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三七药材及其制剂指纹图谱研究
目的：应用Rp-HPLC（DAD）对三七药 材、提取物及市售主含三七成分的注射液进行指纹图谱研究，为含三七主成分的注射液制定 指纹图谱奠定基础。方法：Polaris C18-A分析柱，乙腈- 水梯度洗脱，流速1.5 ml*min－1，检测波长203 nm。结果和结论：色谱图对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液中各皂苷类成分均得到很 好分离,可作为三七药材、提取物及含三七主成分注射液具有专属性的指纹图谱。
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HPLC梯度洗脱法测定复合物中特考韦瑞和烟酰胺的含量
目的 建立HPLC梯度洗脱法同时测定特考韦瑞-烟酰胺复合物中特考韦瑞和烟酰胺的含量.方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以50 mmol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为224 nm,进样量为20μl.结果 特考韦瑞和烟酰胺之间分离度良好;特考韦瑞在5~50μg/ml、烟酰胺在5~50μg/ml范围内峰面积与浓度线性关系良好;其平均回收率分别为100.76%和100.01%;该法的重复性及中间精密度均符合要求;检测用溶液在室温条件下放置24 h稳定.结论 该法准确可靠,可用于复合物中特考韦瑞和烟酰胺含量的同时测定.
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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定康力欣胶囊中9种主要成分的含量
目的 建立一种适用于同时测定康力欣胶囊中9种主要成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱法.方法 Kro?masil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1:2,V/V)(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.9 ml/min;柱温30℃;检测波长分别为225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚)和425 nm(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素).结果 这9种主要成分质量浓度依次分别在6.610~132.2(r=0.9999)、7.890~157.8(r=0.9996)、14.07~281.4(r=0.9992)、3.450~69.00(r=0.9997)、2.670~53.40(r=0.9998)、3.760~75.20(r=0.9999)、5.880~117.6(r=0.9996)、8.490~169.8(r=0.9993)和13.91~278.2μg/ml(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均加样回收率依次分别为98.28%、97.76%、99.08%、97.19%、98.45%、96.96%、98.51%、97.52%和100.04%,RSD依次分别为1.09%、0.80%、1.72%、1.00%、1.24%、1.21%、1.55%、0.83%和0.93%.结论 所建立的方法准确、快速,可用于康力欣胶囊的质量控制.
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梯度洗脱HPLC法对高原康胶囊主成分归属及有关物质检查
目的 建立梯度洗脱HPLC法对高原康胶囊主成分归属及有关物质检查.方法 采用Athena C18-WP(5 μm,4.6×250 mm)色谱柱,0.05 mol ·L-1磷酸二氢钠溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长为240 nm;流速:1.0 ml ·min-1；柱温:30℃.结果 样品主成分归属及有关物质检查获得满意的结果.结论 本方法快速、准确,可用于高原康胶囊主成分归属及有关物质检查.
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HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠肠溶胶囊中的有关物质含量
目的 建立泮托拉唑钠肠溶胶囊的测定方法,科学测定泮托拉唑钠肠溶胶囊相关物质含量.方法 选用国内3个厂家生产的10个批次的泮托拉唑钠肠溶胶囊,以20 μl为进样量,采用高效液相色谱法(HPLC)、梯度洗脱法(色谱柱为Kromasil C1,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液-乙腈,柱温40℃,流速1.0 ml/min,波长290 nm),检测有关物质含量.结果 泮托拉唑钠能被氧化、酸碱以及加热破坏,而不受辅料干扰,浓度0.56～50.50 μg,/ml与峰面积具有良好线性关系,5h内供试品稳定性良好,样品平均标示含量为99.8％,相对标准差(RSD)=1.09％,精密度较高,本实验中主峰与杂质峰分离度良好.结论 HPLC梯度洗脱法具有操作简单、专属性好、精确度高以及灵敏度佳的优点,可以作为泮托拉唑钠肠溶胶囊相关物质测定的科学方法.
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高效液相色谱梯度洗脱法测定十味蒂达胶囊中的松果菊苷和木香烃内酯的含量
目的 采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法建立同时测定十味蒂达胶囊中松果菊苷和木香烃内酯含量的方法.方法 采用C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.2 ml/min;以乙腈-甲醇(2:3)作为流动相A,以1%冰醋酸溶液作为流动相B,按规定程序进行梯度洗脱;检测波长:松果菊苷为334 nm,木香烃内酯为225 nm,柱温为25℃.结果 松果菊苷和木香烃内酯质量浓度分别在23.24~464.80μg/ml(r=0.9994)、19.47~389.40μg/ml(r=0.9998)时与其峰面积呈良好的线性关系;松果菊苷和木香烃内酯的平均加样回收率分别为99.27%、96.85%,RSD(n=6)分别为1.08%、0.59%.结论 该方法快速、灵敏、准确,可作为十味蒂达胶囊的含量测定控制方法.
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山橿药材HPLC指纹图谱研究
目的 利用RP-HPLC法对山檀药材进行指纹图谱进行了研究,为科学评价与有效控制山檀药材质量提供新方法.方法 采用Agilent HC-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(60%～100%)线形梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温30℃,在296nm波长下进行检测,记录55min的色谱图.测定10批药材的色谱图,建立山檀的指纹图谱.结果 山檀药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好的分离,方法学考察表明该方法具有较好的精密度、重复性和稳定性,各色谱图相对保留时间RSD小于0.50%,相对峰面积符合指纹图谱要求.结论 建立的共有指纹图谱检测标准可以作为山檀质量评价的和品种鉴别的重要依据.
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不同产地掌叶大黄HPLC指纹图谱的比较
目的应用RP-HPLC(DAD)对不同产地掌叶大黄药材进行指纹图谱比较.方法用Inertsil ODS-3分析柱,1%HAc-H 2O与1%HAc-CH 3CN梯度洗脱,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm,参比波长380 nm.结果建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对其他产地药材进行了相似度比较.结论对大黄药材中各成分均得到很好分离,可作为大黄药材的具有专属性的指纹图谱.
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变换波长HPLC法同时测定藿香鼻炎合剂中五种成分的含量
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定藿香鼻炎合剂中的广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法.方法 采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A:乙腈,流动相B:0.4％磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/rnin;柱温:30℃;检测波长分别规定为310 nm(广藿香酮)、280 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素).结果 广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为4.300～86.00 μg/mL(r=0.999 6)、15.87 ～317.4 μg/mL(r=0.999 8)、6.920 ～ 138.4 μg/mL(r=0.999 9)、6.340～126.8 μg/mL(r=0.9994)、5.250～105.0 μg/mL(r=0.999 8),平均加样回收率和RSD均符合中国药典规定.结论 本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分,方法专属性强,重复性好,可作为藿香鼻炎合剂全面可靠的质量控制方法.
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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定冰梅上清丸中儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定冰梅上清丸中的儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3.方法 采用Kromasil C18色谱柱;流动相:乙腈-0.2％磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:0.9 mL/min;柱温:30℃;检测波长分别规定为280 nm(儿茶素、表儿茶素)和210 nm(去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3).结果 儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3分别在18.16 ～363.20 μg/mL(r=0.999 9)、14.89 ～ 297.80 μg/mL (r=0.999 7)、5.35 ～ 107.00 μg/mL(r =0.999 6)、4.92 ～98.40 μg/mL(r =0.999 4)、4.15 ～ 83.00 μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.74％、97.57％、99.37％、97.74％、98.13％,RSD分别为1.21％、0.96％、0.80％、1.10％、1.68％.结论 本文建立的方法可作为冰梅上清丸的质量控制方法.
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九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定
目的 采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量.方法 Hypersil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5％磷酸溶液,检测波长254 nm.羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1％醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm.结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0146～0.2920μg (r=0.999 1)、0.0108～0.2160μg (r=0.9993)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55％、97.73％,RSD (n=6)分别为1.46％、1.18％;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4 ～0.348 0 μg(r=0.999 3)、0.0128～0.2560 μg (r=0.9997)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62％、98.11％,RSD (n=6)分别为1.43％、1.39％;细辛脂素在0.012 4～0.2480 μg (r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65％,RSD (n=6)为1.24％.结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.
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RP-HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1
目的 采用HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊(三七、紫金莲、延胡索、七叶莲、鸡矢藤、细辛)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1.方法 用Hypersil ODS-A柱Cl8(200 mm ×5.0 mm,5μm)；乙腈-水二元梯度洗脱:022min( 19∶81),22 32 min( 19→21∶81→79),32～75 min(21→38∶79→62)；柱温室温；检测波长203nm.结果 该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.235～2.352 μg(r=1.000)、0.805 8～8.058 μg(r=1.000)、0.816 ～8.16 μg(r =0.999 96),线性关系良好；平均回收率分别为102.8％(RSD为2.3％)、98.3％(RSD为2.9％)、98.0％(RSD为2.4％).结论 HPLC梯度洗脱法,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的测定.
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高效液相色谱梯度洗脱法同时测定调气丸中6个主要成分含量
目的 建立调气丸中和厚朴酚、厚朴酚、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素和金丝桃苷含量的测定方法.方法采用Venusil MP C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈—1.0％冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.9 mL/min,柱温30℃.结果和厚朴酚、厚朴酚、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素和金丝桃苷分别在2.97～59.40、4.26～85.20、3.59～71.80、20.68～413.60、2.66～53.20、1.84～36.80 mg/L范围内线性关系良好;平均回收率分别为97.95％(RSD=0.98％)、98.27％(RSD=1.26％)、98.19％(RSD=1.15％)、99.96％(RSD=0.68％)、97.88％(RSD=1.68％)、96.93％(RSD=1.24％);精密度和重复性良好;供试品溶液在室温条件下12 h内稳定.结论该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可同时用于调气丸中6种主要成分的含量测定.
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高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中6种成分的研究
目的 探讨高效液相色谱(HPLC)波长切换联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱6种成分的含量可行性.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱;以乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为230 nm(芍药苷)、210 nm(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱);流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃.结果 芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱分别在14.39~359.75 mg·L-1、1.96~49.00 mg·L-1、1.44~36.00 mg·L-1、1.36~34.00 mg·L-1、1.58~39.50 mg·L-1、2.12~53.00 mg·L-1范围内线性关系良好,r分别为0.9998、0.9995、0.9999、0.9994、0.9997、0.9999(n=6),其平均回收率分别为99.87%、97.75%、98.09%、97.46%、98.29%和96.97%,RSD分别为0.84%、1.74%、0.71%、1.39%、1.07%和1.11%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为理气散结颗粒全面质量控制方法.
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高效液相色谱梯度洗脱法测定调经养颜颗粒中人参皂苷Rg1的含量
目的:建立反相高效液相色谱梯度洗脱法测定调经养颜颗粒中人参皂苷Rg1的含量.方法:色谱柱为Alltima C18 (5μm,4.6 mm×200 mm),流动相为乙腈-水梯度洗脱:乙腈 0～25分钟,15%→30%;25～31分钟,15%;水0～25分钟,85%→70%;25～31分钟,85%;流速为1.0 ml/ min,检测波长为203 nm,柱温为35 ℃.结果:人参皂苷Rg1进样量在1.6080～9.6482μg(r=0.9998)的范围内线性关系良好,平均回收率为101.88%,RSD=1.95%.结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于调经养颜颗粒的质量控制.
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HPLC梯度洗脱法同时测定活血镇痛膏中防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱
目的:建立同时测定活血镇痛膏中的防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的HPLC梯度洗脱法. 方法:采用 Dikma-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.06%二乙胺水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为280 nm(防己诺林碱和粉防己碱)、235 nm(新乌头碱、乌头碱和次乌头碱),流速1.0 ml·min-1,柱温30 ℃,进样量为10 μl. 结果:防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱5个成分的质量浓度分别在7.490~149.800、14.610~292.200、4.150~83.000、5.250~105.000、5.140~102.800 μg·ml-1范围内呈良好线性关系,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2,0.999 6,0.999 9;平均加样回收率(RSD)分别为99.87%(0.49%),97.79%(1.11%),96.97%(1.75%),98.60%(1.50%),97.94%(0.98%)(n=6).结论:本文建立的HPLC梯度洗脱法能同时测定活血镇痛膏中的5个成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为活血镇痛膏全面可靠的质量控制方法.
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HPLC法测定三七药材中3种皂苷的含量
目的采用高效液相色谱法同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量.方法采用luna C18(2)分析柱;以(A)乙腈-(B)0.05%磷酸二元线性梯度洗脱:0～8 min(20%A∶80%B),8～20 min(20%A～40%A)∶(80%B～60%B),20～30 min(40%A～20%A)∶(60%B～80%B),检测波长203 nm.结果测得三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别是(97.7±1.6)%、(98.6±1.1)%、(99.2±0.8)%.线性范围分别是:三七皂苷R112～150 μg·mL-1(r=0.9990)、人参皂苷Rg140～500 μg·mL-1(r=0.999 4)、人参皂苷Rb144～550 μg·mL-1(r=0.999 7).结论采用高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,方法准确可靠,重复性好,结果稳定.
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高效液相色谱法同时测定斑秃丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷的含量
目的 建立同时测定斑秃丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷的HPLC方法.方法 采用HPLC梯度洗脱法测定,采用Hydrosphere C18 (4.6 mm×200mim,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.1 mL·min-1,进样量为10 μL.结果 梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷7个成分的质量浓度分别在9.77～244.25 μg·mL-1(r=0.9999),4.66～116.50 μg·mL-1(r=0.9995),1.99～49.75 μg·mL-1(r=0.9999),2.31～57.75 μg·mL-1(r=0.9998),7.53～188.25 μg·mL-i(r=0.9992),2.35～58.75 μg·mL-1 (r=0.9999),11.57～289.25 μg·mL-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(RSD)分别为99.1％(1.0％),98.7％(1.6％),97.5％(1.2％),98.3％(0.91％),99.8％(0.75％),96.8％(1.0％)和100.0％ (0.77％);精密度、稳定性和重复性结果均符合方法学测定要求.结论 利用建立的方法可同时测定斑秃丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷的含量,能为斑秃丸的质量控制提供依据.
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高效液相色谱梯度洗脱法同时测定关节痛丸中β-蜕皮甾酮、稀莶苷、奇壬醇和豨莶精醇的含量
目的 建立HPLC梯度洗脱法同时测定关节痛丸中β-蜕皮甾酮、豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇的含量.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,波长切换法检测(0～17 min,250 nm,β-蜕皮甾酮;17～60min,215 nm,豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇),进样量为10μL.结果 β-蜕皮甾酮、豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇4个成分的线性范围分别为4.35～87.00 μg·mL-1(r=0.9993)、3.78～75.60 μg·mL-1(r=0.9999)、8.51～170.20 μg·mL-1(r=0.9994)、5.35～107.00 μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.8％(1.4％)、99.3％(1.3％)、97.4％(1.0％)、99.0％(1.2％).结论 本文建立的方法,方法专属性强,测定结果准确,可有效保障关节痛丸临床用药安全.
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HPLC法测定不同厂家盐酸曲美他嗪原料药及其制剂中的有关物质含量
目的:建立能同时检出盐酸曲美他嗪原料药与制剂中有关物质含量的方法.方法:采用高效液相色谱法梯度洗脱法,色谱柱为Thermo Hypersil GoldC18,流动相A为0.287％无水庚烷磺酸钠溶液-甲醇(643∶357,pH 3.0),流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为240hm.共测定来自7个厂家共22批产品(包括原料药、片剂和胶囊)的有关物质.结果:盐酸曲美他嗪检测质量浓度线性范围为0.4～200.0μg/ml(r=0.999 9,n=6);精密度(n=5)、重复性(n=6)和稳定性(n=5)试验中RSD≤3.7％.在本色谱系统下,不同产品有关物质检验结果均达到限度要求.结论:本方法结果准确,可用于同时考察盐酸曲美他嗪原料药、片剂和胶囊产品的质量.
