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玉夏胶囊质量标准研究
目的:建立医疗机构制剂玉夏胶囊的质量控制标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对玉夏胶囊中防己、莱菔子进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱(HPLC)法对玉夏胶囊中的粉防己碱和防己诺林碱进行定量研究.结果:薄层色谱中阴性样品均无干扰,专属性强;防己诺林碱在24～ 84 μg/mL范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为102.3％,RSD=2.57％;粉防已碱在34.5～207.0μg /mL范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为102.3％,RSD =2.57％.结论:本实验建立的方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于玉夏胶囊的质量控制.
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防己黄芪颗粒的真空带式干燥工艺优选
目的:优选防己黄芪颗粒的真空带式干燥工艺条件.方法:采用HPLC测定粉防己碱、防己诺林碱及黄芪甲苷含量.以干燥物含水量、粉防己碱和防己诺林碱的总含量、黄芪甲苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察干燥温度、履带速度、进料速度对防己黄芪颗粒真空带式干燥工艺的影响.结果:佳真空带式干燥工艺条件为3个干燥区的温度依次为80,85,80℃,履带速度20 cm· min-1,进料速度12 L·h-1;含水量4.58％,粉防己碱和防己诺林碱总提取量11.97 mg·g-1,黄芪甲苷提取量0.54 mg·g-1.结论:优选的干燥工艺具有干燥速率高、产品质量好等优点,符合GMP要求,为防己黄芪颗粒的工业化生产提供实验依据.
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HPLC法同时测定利心丸中粉防己碱和防己诺林碱含量
目的:建立利心丸含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定.色谱柱:Zorbax SB-Aq(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-乙腈-水-二乙胺(52∶20∶28∶0.08);检测波长:282nm,柱温:25℃,流速:1.0mL/min.结果:粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别是0.2580-1.5480μg(r=0.9996)、0.1348-0.8085μg(r=0.9998),粉防己碱和防己诺林碱的平均加样回收率分别是97.88％(RSD=1.61％)、98.18％(RSD=2.08％).结论:该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于利心丸的质量控制.
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非水毛细管电泳法测定防己及其制剂中防己诺林碱和防己碱的含量
目的:建立简单、快速、灵敏的能同时分离测定防己及其制剂中防已诺林碱和防己碱的非水毛细管电泳方法.方法:采用非水毛细管电泳法,缓冲体系50 mmol·L-1醋酸铵-1.0%醋酸-20%乙腈的甲醇溶液,熔融石英毛细管(75 μm×50.0 cm),分离电压20 kV,检测波长214 nm,阳极进样.结果:防己诺林碱和防己碱在1.00～500mg·L-1与峰面积线性关系良好.迁移时间的日内相对标准偏差分别为0.09%和0.59%,日间相对标准偏差分别为0.63%和1.9%;峰面积的日内相对标准偏差分别为0.45%和4.9%,日间相对标准偏差分别为2.3%和5.6%.防己中防己诺林碱和防己碱平均回收率分别为102%和105%,风痛安胶囊中防己诺林碱和防己碱平均回收率分别为94.6%和98.7%.结论:该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于防己及其制剂的质量控制.
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小续命汤有效成分组中防己诺林碱和粉防己碱在大鼠体内药动学研究
目的:对防己诺林碱与粉防己碱两种化合物在大鼠体内的药动学及复方给药的影响进行研究.方法:采用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了防己诺林碱与粉防己碱的血药浓度检测方法,并对单体给药与小续命汤有效成分组给药两种情况下两个化合物的药动学参数进行对比.结果:与有效成分组给药相比,单体给药防己诺林碱与粉防己碱的T_(max)显著延长,其余参数没有大的差异.结论:有效成分组中其他成分减慢了二者在体内的吸收速度,与单体给药相比,有效成分组给药时防己诺林碱与粉防己碱的生物利用度不变.
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防己诺林碱诱导人乳腺癌细胞MDA-MB-231凋亡的作用机制
目的 探讨防己诺林碱(FAN)对三阴性乳腺癌(TNBC)的抗肿瘤机制.方法 体外细胞培养人乳腺癌细胞MDA-MB-231,Alamar-Blue法检测FAN对人乳腺癌细胞MDA-MB-231的半抑制浓度(IC50);6孔板检测细胞迁移情况;细胞流式技术检测细胞凋亡情况;Western Blot检测磷脂酰肌醇-3羟基激酶(PI3K)、蛋白激酶B(AKT)、哺乳类动物雷帕霉素靶蛋白(mTOR)及磷酸化PI3K、AKT、mTOR蛋白表达.结果 FAN可抑制人乳腺癌细胞MDA-MB-231的活力(IC50为6.25μmol/L),抑制人乳腺癌细胞MDA-MB-231的迁移能力,且随着FAN浓度升高,抑制作用明显.FAN可以诱导人乳腺癌细胞MDA-MB-231凋亡,且随着FAN浓度升高,细胞凋亡率增高,同时FAN还可以下调PI3K、AKT、mTOR及磷酸化PI3K、AKT、mTOR蛋白的表达,随药物浓度的升高,其蛋白表达降低.结论 FAN可通过下调TNBC MDA-MB-231细胞凋亡PI3K/AKT/mTOR信号通路,抑制TNBC细胞的增殖、迁移,诱导细胞凋亡,可能具有抗肿瘤作用.
关键词： 防己诺林碱 三阴性乳腺癌 PI3K/AKT/mTOR通路 细胞凋亡 -
改进《中国药典》2005年版防己薄层色谱鉴别方法的建议
防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根.近我们在检验中发现多批防己,按《中国药典》2005年版一部检验,结果性状、组织横切面均符合规定,但薄层鉴别不符合规定,供试品和防己对照药材均未检出防己诺林碱,且粉防己碱斑点有拖尾现象,为此,我们对《中国药典》2005年版防己[鉴别]项的薄层色谱条件进行了修改,结果供试品和对照药材薄层色谱中,在与防己诺林碱对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点,TLC图谱斑点清晰、圆整,鉴定结果准确.
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HPLC测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量
目的 测定中肺合剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量.方法 样品经预处理后采用RP-HPLC同时测定它们的含量.色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax Elipse XDB-C18;流动相为0.06%三乙胺一乙腈溶液(44:56);流速为1.0 mL·min-1;检测波长设在240 nm;柱温30℃.结果 防己诺林碱在0.437 5～17.5 mg·L-1与粉防己碱在0.875～35.0 mg·L-1内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系.平均加样回收率分别为89.30%～94.35%(防己诺林碱),90.08%～95.74%(粉防己碱).结论 本方法简便、快速、准确,可同时测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量.
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高效液相色谱法测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量.方法:色谱柱为SHIMADZUVP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％二乙胺溶液(70:30),流速为1.0 ml/min,检测波长为281 nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量10μl.结果:粉防己碱在0.051 ～0.817μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为98.68％,RSD为0.77％(n=6);防己诺林碱在0.035 ～0.557 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=-6),平均加样回收率为98.94％,RSD为1.03％(n=6).结论:本法操作简便、结果准确稳定、专属性强,可用于十味风消胶囊的质量控制.
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HPLC法测定风痛安胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量
目的 建立风痛安胶囊中粉防己碱和防己诺林碱含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18;流动相:甲醇-乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-二乙胺(55:25:20∶0.05);检测波长230nm.结果 粉防己碱、防己诺林碱进样量分别在0.1355～2.7100μg(r=0.9999),0.1033～2.0660μg(r=0.9999)范围内线性关系良好.粉防己碱、防己诺林碱平均回收率分别为98.02%(RSD=1.31%),97.11%(RSD=1.42%).结论 本方法简便,专属,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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复方汉防己颗粒中防己的成分鉴别及含量测定
目的 建立复方汉防己颗粒中主药防己有效成分粉防己碱和防己诺林碱的鉴别和含量测定方法.方法 采用薄层色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对其进行定量检测.结果 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰.含量测定粉防己碱在5.4～43.2 mg·L1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5),平均加样回收率为98.43％,RSD为0.88％ (n=9)；防己诺林碱在3.0～24.0 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均加样回收率为98.68％,RSD为0.91％(n=9).结论 本方法操作简单、灵敏准确、重复性好,可用于复方汉防己颗粒中主药防己的成分鉴别及含量测定.
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防己与其伪品的鉴别
防己：为防己科植物粉防己的干燥根。 性状：呈不规则圆柱形，半圆柱形或块状，表面淡灰黄色，在弯曲处常有深陷横沟，形成层较明显，大部分有排列较稀疏的放射状纹理，木周边淡灰黄色，质坚实有粘性，气微味苦。 本品鉴别要点：(1)横切面：本品木栓层有时残存，皮层散有石细胞群，常切向排列，韧皮部较宽，形成层成环，木质部占大部分，射线较宽，导管稀少，呈放射状排列，导管旁有木纤维，薄壁细胞充满淀粉粒，并可见细小杆状草酸钙结晶。 (2)薄层：含多种生物碱。主要为粉防己碱去甲基粉防己碱，汉防己碱及防己诺林碱等。 取本品粉末约2g，加0.5ml/lH2SO420ml，加热十分钟，滤过，滤液加氨试液调节pH值至9，移入分液漏斗中，加苯25ml，振摇提取，分取苯液5ml，置瓷蒸发皿中，蒸干，残渣加钼硫酸试液数滴，即显紫色，渐变绿至污绿色，放置色渐加深。 (3)取本品粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml，使溶解，作为供试品滴液，另取汉防己碱与防己诺林碱对照品，加氯仿制成每1ml中各含1mg的混合溶液。作为对照品溶液，照薄层色谱法试验。吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿丙酮甲醇(611)，为展开剂展开，取出晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相对应颜色的斑点，即为蓝色斑点。 伪品：为茶茱萸科微花藤属植物的根。 性状：为不规则原片状，切面黄白色，皮部明显，粗糙，形成层明显，有排列致密的放射状纹理，周边棕黄色，质坚实，富粉性或纤维性，无臭，味淡。
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利心丸中防己诺林碱HPLC检测方法的建立及其评价
目的 建立利心丸中的防己诺林碱含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法,以Inertsil ODS-3(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,甲醇-乙腈-水-二乙胺(52:20:28:0.08)为流动相,检测波长:282nm,流速:1.0mL/min.结果 己诺林碱在0.1617~0.9702μg的范围内线性关系良好,r=0.9996;平均加样回收率是98.50%,RSD=1.26%.结论 方法操作简便,专属性强,准确度高,可用于利心丸的质量控制.
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HPLC法同时测定防己药材中防己诺林碱和粉防己碱
防己为防己科粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根,粉防己根中含有粉防己碱、防己诺林碱、轮环藤酚碱等成分,具有解热镇痛、风湿止痛、利尿消肿之功效[1].其中粉防己碱(TET)和防己诺林碱(FAN)是其主要活性成分,TET能够有效抑制由胶原、凝血酶、肾上腺素等引起的血小板聚集,FAN能够在体外抑制组胺的释放.因此,以粉防己碱和防己诺林碱的量来作为防己药材的质量控制指标具有十分重要的意义.
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粉防己中非酚性生物碱的提取与分离
粉防己是防己科千金藤植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的根,含有粉防己碱、粉防己诺林碱、轮环藤酚碱,具有解热镇痛、风湿止痛、利尿消肿之功效.本实验对粉防己总碱中非酚性碱进行了研究,采用Al2O3层析方法正向分离非酚性粉防己碱与粉防己诺林碱,得到较好的结果.
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RP-HPLC测定舒肝饮丸中粉防己碱与防己诺林碱的含量
舒肝饮丸为我院自制制剂,由防己等9味中药组成,临床用于治疗慢性肝炎、肝硬化等疗效确切.
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粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的分离制备研究
目的：建立粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的分离制备方法。方法：采用柱色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行分离，采用薄层色谱法对粉防己碱和防己诺林碱的纯化品进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对其进行含量测定。结果：经薄层色谱法鉴定粉防己碱与防己诺林碱的纯化品与标准品图谱一致；经高效液相色谱法测定，所得样品中粉防己碱和防己诺林碱的百分含量分别为100.97%和98.54%。结论：本方法简便易行，所得粉防己碱与防己诺林碱纯度高。
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防己诺林碱对增生性瘢痕的抑制作用
目的 探究防己诺林碱对增生性瘢痕的抑制作用.方法 提取原代瘢痕组织成纤维细胞,分别用DMSO(对照组),10、20、40μmol/L的防己诺林碱处理成纤维细胞24 h后,通过MTT实验检测对其增殖能力的影响;通过流式细胞术及Hochest33258染色检测对其增殖、凋亡能力的影响;通过western blot和real time PCR检测防己诺林碱对瘢痕组织成纤维细胞中Cyclin D1和Bcl-2表达水平的影响.结果 10、20、40μmol/L的防己诺林碱作用瘢痕组织成纤维细胞24 h后,细胞的抑制率分别为(21.32±4.87)％、(27.13±1.71)％和(29.86±5.59)％,与对照组相比差异均具有统计学意义;防己诺林碱还可抑制细胞周期进程,促进其凋亡;Western blot和real time PCR检测结果显示,防己诺林碱可抑制Cyclin D1和Bcl-2在瘢痕组织成纤维细胞中的表达.结论 防己诺林碱可抑制瘢痕组织成纤维细胞的生长.
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防己诺林碱增强吉西他滨诱导的黑色素瘤细胞凋亡
目的 观察防己诺林碱对吉西他滨导致的细胞凋亡的影响,并初步探讨其作用机制. 方法 将人黑色素瘤细胞A375分为4组,分别用生理盐水(对照) ,吉西他滨、防己诺林碱以及两种药物联合处理,通过MTT的方法检测不同时间不同处理因素作用下细胞的光密度值(OD490),确定药物对细胞增殖的作用;用AV-PI染色的方法用流式细胞仪检测不同组凋亡细胞比例;Hoechest 33258染色的方法观察不同组别下细胞的凋亡情况;通过Western Blot以及Realtime PCR检测不同因素作用下凋亡相关蛋白的变化. 结果 对细胞作用24 h时,10 μg/ml防己诺林碱,1 μg/ml吉西他滨,以及两种药物联合处理组A375细胞增殖的抑制率分别为4. 07% ± 1. 95%,45. 22% ± 2. 25%和75. 71% ± 1. 01%. 两种药物联用A375细胞增殖的抑制作用显著强于各单药组作用,各组数据间差异显著(P<0. 05). 对细胞作用24 h时,不同处理组细胞凋亡的百分比分别为2. 07% ± 0. 27%,3. 35% ± 0. 20%,4. 15% ± 0. 07%和6. 12% ± 0. 51%. 药物联用作用下细胞凋亡率增加. 各组数据之间有显著差异(P<0. 05). 防己诺林碱也可以显著增强吉西他滨对凋亡相关蛋白Bcl-2、BAX和Caspase 3的调控. 结论 低浓度防己诺林碱(10 μg/ml)可以显著增强极低浓度的吉西他滨(0. 01 × PPC)对抑制黑色素瘤细胞A375细胞凋亡的促进作用,联合应用可达到更好的治疗效果.
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反相高效液相色谱法测定防己黄芪汤中6种活性成分的含量
目的 建立反相高效液相色谱法测定防己黄芪汤中粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸和白术内酯Ⅰ的含量.方法 采用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2 mol/L乙酸铵0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL.测定粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸时采用梯度洗脱(0～5 min,15％～20％B;5～10 min,20％～30％B;10～15 min,30％～35％B;15～20 min,35％～45％B,V/V),平衡时间为10 min,检测波长为254 nm;测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0～8 min,80％-80％B,V/V),检测波长为220 nm.结果 粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在5～250 mg/L(R=0.9999)、1～50 mg/L(R=0.9999)、1～50 mg/L(R=0.9996)、5～250 mg/L(R=0.9996)、5～250 mg/L(R=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为99.3％、98.7％、97.5％、99.1％和99.2％.白术内酯Ⅰ在0.05～2.5 mg/L(R=0.9996)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)为97.6％.结论 方法结果准确,操作简便,具有良好的重现性和稳定性,可用于防己黄芪汤的质量控制.
