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RP-HPLC同时测定银翘解毒片中4种成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定银翘解毒片中绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷及牛蒡苷含量的方法.方法:反向高效液相色谱法,色谱柱:月旭柱(Uitimate XB-C18柱4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4％磷酸水(B),梯度洗脱,流速:1.0mL/min;检测波长:280nm、330nm.结果:绿原酸、连翘苷A、木犀草苷和牛蒡苷的回归方程分别是Y=1527834X-6507、Y=1050567X-10859、Y=1269219X-9026、Y=744039X-11568,它们分别在0.243～4.861μg、0.155～3.093μg、0.029～0.578μg、0.185～3.701μg范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9994～0.9996,加样回收率分别为98.42％,98.74％、99.734％和98.79％,RSD分别为1.68％,1.52％、2.18％和1.22％.结论:本文所建立的银翘解毒片4个指标成分同时定量的方法准确、可靠,可作为银翘解毒片质量控制的参考方法.
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HPLC-ELSD同时测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的方法.方法:采用Column XB-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和川续断皂苷乙.梯度程序为:0 min(A:9%,B:91%)保持10-12 min( A:29%,B:71%)→20min(A:33%,B:67%)→25min(A:45%,B:55%),流速1.0 ml/min；检测器漂移管温度100℃,载气流速为3.0 ml/min.结果:绿原酸、木犀草苷及川续断皂苷乙的回归方程分别为:Y绿原酸 =1.3411X+4.360 1,r=0.999 5；Y木犀草苷=25 948.31X -22.863 41,r =0.99992,Y川续断皂苷乙=5.6888X+5.350 6,r=0.999 6.线性范围分别为:绿原酸0.005 -0.045 mg/ml；木犀草苷0.0177 -0.085 5 mg/ml,川续断皂苷乙0.048 6 -0.243 mg/ml.结论:该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间,为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法.
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药用菊花四大主流品种的质量研究
目的:建立四种药用菊花的质量标准.方法:采用薄层层析法鉴别菊花中的木犀草苷;采用高效液相色谱法测定四种药用菊花中的木犀草苷的含量.结果:在TLC色谱中检出木犀草苷,具有较强的专属性鉴别作用;高效液相色谱法木犀草苷在40.72～243.2 μg(r=0.999 1)内线性关系良好,木犀草苷平均回收率为98.41%(RSD=2.54%).结论:该法简便、准确,可用于菊花药材的质量控制.
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咽干灵袋泡茶质量标准研究
目的：建立咽干灵袋泡茶质量标准。方法：用薄层色谱法对处方中金银花、桔梗、玄参进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定绿原酸和木樨草苷的含量。结果：薄层色谱斑点清晰，重现性好。HPLC测定绿原酸含量在进样量0.0352～1.408μg范围内线性良好，平均加样回收率为97.6%，RSD＝0.68%；木犀草苷含量在进样量0.0255～1.02μg范围内线性良好，平均加样回收率98.5%，RSD＝1.18%。结论：所建立的薄层鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好。
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临沂产红银花和大毛花不同部位药效成分含量的比较研究
目的：临沂产红银花和大毛花在不同采收期的花和叶中绿原酸、木犀草苷含量。方法利用高效液相色谱法对绿原酸和木犀草苷含量进行测定。结果临沂产红银花和大毛花不同花期和不同部位的绿原酸、木犀草苷含量差异显著；两种金银花不同花期的绿原酸含量均高于《中国药典》2015年版要求；红银花在幼蕾期、三青期及二白期木犀草苷含量符合药典要求，大毛花在大白期木犀草苷含量高。红银花的幼叶中的绿原酸含量较高，且明显高于花中绿原酸含量，叶中的木犀草苷含量也明显高于花的含量；大毛花的花中绿原酸含量高于叶中绿原酸含量，但叶中木犀草苷含量明显高于花中木犀草苷含量。结论金银花的叶可以用来提取绿原酸和木犀草苷，以提高金银花资源的利用率。
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HpLC 法测定不同加工方法金银花中绿原酸和木犀草苷的含量
目的：通过采用高效液相色谱法测定不同加工方法所得金银花药材中绿原酸和木犀草苷的含量，考察不同加工方法对金银花质量的影响。方法绿原酸含量测定采用 Agilent Zorbax SB - C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），流动相：乙腈-0.4%磷酸（15：85）；流速：1.0 mL·min -1；检测波长：327 nm；柱温：室温。木犀草苷含量测定采用 Hypersil Phenyl -2色谱柱（4.6 mm ×150 mm，5μm），流动相：乙腈-0.5%冰醋酸，二元梯度洗脱，0~15 min，乙腈10%~20%，15~30 min，乙腈20%，30~40 min，乙腈20%~30%；流速：1.0 mL·min -1；检测波长：350 nm；柱温：40℃。结果不同加工方法对金银花药材中绿原酸和木犀草苷的含量有一定影响。结论烘干法和微波法所得样品质量较好，且药材的外观色泽与药材内在质量之间存在较为密切的关系。
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金银花不同品种、产地与采收期样品中绿原酸和木犀草苷的含量测定
目的:测定不同品种、产地、采收期金银花样品中绿原酸和木犀草苷的含量.方法:按2005年版《中国药典》规定的HPLC法测定样品中绿原酸与木犀草苷含量.结果:绿原酸的标准曲线为Y=0.0003X-0.0005,R2=0.9999,木犀草苷的标准曲线为Y=0.0003X-0.0024,R2=1.结论:金银花药材的采收期是影响绿原酸、木犀草苷含量的重要因素之一,建议在金银花花蕾期(未开放的绿针、白针)进行采摘.
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抗毒合剂的质量标准制订
目的:研究抗毒合剂的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对抗毒合剂中药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定抗毒合剂中绿原酸、木犀草苷的含量.结果:抗毒合剂中供试品薄层色谱中,在与对照品相应位置上显相同斑点;绿原酸、木犀草苷对照品分别在0.08～1.00 μg(r=0.999 9)、0.077 8～0.972 5μg(r =0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.93％、97.25％.结论:该质量控制方法简便准确、灵敏度高,可以用于抗毒合剂的质量控制.
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市售金银花的质量分析
目的:了解市售金银花的质量,为保证用药者的安全有效提供依据.方法:依据<中国药典>(2005年版)规定的方法,对金银花供试品进行鉴别、检查和含量测定.结果:5个金银花供试品的鉴别实验均符合标准;2个供试品的水分含量超标,分别达130.49%,16.83%;1个供试品的总灰分与酸不溶性灰分超出限量标准;5个供试品的镉含量均未超出限量,绿原酸含量均符合标准;仅2个供试品的木犀草苷的含量符合标准,分别为0.114%和0.155%.结论:部分市售金银花的质量不完全符合药典标准,有关行政职能部门尚须加大对中药市场的监督和管理力度.
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HPLC法测定保健食品中4种菊花提取物功效成分的研究
目的 建立同时测定含菊花提取物保健食品中的绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷和4,5--O-双咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱测定方法.方法 采用70％甲醇为溶剂,超声提取样品.选择Waters Atlantis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,进样量10 μl,柱温35℃.检测波长选择每个化合物的大波长进行检测.结果 绿原酸在0.079 μg ～ 1.27 μg、木犀草苷在0.007 μg～0.114 μg、3,5--O-双咖啡酰基奎宁酸在0.014 μg～0.232 μg,4,5--O-双咖啡酰基奎宁酸在0.015μg ～0.236 μg的浓度范围内线性关系良好,相关系数均达到0.9999,平均回收率在90％ ～ 107％之间(RSD 0.63％～6.6％,n=3).结论 本方法快捷、简便、准确.可用于同时测定保健食品中的绿原酸、木犀草苷、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸.
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亳菊中木犀草素和木犀草苷含量的反相高效液相色谱法测定
目的:建立毫菊中木犀草素和木犀草苷含量的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Scienhome C18(4.6 mm×200 mm,5μm),检测波长350 nm,柱温30℃,流速l mL/min.结果:木犀草苷含量在0.004 8 ～0.038 4 μg内线性良好,Y=10 000 000X -6 650,r =0.999 9,回收率为104.9％,RSD为1.64％；木犀草素含量在0.032 ～0.256 μg内线性良好,Y=8 000 000X -20 581,r=0.999 9,回收率为101.7％,RSD为1.68％.结论:该测定方法准确可靠,重现性好,对毫菊的质量控制有重要意义.
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同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的含量
目的 建立同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷含量的方法.方法 HPLC等度洗脱法.C18色谱柱;流动相为甲醇∶水∶磷酸(53∶47∶0.1);流速1.0 mL/min;检测波长328 nm;柱温30℃.结果 绿原酸在2.200～～44.00μg/mL范围内(r2=0.999 9)、木犀草苷在0.080～22.00 μg/mL范围内(r2=0.999 5)、黄芩苷在24.20～242.0 μg/mL范围内(r2=0.999 2)线性关系均良好;其平均回收率分别为99.6％、99.3％和99.7％.结论 该方法操作简便,成本低,工作效率高,可作为银黄胶囊质量的控制方法.
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非洲木犀榄叶中木犀草苷、橄榄苦苷含量的高效液相色谱法测定
目的 建立一种用于测定非洲木犀榄叶中木犀草苷、橄榄苦苷含量的HPLC方法.方法 采用Thermo Syncronis C18柱(4.6 mm×250 mm,5.μm),以乙腈-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为240 nm.结果 木犀草苷、橄榄苦苷分别在13.95～ 558μg·m1-1 (R2 =0.9999)、24.5～980μg·ml-1(R2 =0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为101.25％(RSD=1.05％)、99.29％(RSD=1.98％).结论 建立的方法操作简便、结果准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于非洲木犀榄叶中木犀草苷和橄榄苦苷的鉴定及质量评价.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定金银花中绿原酸及木犀草苷的方法.方法 采用Chromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5.0μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和木犀草苷.梯度程序为:0 min(A:10%,B:90%)→,16 min(A:25%,B:75%)→22 min(A:50%.B:50%);流速1.0 ml·min-1;检测器漂移管温度110℃,载气流速3.0 ml·min-1.结果 绿原酸及木犀草苷的回归方程分别为:IgA=1.341gm+4.360,r=0.999 5;IgA=1.6531gm+5.327,r=0.999 6.线性范围分别为5.0～45μg和0.4～3.6μg;平均回收率分剐为99.94%(RSD=1.43%,n=5)和100.85%(RSD=1.78%,n=5).结论 该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间.为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法.
关键词： 金银花 绿原酸 木犀草苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 含量测定 -
金银花九丰一号和中花一号不同花期药效成分含量比较研究
目的 测定金银花九丰一号和中花一号不同花期不同生长部位的药效成分含量,为绿原酸和木犀草苷的提取提供参考.方法 按照2015版《中国药典》对临沂产九丰一号和中花一号在不同花期的花和叶中绿原酸、木犀草苷含量进行测定.结果 九丰一号幼蕾期到金花期的绿原酸含量大于1.5％,中花一号除幼蕾期的其他时期均在1.5％以上,符合2015版《中国药典》规定;九丰一号只有叶中的木犀草苷含量大于0.050％,中花一号大白期和叶的木犀草苷含量高于0.050％,符合《中国药典》2015年版规定.结论 根据绿原酸和木犀草苷含量综合分析,确定中花一号大白期为佳采收期,确定九丰一号三青期到二白期为佳采收期,叶中的木犀草苷含量高,可充分利用金银花的叶以提高资源利用率.
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不同采收期金银花药材质量评价研究
目的 以绿原酸、木犀草苷、总黄酮及总酚酸为考察指标,对不同采收期的金银花进行含量测定,优选出金银花的佳采收时间,并在此基础上对各个指标的相关性进行分析.方法 采用高效液相色谱法以绿原酸和木犀草苷为指标,采用紫外分光光度法以总酚酸及总黄酮为指标,对不同采收期的金银花药材进行含量测定;同时采用数据统计方法对所测指标成分进行相关性分析.结果 金银花中绿原酸、木犀草苷、总酚酸及总黄酮含量均以花蕾期高,确定金银花花蕾期为佳采收期,同时各指标成分存在一定的相关性.结论 通过对金银花不同采收期的含量测定及其指标成分的相关性分析,为金银花药材的采集,药用价值的提高及质量优劣评价奠定基础.
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不同采收期忍冬花和叶中四种多酚成分的动态变化研究
目的 研究不同采收期忍冬的花和叶中四种多酚成分的动态变化规律及差异性,掌握忍冬在生长发育过程中的四种多酚成分的变化趋势,为合理开发利用忍冬的药用资源提供理论依据.方法 采用HPLC法,分别以绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷为对照品,测定不同采收期忍冬花和叶中这四种成分的含量,并绘制动态曲线.结果 随着生长期的延长,忍冬的花和叶中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量均呈现逐渐下降的趋势,同一采收期花中的含量高于叶中的含量.叶中的木犀草苷含量呈现缓慢升高趋势且明显高于花中的,不同采收期之间含量变化不大.结论 除木犀草苷外,其它三种成分在幼蕾期含量高,说明幼蕾期质量好,但产量较低,综合考虑佳采收期在二白期.叶中四种多酚成分含量也较高,尤其木犀草苷的含量显著高于花中的.可以进一步开发叶的利用价值,提高对忍冬的综合利用.实验方法稳定、可行,结果可靠,为合理采收及综合利用忍冬花和叶提供了理论依据.
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不同光照强度下忍冬花蕾大小和药材质量的比较研究
目的 探讨光照强度对忍冬花蕾大小和金银花药材质量的影响.方法 光照强度采用照度计测定;花蕾长度和宽度采用游标卡尺测定;花蕾干重采用分析天平称重;绿原酸和木犀草苷含量参照《中国药典》(2010版)一部,采用HPLC法测定.结果 不同光照强度下,忍冬花蕾长、花蕾宽、花蕾干重及绿原酸和木犀草苷含量均表现为:CK(全光照)＞ 65％ CK＞55％CK＞ 18％CK,全光照条件下所测各项指标均表现为大.结论 充足的光照有利于提高金银花药材的质量,增加金银花的花蕾干重.
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HPLC-DAD法同时测定“武当二号”忍冬叶中绿原酸和木犀草苷的含量
目的：建立同时测定“武当二号”忍冬叶中绿原酸和木犀草苷含量高效液相色谱测定方法。方法采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱；流动相为乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)进行梯度洗脱；检测波长350 nm；流速0.8 mL·min-1；柱温32℃。结果绿原酸、木犀草苷分别在进样量0.285~2.280,0.124~1.240μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9993,0.9994；平均加样回收率分别为98.9%,98.8%(n=6),RSD分别为1.59%,1.84%。结论该方法准确、快速、重复性好,可以用来同时测定“武当二号”忍冬叶中绿原酸和木犀草苷的含量。
关键词： “武当二号”忍冬叶 绿原酸 木犀草苷 检测器 高效液相色谱法-二极管阵列 -
HPLC法同时测定毛连菜中咖啡酸和木犀草苷含量
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定毛连菜中咖啡酸和木犀草苷含量的方法.方法:采用Waters SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,检测波长323 nm,流速1.0 ml·min-1,进样量10μl,柱温30℃.结果:咖啡酸和木犀草苷的色谱峰可较好地分离,咖啡酸浓度在1.014～40.560μg·ml-1(r=0.9995)、木犀草苷浓度在2.006～80.240μg·ml-1(r=10000)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为92.84％,92.62％,RSD分别为2.0％,1.93％(n=6).结论:该方法准确性、重复性、专属性较好,可用于毛连菜的质量控制.
