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液相色谱分析卡那霉素与庆大霉素C组分
卡那霉素分析
氨基糖苷类抗生素(Aminoglycosides)是由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素,它是抗生素中很重要的一类。研究表明:此类药物可影响细菌蛋白质合成的全过程,妨碍初始复合物的合成,诱导细菌合成错误蛋白以及阻抑已合成蛋白的释放,从而导致细菌死亡。由于氨基糖苷类抗生素无紫外吸收,在普通C18色谱柱上保留较弱,所以对于此类抗生素的分析一直是个难点,本文使用UPLC结合CAD检测器分析卡那霉素,方法灵敏度和准确性高,稳定性好。 -
复合银杏叶片中总黄酮的含量分析
复合银杏叶片系根据养阴活血中医理论组方而成。其主要原料为银杏叶提取物,并添加多种天然植物和营养素。药理实验证实,该复合片具有调节血脂、选择性升高高密度脂蛋白水平及抗氧化等多种功效。黄酮为其主要有效成分。有关银杏叶黄酮成分的定量分析方法,报道较多,有分光光度法[1]、胶束毛细管电脉法[2]和HPLC。[3~6]为有效地控制产品质量,本文研究了该复合片经酸水解后,以甲醇、四氢呋喃、2%甲酸水溶液组成的三元溶剂系统为流动相,进行高效液相色谱分析的分析方法,黄酮成分(槲皮素、异鼠李素、山奈素)之间成基线分离,其它多种添加成分无干扰。本法简便,重现性好,准确度高。
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错配修复基因hMLH3在家族性胃癌中的突变
目的:检测错配修复基因hMLH3在家族性胃癌中的突变情况,以探讨hMLH3在家族性胃癌中的作用.方法:采用聚合酶链反应(PCR)、变性高效液相色谱分析(DHPLC)和直接测序法,检查有遗传背景的16个胃癌家系(共84名成员)的错配修复基因hMLH3突变情况.胃癌家系选择参考以下标准:(1)至少连续两代;(2)至少2例胃癌患者;(3)至少有1例患者为其他患者的一级亲属;(4)至少有1例患者50岁前被诊断出胃癌.结果:所有样品的外显子均成功进行PCR扩增,DHPLC分析和基因测序.共在5个家系中发现5处错义突变(31.3%,5/16),4处在外显子1,另外1处在外显子12.家系6中hMLH3的突变与胃癌发生呈现出较强的相关性,而另外几个家系中的突变情况与胃癌没有表现出明显的相关性.在散发性胃癌及正常对照中未发现突变的存在.结论:hMLH3基因在家族性胃癌发生中可能为一低风险基因,他可能通过与其他基因互相叠加、共同起作用.
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高效液相色谱法在植物药及中成药药物分析中的应用(一)
高效液相色谱分析是目前为活跃的分析化学分支学科之一,本文就其在植物药、中成药的有效成分分析的应用做一综述.
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风湿关节炎片中麻黄碱的HPLC测定
风湿关节炎片是由马钱子、麻黄、当归、苍术、红花、羌活等组成的中成药,用于治疗风湿性关节炎和腰腿疼痛等症.方中麻黄属君药,主要成分为多种生物碱,指标成分左旋麻黄碱(l-ephedrine)除具有松弛平滑肌、抗菌、抗病毒、发汗解热和平喘作用外,还能够提高中枢性痛觉阈值,产生镇痛作用[1],是本方发挥疗效的重要成分.本实验对麻黄碱进行反相高效液相色谱分析,以期为提高、完善风湿关节炎片的质量标准提供实验依据.
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枳壳生饮片的HPLC指纹图谱研究
枳壳为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实,具有理气宽中、行滞消胀功效.枳壳生饮片作用较强,偏于行气宽中除胀.目前我国市场上主流枳壳商品为江枳壳,湘枳壳,川枳壳,分别产于江西、湖南、四川.枳壳来源复杂,质量参差不齐,加之市场上不断出现伪劣枳壳药材,有必要对枳壳饮片建立较全面的质量控制手段.本实验对10批主流枳壳生饮片进行高效液相色谱分析,建立了枳壳生饮片的特征峰,为枳壳饮片的鉴别及质量进一步评价提供了一定的科学依据.
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血清蔗糖酶法测定的研究
体液中蔗糖的测定方法有HPLC[1],气液相色谱分析[2],比色法测定[3].然而,这些方法操作费时或者不灵敏,已有报道的二种酶学测定方法[2,4],不能用于血清中蔗糖的测定.1984年,birnberg and bren-ner[5]介绍一种植物提取液中蔗糖的测定方法,其反应程序如下:
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移液管使用方法的改进
移液管是医院制剂室常用的玻璃仪器之一.特别是在高效液相色谱分析中,标准溶液的配制操作需要熟练的技术,才能保证移液量的准确性.对于初学者或实习生来说,这个问题尤为突出,受碱式滴定管设计的启发,经过简单改进的移液管能很好地解决此问题.本方法还可以用于设计酸碱通用滴定管.
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高效液相色谱法测定尿中马尿酸的方法探讨
马尿酸是甲苯在体内的代谢产物,经肾随尿排出.测定尿中马尿酸的浓度,对诊断甲苯中毒有一定的卫生学价值.测定方法有化学法、HPLC法.WS/T53-1996方法采用样品提取、挥干、溶解、进液相色谱分析,效果较好,但较繁琐费时.本文采用样品直接稀释法测定,结果令人满意,且简便、快速.现报告如下.
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质控图在高效液相色谱分析中的应用
质控图是质量控制的基本内容,它可用来验证检测数据是否在允许误差范围之内.常用的控制图是均数-标准差控制图.除用于常规质量控制外,本文还应用于高效液相色谱分析中,测试标准溶液的有效期和判断标准峰面积的可靠性.下面以糖精钠为例,对质控图的应用作详细的介绍.
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胆安合剂药效物质的定性定量分析
目的 应用薄层色谱、高效液相色谱-二极管阵列检测和气质联用技术定性定量分析胆安合剂(大黄、元胡、黄芩、厚朴、木香、金钱草、甘草等)中的药效物质.方法 应用反相C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(88:12)为流动相,体积流量0.8 mL/min,紫外检测波长209 nm,220 nm,柱温40℃进行高效液相色谱分析;高纯氦气为载气,体积流量1 mL/min,EI离子源进行气质联用分析.结果 胆安合剂提取物薄层层析有明显的特征斑点;延胡索乙素、厚朴酚、大黄素、大黄酚的质量浓度分别为10.68~10.88 μg/mL,12.25~12.98 μg/mL,2.56 ~2.71 μg/mL,3.54~3.67 μg/mL;气质联用分析鉴定相似比≥800的挥发性化合物54个.结论 已醛、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、4-甲基-1-(1-异丙基)-3-环已烯-1-醇(R)、薄荷基-1-烯-8-醇、桉醇基4(14) -烯-11醇和巴西菊内酯6种挥发性物质可作为总挥发油的特征成分加以控制.
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血清蔗糖酶法测定的研究
体液中蔗糖的测定方法有HPLC[1],气液相色谱分析[2],比色法测定[3].然而,这些方法操作费时或者不灵敏,已有报道的二种酶学测定方法[2,4],不能用于血清中蔗糖的测定.1984年,birnberg and bren-ner[5]介绍一种植物提取液中蔗糖的测定方法,其反应程序如下: