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生活饮用水中游离余氯测定方法的改进
城市生活饮用水水质卫生要求,生活饮用水中不得含有病原微生物,以防通过饮用水传播疾病.目前,由于含氯消毒剂经济、可靠、使用方便,所以目前国内使用含氯消毒剂是主流消毒方法.但氯能与水中有机物质反应产生多种有害物质,如三氯甲烷、氯乙酸等副产物.因而游离余氯的测定是水质常规检测项目之一,具现场的测定方法为3,3′,5,5′-四甲基联苯胺比色法,但此法对于pH＞7的水样现场操作中较麻烦.经过多次实验发现,改变显色剂中的盐酸浓度,在现场使用方便,结果可靠.
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5，7，3’，4’-O-四甲基槲皮素的制备工艺优化
目的：优化5，7，3’，4’-O-四甲基槲皮素（TMQ）的制备工艺。方法：以5，7，3’，4’-O-四甲基芦丁为原料，采用单因素实验和正交试验对TMQ的制备工艺进行优化。结果：酸性水溶液法制备TMQ的佳工艺条件为：乙醇浓度0，温度80℃，盐酸浓度0.50%，水解时间1.0 h。结论：该方法收率高、工艺简单、稳定可行。
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HPLC同时测定裸花紫珠中4种黄酮
目的:建立同时测定裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮含量的反相高效液相色谱法.方法:采用HPLC,Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm ×200mm,5im),流动相甲醇-体积分数为0.1％磷酸水系统,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温室温,检测波长350 nm.结果:在上述色谱条件下测得木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮的质量浓度分别在0.000 8 ～0.016,0.001 6～0.032,0.004 ～0.08,0.0024～0.048 g·L-1时与色谱峰面积之间线性关系良好;平均回收率为98.5％ (RSD 1.7％),98.6％ (RSD 1.6％),98.6％ (RSD 1.4％),98.6％ (RSD 1.7％).结论:该方法精密度高,重复性好,可用于裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β--D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮的含量测定.
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蜈蚣草乙酸乙酯部位化学成分分离鉴定
目的:对蜈蚣草Pteris vittata乙酸乙酯部位进行系统的化学成分研究.方法:蜈蚣草用95％乙醇回流提取3次,提取液减压浓缩成浸膏后分散于水中,然后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,回收溶剂后得到其石油醚、乙酸乙酯和正丁醇部位萃取物.对乙酸乙酯部位萃取物综合应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱,ODS柱色谱和重结晶等技术分离纯化,得到单体化合物,并结合理化性质、核磁共振谱、质谱数据和相关文献鉴定单体化合物的结构.结果:从蜈蚣草乙酸乙酯部位萃取物中共分离得到12个化合物,分别鉴定结构为芹菜素(1),木犀草素(2),木犀草素-7,3',4'-三甲醚(3),3'-甲氧基木犀草素(4),7-羟基-8-甲氧基香豆素(5),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(6),木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),紫云英苷(9),对羟基苯甲酸(10),β-谷甾醇(11),β-胡萝卜苷(12).结论:化合物2～5和8～ 12为首次从该植物中分离得到.该化学成分研究为蜈蚣草的临床应用及药理活性研究提供了资料参考.
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星点设计-效应面法优化龙须藤的大孔树脂纯化工艺
目的:优选D-101型大孔树脂纯化龙须藤的工艺条件.方法:采用HPLC测定3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮(黄酮1)和3',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮(黄酮2)含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0 ～ 20 min,30％～ 40％A;20 ～ 36 min,40％～48％ A),检测波长324 nm.以黄酮1和黄酮2洗脱率和纯度的“总评归一值”为因变量,上样液质量浓度、乙醇体积分数和用量为自变量,通过星点试验对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选纯化工艺并进行预测分析.结果:二次多项式拟合的相关系数明显优于多元线性回归方程,佳纯化工艺参数为上样液质量浓度0.11 g·mL-1,洗脱剂乙醇体积分数84.41％,乙醇用量13.94 BV;黄酮1和黄酮2平均洗脱率分别为78.45％(RSD 0.32％),78.55％(RSD 0.33％),纯度依次为1.14％(RSD 0.88％),0.67％(RSD 1.49％).结论:通过星点设计-效应面法优选的龙须藤大孔树脂纯化工艺稳定可行,预测性好.
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星点设计-效应面法优化龙须藤提取工艺
目的:优选龙须藤的提取工艺.方法:以乙醇体积分数、液料比、提取时间为自变量,浸膏得率、3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮(黄酮1)和3 ',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮(黄酮2)含量的总评“归一值”为因变量,通过Design-Expert7.0.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析.采用HPLC测定黄酮1和黄酮2含量,色谱条件为流动相乙腈(A)-水(B)洗脱梯度(0～20 min,30％～40％ A;20～36 min,40％ ～48％A),检测波长324nm.结果:二项式拟合的复合相关系数较高,总评“归一值”达0.995 6;佳提取工艺为加14倍量45％乙醇提取2次,每次116 min;黄酮1和黄酮2的质量分数依次为0.046％,0.027％,浸膏得率21.21％.结论:利用星点设计-效应面法优化的龙须藤提取工艺稳定简便,具有良好的预测性.
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星点设计-效应面法优化龙须藤提取工艺
目的:优选龙须藤的提取工艺.方法:以乙醇体积分数、液料比、提取时间为自变量,浸膏得率、3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮(黄酮1)和3 ',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮(黄酮2)含量的总评“归一值”为因变量,通过Design-Expert7.0.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析.采用HPLC测定黄酮1和黄酮2含量,色谱条件为流动相乙腈(A)-水(B)洗脱梯度(0～20 min,30％～40％ A;20～36 min,40％ ～48％A),检测波长324nm.结果:二项式拟合的复合相关系数较高,总评“归一值”达0.995 6;佳提取工艺为加14倍量45％乙醇提取2次,每次116 min;黄酮1和黄酮2的质量分数依次为0.046％,0.027％,浸膏得率21.21％.结论:利用星点设计-效应面法优化的龙须藤提取工艺稳定简便,具有良好的预测性.
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3',4',5,7-四（二乙基磷酰基）-木犀草素对碱性脂肪酶活性影响机制的研究
目的探讨黄酮类化合物3',4',5,7-四(二乙基磷酰基)-木犀草素对碱性脂肪酶活性的影响。
方法采用3',4',5,7-四(二乙基磷酰基)-木犀草素作为抑制剂，以改进后的铜皂法测定脂肪酶活性，测定3',4',5,7-四(二乙基磷酰基)-木犀草素的浓度与脂肪酶活性的关系，得出该化合物对脂肪酶活性影响，并测定其 IC50值。
结果该化合物对碱性脂肪酶活性的抑制作用为非竞争性抑制，其 IC50为3.17×10-7 mol/L。米氏常数 Km=100 mmol/L，抑制常数 Ki=2.7×10-7 mol/L。
结论3',4',5,7-四(二乙基磷酰基)-木犀草素对碱性脂肪酶的抑制机制是其与酶的活性部位以外的基团作用而导致酶活性降低，呈非竞争性抑制。 -
大鼠心肌梗死后心肌组织β_2受体表达水平及其对受体后信号的作用
目的:研究大鼠心肌梗死后心肌组织β_2肾上腺素受体(β_2受体)mRNA表达水平及β_2受体对细胞受体后信号3',5'-环化一磷酸腺苷酸(cAMP)含量和cAMP依赖蛋白激酶(PKA)活性作用的动态变化.方法:Wistar大鼠48只制备心肌梗死模型,随机分为梗死后2周组、4周组、8周组,另制备假手术模型为假手术组.分离心肌细胞.每毫升细胞悬液作为一份样品,按给药不同随机分为7类:①空白对照;②沙丁胺醇;③沙丁胺醇+百日咳毒素;④异丙肾上腺素;⑤异丙肾上腺素+ICI118,551(β_2受体拮抗剂);⑥异丙肾上腺素+阿替洛尔;⑦异丙肾上腺素+普萘洛尔,每类10份样品,测定cAMP含量和PKA活性.以逆转录多聚酶链反应方法测定β_2受体、β_1受体mRNA表达水平.结果:心肌梗死后β_1受体mRNA表达水平逐渐下降(P<0.05),β_2受体mRNA水平在β受体中所占比例由19%升高至38%(P<0.01),差异有统计学意义;与空白对照比较,在假手术组和梗死后2周组、梗死后4周组、梗死后8周组心肌细胞,沙丁胺醇可使cAMP含量分别升高98.1%、133.6%、147.7%和150.7%(P均<0.05),差异有统计学意义.与异丙肾上腺素比较,ICI118,551仅在梗死后8周组心肌细胞可抑制异丙肾上腺素升高cAMP含量的作用(P<0.05);阿替洛尔在假手术组和梗死后2周组、梗死后4周组细胞可抑制此作用(P<0.05);普萘洛尔在4组均可抑制此作用(P<0.05).ICI118,551仅在梗死后8周组心肌细胞可抑制异丙肾上腺素升高依赖蛋白激酶活性的作用达55.80%(P<0.05);阿替洛尔仅在假手术组和梗死后2周组心肌细胞可抑制此作用,分别为44.76%、34.59%(P均<0.05);普萘洛尔在假手术组、梗死后2周组、梗死后4周组、梗死后8周组心肌细胞均可抑制此作用,分别为49.60%、40.82%、40.64%、46.84(P均<0.05),差异有统计学意义.结论:心肌梗死后β_2受体mRNA水平在β受体中所占比例升高.β_2受体激动显著升高心肌细胞cAMP含量和cAMP依赖蛋白激酶活性(P<0.05),对心肌梗死后心肌细胞的作用较正常心肌细胞增强.
关键词： 心肌梗死 β_2肾上腺素受体 3' 5'-环化一磷酸腺苷酸 cAMP依赖蛋白激酶 -
文冠果果壳中一个新生物碱
目的 研究文冠果果壳的化学成分.方法 通过硅胶柱色谱、制备型薄层色谱进行化合物的分离,利用多种波谱技术鉴定化合物结构.结果 分离得到10个化合物,鉴定为:2-甲基-6-(2′,3′,4′-三羟基丁基)吡嗪(Ⅰ)、cleomiscosin D(Ⅱ)、柚皮素(Ⅲ)、圣草素(Ⅳ)、山柰酚(Ⅴ)、槲皮素(Ⅵ)、芦丁(Ⅶ)、5,7-二羟基色原酮(Ⅷ)、酪醇(Ⅸ)、1-O-甲基-肌-肌醇(Ⅹ).结论 化合物I为一新化合物;化合物Ⅱ,Ⅳ,Ⅴ和Ⅶ～Ⅹ均为首次从该属植物中分离得到.
关键词： 文冠果 生物碱 2-甲基-6-(2' 3' 4'-三羟基丁基)吡嗪 -
海南含羞草中黄酮碳苷类化学成分的研究
目的研究海南含羞草(Mimosa pudica)的化学成分.方法利用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,MCIGel CHP-20,Sephadex LH-20,RP18及硅胶等柱色谱法对海南含羞草成分进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.结果分离鉴定了4个化合物:7,8,3',4'-四羟基-6-C-[α-L-鼠李糖-(1→2)]-β-D-葡糖黄酮碳苷(Ⅰ),5,7,4'-三羟基-8-C-[α-L-鼠李糖(1→2)]-β-D-葡糖黄酮碳苷(Ⅱ),5,7,3',4'-四羟基-6-C-[α-L-鼠李糖-(1→2)]-β-D-葡糖黄酮碳苷(Ⅲ),儿茶素(Ⅳ).结论化合物Ⅰ为新化合物,化合物Ⅱ～Ⅳ为首次从该植物中分离得到.
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应用基于NMR代谢组学评价2',3',5'-三氧乙酰基-N6-(3-羟基苯胺)腺苷剂量相关效应
2',3',5'-三氧乙酰基-N6-(3-羟基苯胺)腺苷(WS070117)是天然产物虫草素的衍生物,体内外实验证明它具有显著脂质调节活性,并且毒性低.本次研究采用基于NMR代谢组学方法评价不同剂量WS070117调血脂活性.高脂血地鼠用6个不同剂量的WS070117(3、12、50、100、200和400 mg.kg-1·d-1)治疗.采用主成分分析法(PCA)及正交偏小二乘法-判别分析法(OPLS-DA)两种多变量方法分析地鼠血清氢图谱.结果表明,WS070117能有效调节高脂血地鼠脂代谢、胆碱代谢及糖代谢紊乱,且其效应与剂量呈正相关.3 mg·kg-1·d-1的WS070117具有微弱脂质调节活性,而12和50 mg·kg-1·d-1的WS070117都显著调节代谢物浓度向正常水平转归,当WS070117的剂量达到100 mg·kg-1-d-1时,它的脂质调节活性强于阳性对照药.结果表明,基于NMR代谢组学可能成为评价调血脂化合物剂量效应关系的有效方法.
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阳离子脂材混合中性胞嘧啶脂材转染3',3"-双肽siRNA缀合物研究
阳离子脂质递送siRNA己广泛应用于肿瘤的治疗,但该类纳米复合物的正电荷堆积可能导致体外和体内严重的细胞毒性和免疫原性,这限制了基因药物的应用.本研究构建了基于多组分脂质复合物,递送3'3"-双肽-siRNA缀合物(pp-siRNA)用于黑素瘤肿瘤治疗.在阳离子脂材(CLD)包载递送pp-siRNA的基础上,掺入了一种中性胞嘧啶脂材(DNCA).当中性材料的比例提高至40％时,显示了与CLD包载相当的细胞摄取和靶mRNA抑制效果,同时材料毒性降低,且纳米复合物主要由巨胞饮和小窝蛋白介导的内吞作用摄取进入A375细胞.此外,90％的CLD/DNCA pp-siRNA纳米复合物表现出了对突变Braf的mRNA高敲除率(～80％).结果表明,混合阳离子脂材CLD及中性脂材DNCA可以实现pp-siRNA的递送和靶基因有效沉默,在肿瘤治疗方面具有潜在的应用价值.
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白花败酱草的木脂素类化学成分研究
目的 对白花败酱草的化学成分进行研究.方法 通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行鉴定.结果 从白花败酱草的体积分数70％乙醇提物中分离得到了11个木脂素类化合物,分别为(7R,8S)-3,3',5-三-甲氧基4’,7-环氧-8,5’-新木脂素4,9,9'-三醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),(7S,8R)-4,9’-二羟基-3,3’-二甲氧基-7,8-二氢苯骈呋喃-1’-丙醇基新木脂素-9-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),(7R,8S)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(7S,8R)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),7R,8S-glochidioboside(5),落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),落叶松脂素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),5,5’-二甲氧基落叶松脂醇4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),tanegool(10)和tanegool-7’-methyl ether(11).结论 所有化合物都是首次从败酱属中分离得到.
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圆锥铁线莲化学成分的研究
目的 对圆锥铁线莲全草的乙醇提取物进行分离和结构鉴定.方法 通过硅胶和凝胶柱色谱分离;利用多种波谱技术并结合酸水解方法鉴定其化学结构.结果 分离鉴定了7个化合物,分别为正二十三醇(Ⅰ)、正二十七烷酸(Ⅱ)、3,5,7,3'-四羟基黄酮(Ⅲ)、5,7,3',5'-四羟基二氢黄酮(Ⅳ)、芹菜素(Ⅴ)、木犀草素(Ⅵ)和豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅶ).结论 化合物Ⅰ～Ⅳ为首次从铁线莲属中分离得到.
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诸葛菜水溶性化学成分的研究
目的 研究诸葛菜的水溶性成分.方法 采用柱色谱技术对诸葛菜种子的提取物进行分离纯化,采用波谱技术结合化学方法进行结构鉴定.结果 从诸葛菜种子的水溶性部位中分离得到15个化合物,分别鉴定为blumeno1A(1)、3',5',5,7-四羟基二氢黄酮(2)、儿茶素(3)、槲皮素(4)、腺苷(5)、水杨酸(6)、2'-脱氧腺苷(7)、对羟基桂皮酸(8)、香草酸(9)、原儿茶酸(10)、咖啡酸(11)、丁香酸(12)、胡萝卜苷(13)、丁二酸(14)和壬二酸(15).结论 所得化合物均为首次从诸葛菜中分离得到,为该植物的化学成分分类奠定了良好的基础.
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3,3',5,5'-四甲基联苯胺现场测定游离余氯的质控与应用
用3,3',5,5'-四甲基联苯胺替代邻联甲苯胺测定游离余氯,测定控制的条件也发生了一些变化.如何在现场测定时控制这些条件,既方便又能保证测定结果的准确性,是我们进行这次比对实验的目的.本实验按照<生活饮用水卫生规范>(下称规范)、GB 5750-85<生活饮用水卫生标准检验方法>(下称标准)的要求,对两种方法进行比对,寻找结果一致性的应用质控点,方便现场测定的应用和控制.
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节节草化学成分的研究
目的 对木贼属植物节节草Equisetum ramosissimum的化学成分进行系统研究.方法 利用硅胶柱及其他多种色谱手段对节节草的化学成分进行分离;用UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR等技术及与对照品对照进行鉴定.结果 从节节草石油醚、三氯甲烷、醋酸乙酯、乙醇萃取部位得到13个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基肉桂酸(1)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、α-香树脂醇(3)、β-谷甾醇(4)、β-胡萝卜苷(5)、无羁萜-3β醇(6)、3,4',5,7-四羟基黄酮(7)、芹菜素(9)、3,5,7,3',4'-五羟基黄酮(9)、木犀草素(10)、3-甲氧基-4-羟基肉桂酸(11)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(12)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(13).结论 化合物1、2、6、7、9、11～13为首次从该植物中分离得到.
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水栀子化学成分的研究
目的 对水栀子Gardenia jasminoides var.radicans的化学成分进行研究.方法 采用色谱技术进行分离,通过NMR等波谱方法鉴定化合物结构.结果 分离并鉴定了12个化合物,其中3个为环烯醚萜苷类化合物,分别为京尼平苷(1)、去乙酰车叶草苷酸甲酯(2)、6'-O-sinapoylgeniposide(3);4个为二萜类化合物,分别为西红花苷-1(4)、西红花酸(5)、西红花苷-2(6)、西红花苷-3(7);4个为黄酮类化合物,分别为芦丁(8)、5,7,3',5'-四羟基-6,4'-二甲氧基黄酮(9)、5-羟基-7,3',4',5'-四甲氧基黄酮(10)、麦黄酮(11);1个三萜类化合物为熊果酸(12).结论 化合物2、3、5～12为首次从该植物中分离得到;化合物9和11为首次从该属植物中分离得到.
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壮药山风的化学成分研究
目的 研究壮药山风Blumea aromatica的化学成分.方法 采用柱色谱分离技术进行分离纯化,运用MS和NMR分析鉴定化合物结构.结果 分得12个化合物,分别鉴定为1-羟基-2-甲基-4-甲氧基蒽醌(1)、3,7,3',4'-O-四甲基槲皮素(2)、7,3’,4’-O-三甲基木犀草素(3)、咖啡酸乙酯(4)、3,7-O-二甲基槲皮素(5)、高圣草酚(6)、3’,4’-O-二甲基槲皮素(7)、槲皮素(8)、金圣草素(9)、木犀草素(10)、香草酸(11)和胡萝卜苷(12).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.其中化合物1、3、4为从艾纳香属植物中首次分离得到.
关键词： 山风 壮药 1-羟基-2-甲基-4-甲氧基蒽醌 7 3' 4'-O-三甲基木犀草素 咖啡酸乙酯
