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香港中成药文献资料
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分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留
目的 建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法.方法 样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量.结果 20种有机氯农药在质量浓度2～100 μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1 ～0.999 9;3个水平加标回收率为83.8％ ～ 112.9％,RSD (n =3)为1.4％～8.1％;检出限为0.04×10-9％ ～0.76×10-9％,定量限为0.13×10-9％ ～2.52×10-9％,进样精密度为1.2％ ～3.0％.结论 本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测.
