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炮制前后豨莶草指标性成分及指纹图谱研究
该文通过研究豨莶草生品及炮制一至九制品中奇壬醇、豨莶精醇和豨莶苷含量变化规律及指纹图谱对比,为豨莶草炮制研究提供实验基础.采用SunFire-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈(含0.1％甲酸)-水(含0.1％甲酸),流速1 mL· min-1,进样量30μL,检测波长215,320 nm,奇壬醇在2.180～26.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.4％,RSD 2.2％;豨莶精醇在2.900～34.80mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.2％,RSD 1.7％;豨莶苷在1.012～6.072 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.3％,RSD 2.4％.该方法准确可靠,重复性好,快速简便;实验结果为豨莶草炮制过程中化学成分变化规律和进一步阐明其疗效的改变奠定了基础.
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梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定豨莶风湿丸中的豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱
目的 建立梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定稀莶风湿丸中稀莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱.方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以流动相A:乙腈-甲醇(2∶1)、流动相B:0.05％冰醋酸溶液进行梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;样量为20 μL;豨莶苷、奇壬醇和稀莶精醇检测波长为215 nm,防己诺林碱和粉防己碱检测波长为280 nm.结果 豨莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱在给定浓度范围内的线性范围分别为6.45～129.00 μg/mL(r=0.999 5)、5.61～112.20 μg/mL(r=-0.999 9)、4.25～85.00 μg/mL(r=0.999 3)、9.19～183.80 μg/mL(r=0.999 8)和11.05～221.00 μg/mL(r=0.999 7),线性关系良好;平均加样回收率和相对标准偏差(RSD)值分别为98.73％(1.43％)、97.63％(1.28％)、99.44％(1.29％)、98.33％(1.38％)、97.36％ (1.37％).结论 建立的梯度洗脱联合波长切换HPLC法能同时测定豨莶风湿丸中稀莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱含量,方法简便、准确、重现性好,为稀莶风湿丸质量控制提供了可靠方法.
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高效液相色谱梯度洗脱法同时测定关节痛丸中β-蜕皮甾酮、稀莶苷、奇壬醇和豨莶精醇的含量
目的 建立HPLC梯度洗脱法同时测定关节痛丸中β-蜕皮甾酮、豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇的含量.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,波长切换法检测(0～17 min,250 nm,β-蜕皮甾酮;17～60min,215 nm,豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇),进样量为10μL.结果 β-蜕皮甾酮、豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇4个成分的线性范围分别为4.35～87.00 μg·mL-1(r=0.9993)、3.78～75.60 μg·mL-1(r=0.9999)、8.51～170.20 μg·mL-1(r=0.9994)、5.35～107.00 μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.8％(1.4％)、99.3％(1.3％)、97.4％(1.0％)、99.0％(1.2％).结论 本文建立的方法,方法专属性强,测定结果准确,可有效保障关节痛丸临床用药安全.
