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HPLC法测定补肾化瘀浸膏中毛蕊花糖苷的含量
目的 建立补肾化瘀浸膏中毛蕊花糖苷的HPLC含量测定方法. 方法 采用ODS Phenomenex Gemini C18柱(250 mm × 4. 6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%醋酸溶液(16:84)为流动相,检测波长:334 nm,流速:1. 0 mL/min,柱温:30 ℃. 结果 毛蕊花糖苷进样量在0.015 ~0.300 μg 之间线性关系良好. 回归方程 Y =16 763 X-7 948. 9,R=0.999 6;平均加样回收率为98. 24%,RSD为1. 34%(n=6). 结论 本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为补肾化瘀浸膏的质量控制方法.
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基于HPLC波长切换法对芪归通便合剂中六种成分的含量测定
目的 建立高效液相波长切换法同时测定芪归通便合剂中6种成分的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);以甲醇-乙腈(1∶1)与0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.8 mL/min;柱温30℃.结果 松果菊苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ 6个成分在12.09 ～241.80 μg/mL(r =0.999 2)、5.51～110.20 μg/mL(r =0.999 5)、2.55 ～51.00 μg/mL(r=0.999 8)、3.94～78.80 μg/mL(r =0.999 1)、2.08 ～41.60μg/mL(r =0.999 9)、1.91 ～ 38.20μg/mL(r=0.999 4)范围内,与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(RSD)分别为99.47％ (RSD=1.08％)、98.37％(RSD=1.54％)、96.99％(RSD=1.40％)、98.05％(RSD=0.88％)、98.70％(RSD =1.25％)、97.64％(RSD=0.98％).结论 本文建立的HPLC波长切换法同时测定芪归通便合剂中的6个成分含量,可作为芪归通便合剂全面可靠的质量控制方法.
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采籽前后荒漠肉苁蓉不同部位中有效成分含量测定
目的:考察采籽前后荒漠肉苁蓉不同部位中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量.方法:采用RP-HPLC 法,Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相:甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱:0～37min,26.5％A; 37～40min,26.5％～29.5％A; 40～65min,29.5％A;检测波长:334nm;流速:1mL/min;柱温:35℃.结果:松果菊苷在0.0284～0.6320μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.56％,RSD为1.82％(n=6),毛蕊花糖苷在0.0320～0.7100 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.22％,RSD为0.97％(n=6).采籽前随机抽取的7根药材,其头部及根部中松果菊苷、毛蕊花糖苷总量均大于0.30％,符合《中华人民共和国药典》规定,其中2根药材头部两成分总量大于根部；采籽后药材中只有1号根部两成分总量符合《中华人民共和国药典》规定,其余均不符合.结论:采籽后药材中有效成分松果菊苷、毛蕊花糖苷总量明显低于采籽前,药材的头部与根部存在较大差别,但其个体差异较大,未显示一致性.
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正交实验法考察车前子水提物质量标准及不同来源品种质量比较
目的:优化车前子配方颗粒的制备工艺并考察不同来源品种的质量.方法:运用L9(34)正交实验表,以京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量,浸膏得率为指标,考查加水量、煎煮时间、煎煮次数三因素的组合效果;用Agilent HPLC仪[SBaq C18(5.0 μm,4.6 mm×250mm)色谱柱.流动相:甲醇-0.5％冰醋酸,进行梯度洗脱；检测波长:254 nm]测定车前子饮片中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷含量；以及水煎提取工艺的优化及不同来源品种的比较.结果:正交实验结果中,A2B2C3组的综合评价高,即优化的佳水提工艺为:用10倍的水煎煮3次,每次20 min.各来源的车前子中京尼平苷酸含量高和低分别为1.036％和0.3568％,毛蕊花糖苷含量高和低分别为0.7519％和0.2310％.一厂家一批次车前子含量低于药典规定,其余均符合2010版药典规定.结论:所建立测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷含量测定方法简便快捷、重现性好；优化的提取工艺科学、可靠.也说明目前市场上车前子饮片质量较为稳定.可为车前子的大规模水煎提取颗粒制备提供理论依据.
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健脑丸质量控制研究
目的:对健脑丸的质量控制标准进行研究.方法:采用薄层色谱法对健脑丸中丹参、天麻进行定性鉴别.采用高效液相色谱法测定肉苁蓉中的松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量.结果:用薄层色谱法鉴定出天麻素和丹参酮ⅡA的存在.采用HPLC法测定了该丸剂中毛蕊花糖苷的含量,方法精密度、稳定性、重复性良好,平均回收率为:松果菊苷97％,毛蕊花糖苷102％,RSD值为:松果菊苷0.91％,毛蕊花糖苷1.86％.结论:该方法简便、准确、重复性好,能有效控制健脑丸的质量.
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多指标综合评分优选炒车前子工艺研究
目的:基于炒车前子改变药效、利于有效成分溶出的炮制目的,优选炒车前子的佳工艺,并将炒制前后的车前子进行对比.方法:以指标性成分京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量、水溶性浸出率为评价指标,选择炒制温度、炒制时间、翻炒次数为考察因素,采用正交设计优选炒车前子的佳炮制工艺,并比较炒制前后车前子外观、粘多糖含量的变化.结果:在炒制温度为130C,炒制时间20 min,翻炒次数8次/min时,车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷含量高,水溶性浸出率高车前粘多糖含量降低.结论:优选出的炒车前子炮制工艺为炒制温度为130℃,炒制时间20 min,翻炒次数8次/min.
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毛蕊花糖苷对阿尔茨海默病小鼠神经治疗作用研究
目的:探讨毛蕊花糖苷对阿尔茨海默病小鼠的神经保护作用.方法:将10月龄APP/PS1双转基因雄性小鼠随机分为模型组,熟地黄低、中、高剂量组(30、60、120mg· kg-1),同龄C57BL/6小鼠为对照,每组8只.利用Morris法观察各组小鼠学习记忆能力;TUNEL法检测各组神经细胞凋亡情况;Nissl法检测小鼠脑组织神经元尼氏体表达;Western blot法检测各组β淀粉样蛋白表达情况.结果:毛蕊花糖苷中、高剂量组能够显著改善小鼠学习记忆能力;能够增加神经元数量,减少神经细胞凋亡及β淀粉样蛋白沉积.结论:毛蕊花糖苷能够改善阿尔茨海默病小鼠的学习记忆能力,其可能是通过促进神经元存活、减少凋亡并减少Aβ沉积实现的.
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毛蕊花糖苷对Aβ1-42损伤神经元保护作用及机制研究
目的:研究毛蕊花糖苷对β淀粉样蛋白(Aβ142)损伤神经元的保护作用及可能机制.方法:从新生乳鼠大脑皮层中分离纯化得到神经元,与Aβ1-42、不同浓度的毛蕊花糖苷分别孵育24 h,利用CCK-8法检测神经元存活率;利用免疫荧光染色法检测突触素-1(Synapsin-1,SYN)的表达量;利用原位末端标记法(Terminal-deoxynucleoitidyl Transferase Mediated Nick End Labeling,TUNEL)检测神经元凋亡;利用Real-time及Western blot法检测Bcl-2、Bax和Caspase-3mRNA及蛋白的表达量.结果:毛蕊花糖苷能显著提高Aβ1-42损伤后神经元的存活率,能增加SYN的表达,抑制其凋亡,并且能提高神经元Bcl-2 mRNA及蛋白,降低Bax和Caspase-3 mRNA及蛋白的表达量.结论:促进抗凋亡因子、抑制促凋亡因子表达可能是毛蕊花糖苷拮抗Aβ142神经毒性的机制之一.
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HPLC法测定皮炎散中阿魏酸、毛蕊花糖苷和哈巴俄苷的含量
目的 建立一种同时测定皮炎散复方制剂中阿魏酸、毛蕊花糖苷和哈巴俄苷含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Xpurisil C1s柱(250 mm x4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-体积分数为0.5％的甲酸溶液;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:0～30 min,波长为330 nm,30～50 min,波长为278 nm;进样量:15μL;柱温:35℃.结果 阿魏酸、毛蕊花糖昔和哈巴俄苷质量浓度分别在4.0～24.0、24.0～144.0和4.0～ 24.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系;阿魏酸、毛蕊花糖苷和哈巴俄苷的平均回收率分别为98.9％、99.0％和97.0％,RSD分别为1.8％、1.2％和1.1％(n=6).结论 本方法可用于皮炎散复方制剂中阿魏酸、毛蕊花糖苷和哈巴俄苷含量测定.
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高效液相色谱法同时测定通络驻景丸中金丝桃苷和毛蕊花糖苷两种成分
目的 探讨采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定通络驻景丸中的金丝桃苷和毛蕊花糖苷两种有效成分.方法 使用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm×5μm)作为色谱柱,以乙腈和0.1％ 的醋酸溶液作为流动相,梯度洗脱,流动相的流速为1 mL/min,检测波长分别为360 nm和334 nm.结果 通络驻景丸中金丝桃苷和毛蕊花糖苷两种有效成分的峰面积与其进样量有较好的线性关系,并且它们的相关系数均超过0.9993,所使用仪器精密度的标准差不超过2％,平均回收率均大于95％.结论 采用高效液相色谱法测定通络驻景丸中金丝桃苷和毛蕊花糖苷这两种有效成分,快速、简便、回收率高,是测定通络驻景丸中这两种标志性有效成分的有效方法.
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地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的闪式提取工艺研究
目的：优选地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的提取工艺。方法采用超快速液相色谱法来测定地黄中梓醇和毛蕊花糖苷含量，闪式提取法分别以乙醇浓度、提取时间、料液比为考察因素，以地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量为考察指标，采用L9（34）正交试验优选提取工艺条件。结果与传统方法相比，闪式提取法效率更高，其佳提取工艺为料液比1∶50，提取溶剂为80％乙醇，提取时间2 min。结论闪式提取法提取地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的操作简单、提取率高、耗时短、节省能源，可为梓醇和毛蕊花糖苷的新药开发和工业化生产提供依据。
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加减地黄饮子提取工艺的研究
目的:优选加减地黄饮子的佳提取工艺.方法:以浸膏得率和毛蕊花糖苷及石斛总碱的含量为指标,采用正交试验对水提和醇提过程中的溶剂用量、提取时间、提取次数等因素进行优选研究,同时采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,根据收油率考查加水量和提取时间.结果:本方佳提取工艺为肉苁蓉、麦门冬、人参、远志、五味子、山茱萸等用8倍量70%的乙醇回流提取3次,每次2h:生姜、薄荷、石菖蒲加10倍量水6h提取挥发油:方中熟地黄、茯苓、巴戟天、石斛、大枣与醇提取后的药渣及挥发油提取后药渣一同加16倍的水,回流提取3次,每次1h:血竭等原粉入药.结论:用正交试验方法优选此方的提取工艺是可行的.
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抗骨增生丸质量标准的改进
目的 改进抗骨增生丸的质量标准.方法 TLC法定性鉴别熟地黄和牛膝,HPLC法同时测定松果菊苷、毛蕊花糖苷含有量.结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰.松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.2326～3.4890 μg(r =0.999 7)、0.049 8 ～0.746 7μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.54％、98.32％,RSD分别为0.90％、0.99％.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于抗骨增生丸的质量控制.
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蛇尾草质量标准的研究
目的 建立蛇尾草Pogonostemon auricularius(L.)Hassk.的质量标准.方法 对蛇尾草基源、性状、显微特征进行鉴别后,TLC法作定性鉴定,HPLC法测定毛蕊花糖苷含有量,《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量.结果 TLC斑点清晰,重复性好.毛蕊花糖苷在0.102 ～2.04 μg范围内呈良好的线性关系(r =0.999 98),平均加样回收率97.99％,RSD 2.02％.14批样品中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量范围分别为6.47％ ～12.07％、7.59％ ～12.35％、0.23％ ～3.55％、13.28％ ～ 26.82％.结论 该方法稳定可靠,可用于蛇尾草的质量控制.
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HPLC波长切换法同时测定复方苁蓉散中松果菊苷、毛蕊花糖苷和淫羊藿苷
目的 建立HPLC波长切换法同时测定复方苁蓉散(肉苁蓉、淫羊藿、黄精)中松果菊苷、毛蕊花糖苷和淫羊藿苷的含有量.方法 复方苁蓉散50％甲醇提取液分析采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为330 nm(0～20 mim,松果菊苷和毛蕊花糖苷)和270 nm(20 ～30 mim,淫羊藿苷),柱温30℃.结果 松果菊苷、毛蕊花糖苷和淫羊藿苷分别在142.4 ～2 848 ng (r=0.999 5)、19.92 ～398.4 ng (r=0.999 8)和19.60 ～392.0 ng(r=0.999 9)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为99.03％、99.97％、99.50％.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于复方苁蓉散中上述3种成分的质量控制.
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裸花紫珠胶囊质量标准研究
目的 建立裸花紫珠胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters ACQUITY UPLC@BEH C18柱(2.1 mm ×100 mm,1.7 μm),同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定.结果 薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79～ 89.69 μg/mL(r=0.999 9)、8.45～422.45 μg/mL(r =0.999 9)、14.48～724.14 μg/mL(r=0.999 8)、14.12 ～706.11μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.1％、101.3％、98.4％、102.0％,RSD分别为1.2％、1.5％、1.3％、1.5％.结论 所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量.
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高效液相色谱法同时测定参术止带糖浆中4个有效成分
目的 建立高效液相色谱法测定参术止带糖浆(山药、车前子、党参、苍术、陈皮等)中尿囊素、薯蓣皂苷元、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷4个有效成分的含有量.方法 参术止带糖浆70％甲醇提取液分析采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以甲醇-乙腈(3:2)与0.5％冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.9mL/min;柱温为室温;检测波长分别为224 nm(尿囊素)、210 nm(薯蓣皂苷元)和254 nm(京尼平苷酸和毛蕊花糖苷).结果 尿囊素在0.085 4～1.708 0 μg(r=0.999 8)、薯蓣皂苷元在0.010 6～0.212 0 μg(r=0.999 2)、京尼平苷酸在0.095 8～1.9160 μg (r=0.999 5)、毛蕊花糖苷在0.145 2～2.9040 μg (r=0.9997)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.4％、97.5％、97.9％、98.6％,RSD为0.69％ ～1.1％.结论 暂定本品每1 mL含山药以尿囊素计不得低于0.35 mg,以薯蓣皂苷元计不得低于0.040 mg;含车前子以京尼平苷酸计不得低于0.38 mg,以毛蕊花糖苷计不得低于0.60 mg.
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HPLC法测定蠲痹抗生丸中儿茶素、表儿茶素、松果菊苷和毛蕊花糖苷
目的 采用高效液相色谱法测定蠲痹抗生丸[熟地黄、鹿衔草、骨碎补(炒)、肉苁蓉、淫羊藿、鸡血藤和菜菔子]中儿茶素、表儿茶素、松果菊苷和毛蕊花糖苷的量.方法 Hypersil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);体积流量1.0 mL/min;儿茶素和表儿茶素以0.04 mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(76∶18∶6)为流动相,检测波长281 nm.松果菊苷和毛蕊花糖苷的测定,流动相A为1％冰醋酸溶液,流动相B为乙腈-甲醇(1∶4),检测波长330 nm.结果 儿茶素和表儿茶素分别在0.041 6～0.8320 μg (r=0.999 9)、0.0543～1.0860 μg (r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.93％、99.01％,RSD(n =6)分别为1.24％、1.09％;松果菊苷和毛蕊花糖苷分别在0.113 4～2.268 0μg(r=0.999 7)、0.024 7～ 0.494 0μg(r=0.999 1)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.73％、97.86％,RSD (n=6)分别为1.23％、1.77％.结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.
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HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚
目的 建立同时测定金匮肾气丸(山茱萸、牡丹皮、车前子、地黄等)中马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的定量测定方法.方法 采用HPLC法；Thermo Hypersil BDS C18色谱柱；乙腈-0.01％磷酸溶液为流动相；体积流量为1 mL/min；检测波长0～17 min,237 nm; 18 ～ 25 min,233 nm; 25 ～ 40 min,330 nm; 40 ～ 55 min,275 nm.结果 根据回归方程,4种成分线性范围分别为马钱苷0.075 6 ～ 0.945 5 μg,r=0.999 7；芍药苷0.1070～1.338 1μg,r=0.999 9；毛蕊花糖苷0.153 0～1.912 7 μg,r=0.999 8；丹皮酚0.129 4～1.617 5μg,r=1.000 0；平均回收率分别为马钱苷99.2％,RSD为0.44％(n=6)；芍药苷99.0％,RSD为0.84％(n=6)；毛蕊花糖苷99.2％,RSD为0.37％(n=6)；丹皮酚99.6％,RSD为0.28％(n=6).结论 该方法操作简便,准确、重复性好,可用于金匮肾气丸的质量控制.
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HPLC法测定裸花紫珠片中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量
目的:测定裸花紫珠片中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量,建立裸花紫珠片具专属性的含量控制方法.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(40∶60);流速:1.0 mL/min;检测波长:334 nm;进样量:10μL.结果:毛蕊花糖苷在0.48～9.60 μg(r=0.999 4,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为95.94%,RSD为1.54%;连翘酯苷在0.54-10.80 μg(r=0.999 7,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为98.33%,RSD为1.68%.结论:经过系统的方法学考察,该方法专属性强,重复性好,结果准确,为裸花紫珠片提供了科学、专属的质量控制方法.
