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HPLC法测定金银花的花、叶、茎中绿原酸和木犀草苷的含量
目的 比较金银花的花、叶、茎中绿原酸和木犀草苷的含量.方法 采用2010年版中国药典一部收载的提取方法,采用HPLC法测定金银花的花、叶、茎中绿原酸和木犀草苷的含量.结果 绿原酸在金银花的花、叶、茎中含量分别为1.55%、1.68%、0.71%;木犀草苷在金银花的花、叶、茎中含量分别为0.065%、0.200%、0.036%.结论 金银花叶中所含绿原酸和木犀草苷高于花中的含量.因此资源丰富的金银花叶具有药用开发价值.
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HPLC测定金梅清暑颗粒中绿原酸与木犀草苷的含量
目的：采用 HPLC 法测定金梅清暑颗粒中有效成分绿原酸、木犀草苷的含量。方法以DIONEX C18(250 mm×4.6 mm，5μm)为色谱柱，以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为0.8 ml/min，柱温30℃；检测波长330 nm。结果绿原酸、木犀草苷分别在14.10～282.00μg和0.60～12.00μg范围内有良好的线性关系，平均加样回收率分别为98.87%、97.75%，RSD分别为1.44%、1.52%。结论本方法简便、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。
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慢性咽炎协定处方代茶饮两种制备方法的比较
目的：测定两种不同方法制备的慢性咽炎协定处方代茶饮其主要指标含量差异,探索适当的制备条件,为指导患者合理用药提供依据。方法采用单因素考察法比较该处方水煎煮和水泡服两种方法制备的代茶饮水溶性浸出物的情况；采用紫外分光光度法测定两种代茶饮水溶液吸光度的变化；采用高效液相色谱法测定两种代茶饮水溶液中绿原酸和木犀草苷的含量变化；采用微生物限度检查法测定两种代茶饮水溶液的细菌、霉菌、酵母菌和大肠埃希菌染菌情况。结果水泡服代茶饮出膏率21.46%,紫外吸光度在326 nm下为1.052,主要成分绿原酸、木犀草苷含量总和为141.11 mg,微生物检查情况为细菌90 cfu/mL、霉菌<10 cfu/mL、未检出大肠埃希菌；水煎煮代茶饮出膏率28.38%,紫外吸光度在326 nm 下为1.162,主要成分绿原酸、木犀草苷含量总和为131.21 mg,微生物检查情况为细菌70 cfu/mL、霉菌<10 cfu/mL,未检出大肠埃希菌。结论水煎煮代茶饮在出膏率和吸光度上占有优势,水泡服代茶饮在主要成分溶出率占有优势,二者均符合微生物限量检查标准。
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噻虫嗪对金银花药材指标成分含量影响的初步研究
目的:研究内吸性化学杀虫剂噻虫嗪对金银花药材指标成分绿原酸和木犀草苷含量的影响.方法:采用高效液相色谱法对施用不同浓度噻虫嗪药剂的金银花样品指标成分进行含量测定,采用SPSS软件对其结果进行差异统计分析.结果:施用不同浓度噻虫嗪的金银花样品与空白对照组样品对比,绿原酸含量有升高趋势,但实验组间没有无显著性差异;而施用不同浓度噻虫嗪的金银花样品与空白对照样品之间木犀草苷含量没有显著性差异.结论:在推荐剂量和高倍剂量下,噻虫嗪对金银花中绿原酸的含量有一定的影响,对木犀草苷的含量没有显著影响,且二者含量的质量分数均在《中国药典》(2010版)中规定的范围内.
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正交试验法优化清开灵注射液中金银花提取液的醇沉工艺
目的：优化金银花提取液的醇沉工艺，规范清开灵注射液中金银花提取液的生产，减少批次间差异。方法：采用正交试验，以绿原酸和木犀草苷的含量为指标，并采用多指标综合评分法处理数据，优化醇沉工艺中加醇时的药液温度、搅拌速度和加醇速度3个因素。结果：金银花提取液的佳醇沉工艺为加醇时药液温度为20益，搅拌速度240 rpm，加醇速度1倍生药量/min。结论：优化的醇沉工艺稳定可行。
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江苏东海县金银花不同花期绿原酸和木犀草苷动态变化研究
目的：研究江苏省东海县金银花药材基地不同采收期金银花中绿原酸和木犀草苷动态变化规律，确定金银花药材的佳采收期。方法：采用2010年版《中国药典》金银花含量测定方法测定绿原酸、木犀草苷含量，结合液相指纹图谱技术和干花收率等指标考察金银花药材三青期、二白期、大白期、银花期及金花期的质量。结果：不同花期金银花中绿原酸、木犀草苷含量存在明显变化，干花质量与产量也存在明显变化。结论：江苏省东海县药材基地金银花佳采收期为二白期与大白期，与地道产地一致。
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不同产地加工方法的金银花中绿原酸、木犀草苷含量及指纹图谱比较
目的:测定不同产地加工方法的金银花中绿原酸和木犀草苷含量,并比较指纹图谱的差异.方法:按<中国药典>收载的含量测定方法检测不同产地加工方法的金银花中绿原酸与木犀草苷舍量;并采用HPLC指纹图谱对比加工方法的差异.结果:烤房烘干法加工的金银花绿原酸含量大于3.3%,木犀草苷含量大于0.10%,指纹图谱相似度均能达到0.85以上.结论:烤房烘干法是金银花佳的产地加工方法.
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野菊花栓剂质量标准研究
建立野菊花栓剂的质量标准.方法 木犀草苷、蒙花苷为指标,采用TLC法对野菊花栓剂进行鉴别；采用HPLC法测定野菊花栓剂中绿原酸、蒙花苷的含量.结果 在硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(7:3:1:1)为展开剂,以2％三氯化铝乙醇溶液为显色剂,在TLC色谱中检出野菊花栓剂中的木犀草苷、蒙花苷.采用色谱柱为Agilent Eclipse,流动相为甲醇-乙腈-0.5％冰醋酸(5:6:89),检测波长为326 nm,栓剂中绿原酸与其他成分分离度良好.再以甲醇-0.5％冰醋酸(47:53)为流动相,检测波长326 nm条件下,蒙花苷与其他成分具有良好的分离度.绿原酸和蒙花苷分别在3.27 ～ 408.40 mg·L-1和0.63 ～79.10 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.16％,96.99％,RSD分别为1.44％,0.88％.结论 所建立的方法简便可行,重现性好,可用于野菊花栓剂的质量控制.
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HPLC测定双黄连注射液中木犀草苷
目的:建立双黄连注射液中木犀草苷的RP-HPLC含量测定方法.方法:采用聚酰胺柱纯化富集木犀草苷,通过Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min -,检测波长350 nm,柱温35℃.结果:木犀草苷进样量在34.3 ～343.0 ng线性关系良好(r=0.999 7)；方法回收率为99.2％,RSD 3.3％(n=6).结论:方法灵敏、简便、准确,可用于双黄连注射液中木犀草苷的含量测定.
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HPLC同时测定清热解毒胶囊中6种成分的含量
目的:建立HPLC测定清热解毒胶囊中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的方法.方法:采用Eclipse XDB色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈七.4％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.80 mL· min-,检测波长275nm.绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素与其相邻质谱峰能完全分离.结果:绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素的线性范围分别为7.83 ～313 mg·L-1(r =0.999 9),4.30 ～ 132 mg·L-1(r=0.999 8),0.836～33.5 mg·L-1(r =0.999 7),4.36～349 mg·L-1(r=1.000 0),0.731 ～58.4 mg·L-1(r =0.999 7),0.314 ～12.6 mg·L-1(r =0.999 7).方法回收率均不低于98％.结论:该方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价.
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硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量对比分析
目的:比较不同产地硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量变化,考察硫熏工艺对金银花内在化学成分的影响.方法:采用HPLC测定不同产地、不同炮制方法金银花中绿原酸及木犀草苷含量.结果:硫熏后金银花中绿原酸含量明显升高,而木犀草苷含量变化不大.结论:硫熏对金银花中绿原酸含量影响较大,但对木犀草苷含量基本无影响,不同产地两种成分含量相差较大.
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HPLC测定热毒平颗粒中木犀草苷的含量
目的:研究热毒平颗粒中木犀草苷的含量测定方法.方法:采用HPLC梯度洗脱法.色谱柱为Thermo Hypeisil GOLD(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以乙腈-0.5%冰醋酸水溶液为流动相,流速1 mL·min(-1),柱温30℃;检测波长350 nm.结果:木犀草苷在0.034 7～0.694 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为0.5%.结论:所建立的方法能准确可靠地进行定量检侧,可有效地控制制剂质量.
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银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱
目的:银桑菊固体饮料的质量标准,建立其HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法对10批银桑菊固体饮料样品进行分析,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长268 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温35 ℃,进样量10 μL;利用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2.0版)标定共有峰和相似度评价.结果:建立了银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品的相似度均＞0.9,并指认了3个峰分别为绿原酸、甘草苷、木犀草苷.结论:该法操作简便可靠,所建立的HPLC指纹图谱重复性良好,可用于银桑菊固体饮料的质量评价.
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HPLC测定不同品种金银花及叶中木犀草苷含量
目的:比较不同品种之间金银花及叶中黄酮类成分木犀草苷含量的差异.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5％冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长350 nm.结果:木犀草苷在0.0156～0.5 g·L-1呈良好线性关系,平均回收率为96.88％.结论:1～10号金银花样品中木犀草苷的含量在0.08％ ～0.22％之间,均高于《中国药典》规定的0.050％,其中亚特良种金银花(意大利种质)及九丰一号含量较高.红金银花中木犀草苷含量为0.11％,符合《中国药典》该指标要求.金银花叶中木犀草苷的含量分别为0.75％,0.76％,明显高于花中木犀草苷的含量.
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金银花闪式提取工艺优选
目的:优选闪式提取金银花中有效成分的工艺条件.方法:以绿原酸、木犀草苷的含量为指标,考察乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间等影响因素,采用正交试验设计优选闪式提取工艺,并与文献报道方法相比较.结果:单独以绿原酸为指标时,佳提取工艺为15倍量40％乙醇闪式提取1.5 min;单独以木犀草苷或综合考虑绿原酸和木犀草苷2个指标时,佳提取工艺为15倍量60％乙醇闪式提取1 min.结论:优选工艺简单、经济、提取率高,为金银花药材及其制剂中有效成分的快速提取及质量控制提供新思路.
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正交试验法优选头痛滴丸的提取工艺
目的:优选头痛滴丸的醇提工艺.方法:以阿魏酸和木犀草苷提取率为指标,以乙醇体积分数、提取时间、乙醇用量、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验法优选头痛滴丸的醇提工艺.结果:佳提取工艺为8倍量60％乙醇回流提取3次,每次2.0h.结论:该优选工艺合理,稳定可行,有效成分提取率高.
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基于在体循环肠灌流模型分析羊耳菊提取物的肠吸收特性
目的:考察羊耳菊提取物在大鼠肠内的吸收特征.方法:采用大鼠在体循环肠灌流模型,选择羊耳菊提取物中东莨菪苷等9种代表性成分为考察对象,建立其UPLC-MS/MS并测量各成分的累计吸收量,探究药物质量浓度,胆汁,P-糖蛋白(P-gp)抑制剂及不同肠段对羊耳菊提取物中东莨菪苷等成分肠吸收的影响,阐明各成分在不同肠段的吸收特征.结果:东莨菪苷在高质量浓度条件下存在饱和现象,提示可能的吸收方式为主动转运,而1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸等其余8种成分则无明显高浓度饱和现象,提示这8种成分可能的吸收方式均为被动扩散.木犀草苷,1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的主要吸收部位在空肠,东莨菪苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的主要吸收部位在回肠,绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸的主要吸收部位在十二指肠.羊耳菊提取物中东莨菪苷等9种成分的肠吸收均受到pH和胆汁的影响.结论:羊耳菊提取物中9种成分在小肠均有吸收,但各成分的吸收速率、佳吸收部位及吸收机制不尽相同.
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不同采收期金银花的产地加工方法考察
目的:对不同采收时期金银花的佳产地加工方法的研究.方法:以绿原酸、木犀草苷含量综合评分、指纹图谱为指标,对不同采收期、不同产地加工方式的样品进行测定和比较.结果:三青期、大白期采收样品梯度烘干法所得药材综合评分高,二白期采收样品直接烘干法所得药材综合评分高,三青期、大白期采收样品梯度烘干法所得药材与二白期采收样品直接烘干法所得药材指纹图谱相似度均＞0.9,且相似度、主要特征峰峰面积无显著差异.结论:三青期、大白期采收的药材佳产地加工方法为梯度烘干法,二白期采收的样品佳产地加工方法为直接烘干法,各采收期采用佳产地加工方法加工,所得金银花药材质量无显著性差异.
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不同产地金银花质量评价
目的:通过对14个不同产地金银花药材中指标成分绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮的含量进行测定,找出4个成分之间的相关性,为合理评价金银花药材质量提供参考.方法:采用HPLC和UV法测定金银花中绿原酸、木犀草苷、总酚酸和总黄酮的含量;采用相关程度分析方法对4种成分进行相关性分析.结果:以4种成分为综合考察指标,其中山东临沂产金银花药材中绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮含量较高;通过相关性评价,判定金银花中绿原酸与总酚酸呈高度相关性,木犀草苷与总黄酮呈中度相关,绿原酸与木犀草苷呈中度相关,总酚酸与总黄酮呈中度相关.结论:通过对14个不同产地金银花药材指标成分评价及相关分析,为金银花药材质量的评价及合理利用提供实验数据.
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微量元素肥料和茉莉酸甲酯处理对金银花有效成分含量的影响
目的:应用高效液相色谱法(HPLC),研究不同微量元素肥料(微肥)、不同浓度茉莉酸甲酯(MeJA)处理对金银花中7种有效成分含量的影响.方法:应用转换波长的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相为0.3％甲酸水溶液(A)和乙腈(B),进行梯度洗脱；流速1mL/min;采用VWD紫外检测器转换波长(330、350nm)检测；柱温为常温.结果:不同微肥、不同浓度MeJA处理能不同程度地影响金银花中各个成分或总成分含量.结论:不同微肥处理中,Fe处理可同时增加绿原酸、木犀草苷含量；不同浓度MeJA处理中,浓度为800、1600μmol/L的MeJA可增加绿原酸及总成分含量.
