为4 ng ·ml-1.血浆日内、日间精密度分别为3.36％ ～ 6.88％,6.02％ ～ 12.97％.结论 该方法快速、灵敏、专属性强、重复性好,适用于人血浆卡马西平浓度的测定.
关键词： 卡马西平 HPLC-MS/MS 治疗药物监测 -
HPLC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中硝苯地平的含量
目的 建立HPLC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中硝苯地平的方法.方法 以尼莫地平为内标,血浆样品经乙酸乙酯提取,采用Zorba)xExrend-C18柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm)进行分离,乙腈-10 mmol NH4CH3COOH缓冲液(60∶40)为流动相,流速为0.3 ml ·min-1,柱温为40℃.质谱采用电喷雾离子化源,正离子检测,扫描方式采用多反应监测(MRM),定量离子分别为硝苯地平m/z 347.2→315.2,内标尼莫地平m/z 419.2→343.3.结果 硝苯地平在0.2 ～ 200 ng ·ml-1浓度范围内线性关系良好,低定量限为0.2 ng ·ml-1.结论 本方法简便、准确、专属性好,适用于硝苯地平在Beagle犬体内血药浓度检测及药代动力学研究.
关键词： 硝苯地平 HPLC-MS/MS 药代动力学 -
HPLC-MS/MS法定量研究比格犬口服替米沙坦后的血浆药代动力学
目的 建立比格犬血浆中替米沙坦的HPLC-MS/MS定量测定方法.方法 液相色谱分离采用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为乙腈-4 mmol ·L-1醋酸铵水(40:60,0.1％甲酸),流速为0.2 ml ·min-1;质谱检测采用电喷雾(ESI)离子源,正离子多反应监测(MRM)方式检测.血浆样品经乙腈沉淀蛋白、高速离心后进样分析,检测反应为m/z 515.2-276.3(替米沙坦),m/z 256.2-167.0(苯海拉明,内标).结果 替米沙坦在比格犬血浆中定量范围为0.5 ～2000 ng ·ml-1,日内和日间精密度≤9.13％、回收率满足血浆测定要求,且血浆样品稳定性好.结论 本方法特异、快速、准确、可靠,可满足替米沙坦比格犬血浆动力学研院需要.
关键词： 替米沙坦 HPLC-MS/MS 药代动力学
