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HPLC梯度洗脱联合波长切换法测定龟鹿补肾胶囊中7种成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定龟鹿补肾胶囊中的7种成分.方法 采用Alltima C18色谱柱;以乙腈-体积分数0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;切换波长检测,检测波长分别为330 nm(麦角甾苷、吉奥诺苷B1)和270 nm(朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ);流速:0.8 mL·min-1;柱温:30℃.结果 7种成分的质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.999);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.7％(1.6％)、97.9％(1.3％)、99.6％(0.8％)、97.7％(0.5％)、99.3％(1.4％)、96.9％(0.8％)和100.3％(0.6％).结论 本文作者建立的HPLC波长切换法同时测定龟鹿补肾胶囊中麦角甾苷、吉奥诺苷B1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ,为龟鹿补肾胶囊质量的全面评价提供了科学依据.
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RP-HPLC双波长法同时测定熟地黄中4种成分的含量
目的 建立RP-HPLC双波长同时测定熟地黄中4种成分含量的方法.方法 色谱柱为Waters Sunfire C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);以乙腈-体积分数0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为λ1=210 nm和λ2=330 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃.结果 梓酵、麦角甾苷、吉奥诺苷B1和马替诺皂苷质量浓度分别在125.0 ～2 000.0 mg·L-1 (r =0.999 9)、11.0～176.0 mg·L-1(r =0.999 9)、15.0 ～240.0 mg·L-1 (r =0.999 9)和7.5 ～ 120.0 mg·L-1 (r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率在97.5％ ～ 101.3％内.结论 该方法灵敏,操作简便,结果可靠,可用于熟地黄药材的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定斑秃丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷的含量
目的 建立同时测定斑秃丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷的HPLC方法.方法 采用HPLC梯度洗脱法测定,采用Hydrosphere C18 (4.6 mm×200mim,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.1 mL·min-1,进样量为10 μL.结果 梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷7个成分的质量浓度分别在9.77～244.25 μg·mL-1(r=0.9999),4.66～116.50 μg·mL-1(r=0.9995),1.99～49.75 μg·mL-1(r=0.9999),2.31～57.75 μg·mL-1(r=0.9998),7.53～188.25 μg·mL-i(r=0.9992),2.35～58.75 μg·mL-1 (r=0.9999),11.57～289.25 μg·mL-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(RSD)分别为99.1％(1.0％),98.7％(1.6％),97.5％(1.2％),98.3％(0.91％),99.8％(0.75％),96.8％(1.0％)和100.0％ (0.77％);精密度、稳定性和重复性结果均符合方法学测定要求.结论 利用建立的方法可同时测定斑秃丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和芍药苷的含量,能为斑秃丸的质量控制提供依据.
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女科十珍丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1和α-香附酮的定量测定研究
目的 建立女科十珍丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1和α-香附酮定量测定HPLC法.方法 色谱柱采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流速为1.0 mL·min-1;流动相A采取乙腈,流动相B采取0.2％磷酸溶液,进行梯度洗脱测定;检测波长分别设定为210 nm(梓醇)、330 nm(麦角甾苷和吉奥诺苷B1)、242 nm(α-香附酮).结果 梓醇在4.73～94.6 μtg·mL-1(r=0.9994)内、麦角甾苷在5.92～118.40 μg·mL-1(r=0.9997)内、吉奥诺苷B1在5.45～109.00 μg·mL-1(r=0.9991)内、α-香附酮在4.65～93.00 μg·mL-1(r=0.9992)内与峰面积呈良好的线性关系,梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1和α-香附酮的平均加样回收率分别为99.1％、97.5％、98.8％、96.9％,RSD(n=6)分别为0.93％、1.5％、1.5％、1.5％.结论 本文所建立的女科十珍丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1和α-香附酮的定量测定方法,操作简便,可作为女科十珍丸中梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1和α-香附酮的含量控制方法.
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HPLC法同时测定杜仲补天素片中6种成分的含量
目的:建立同时测定杜仲补天素片中麦角甾苷、吉奥诺苷B1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为330 nm(麦角甾苷和吉奥诺苷B1)、210 nm(去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸),柱温为35℃,进样量为10μL.结果:麦角甾苷、吉奥诺苷B1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸检测质量浓度线性范围分别为3.71～74.20 μg/mL(r=0.999 9)、4.35～87.00 μg/mL(r=0.999 5)、3.86～77.20μg/mL(r=0.999 9)、5.05～101.00 μg/mL(r=0.999 1)、4.20～84.00 μg/mL(r=0.999 7)、4.73～87.40μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为0.322、0.187、0.105、0.381、0.214、0.452μg/mL,检测限分别为0.108、0.059、0.032、0.131、0.072、0.149 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率分别为96.20％～99.53％(RSD=1.23％,n=6)、96.99％～100.67％ (RSD=1.47％,n=6)、96.64％～100.08％ (RSD=1.28％,n=6)、97.47％～100.59％ (RSD=1.18％,n=6)、97.97％～100.83％(RSD=1.25％,n=6)、96.81％～99.61％(RSD=1.09％,n=6).结论:该方法操作简便、快速、准确,可用于杜仲补天素片中麦角甾苷、吉奥诺苷B1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸含量的同时测定.
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HPLC同时测定左归丸中的5种成分
目的 采用HPLC法同时测定左归丸中尿囊素、薯蓣皂苷元、梓醇、麦角甾苷和吉奥诺苷B1的含量.方法 采用依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.3 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为224(尿囊素)、210(薯蓣皂苷元和梓醇)和330(麦角甾苷和吉奥诺苷B1)nm.结果 尿囊素、薯蓣皂苷元、梓醇、麦角甾苷和吉奥诺苷B1的线性范围分别为7.270～145.4μg·mL-1(r=0.9999)、5.150～103.0 μg·mL-1(r=0.9992)、5.730～114.6 μg·mL-1(r =0.9998)、6.740 ～134.8 μg·mL-1(r =0.9995)和5.100～102.0 μg·mL-1(r =0.9997);其平均加样回收率分别为98.37％、96.92％、99.11％、96.65％、98.31％,RSD分别为0.89％、1.28％、1.10％、0.57％、1.34％(n=6).结论 所用方法简便快捷、回收率好、重复性好,可用于左归丸中尿囊素、薯蓣皂苷元、梓醇、麦角甾苷和吉奥诺苷B1的含量测定.
