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不同产地肉苁蓉中麦角甾苷含量测定
目的：测定同属肉苁蓉、管花肉苁蓉、盐生肉苁蓉及其不同产地药材中麦角甾苷含量。方法采取麦角甾苷稀甲醇溶液予200~400 nm波长扫描，以332 nm为检测波长。精密吸取对照品溶液1、2、4、6、8μL进样，按拟定的色谱条件测定。分别以乙酸乙酯、氯仿、石油醚、乙醚脱脂，然后以甲醇提取，测定含量。精密称取已测知含量的样品适量，添加适量麦角甾苷对照品并测定。结果麦角甾苷在0.1~0.8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。不同地区肉苁蓉麦角甾苷含量差异巨大。结论中药产地因素不可忽略，检测样品越多，含量变异程度越大。
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HPLC测定地黄中麦角甾苷的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定生地黄和熟地黄中麦角甾苷含量的方法.方法:采用C18柱,以乙腈-0.1%醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长334nm,流速1.0 mL·min-1.结果:麦角甾苷在10～500μg·mL-1时,呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.1%,RSD 3.7%.结论:本法可作为地黄质量控制方法.
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高效液相色谱法测定中药凌霄花中麦角甾苷、齐墩果酸和熊果酸含量
目的:建立中药凌霄花中麦角甾苷、齐墩果酸、熊果酸含量测定方法.方法:色谱柱Agilent ZORBAX EclipseXDB-18,流动相甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长:0-30 min为334nm,30～60 min为210nm.结果:麦角甾苷、齐墩果酸和熊果酸3成分浓度分别在0.025 9-0.258,0.100-1.00,0.104-1.04 g·L-1与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为98.9%,99.3%,99.4%.结论:可同时测定麦角甾苷、齐墩果酸和熊果酸含量,可用于药材质量控制.
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HPLC测定暖宫胶囊中麦角甾醇含量
暖宫胶囊是正在进行临床研究的中药新药,由肉苁蓉、杜仲、白术、人参、当归等组成;主要用于肾阳不足、精血亏虚之宫冷不孕.其中肉苁蓉甘、咸,温;归肾、大肠经,具有补肾阳,益精血,润畅通便的功效,用于阳痿,不孕,腰膝酸软,筋骨无力,肠燥便秘.肉苁蓉为本方君药,主要含有苯丙苷类化合物麦角甾苷等[1].为更好的控制制剂的内在质量,作者建立了暖宫胶囊中主要成分麦角甾苷的含量测定方法.
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HPLC同时测定玄参中5种成分的含量
目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长210,280,330 mm;柱温30℃.结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的线性范围分别为50～400,1～40,1～20,0.5～4.5,1～60 mg·L-1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的回收率分别为101%(RSD 0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%).结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参质量提供参考.
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高效液相色谱法测定康力宝口服液中麦角甾苷含量
目的 建立康力宝口服液中麦角甾苷的高效液相色谱含量测定方法.方法 采用Shim-pack vp-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.1mol·L-1醋酸钠缓冲液(冰醋酸调pH至4.0)(8∶ 8∶ 7∶ 77)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为334nm,灵敏度为0.05AUFS.结果 麦角甾苷在4.05～64.80μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8.平均回收率99.65%,RSD为2.10%(n=5).结论 方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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麦角甾苷对大鼠骨髓基质细胞增殖和成骨分化的影响研究
目的 研究麦角甾苷对大鼠骨髓基质细胞增殖和成骨分化的影响及机制.方法 密度梯度离心法分离培养大鼠骨髓基质细胞并鉴定,细胞随机分为高、中、低浓度实验组和对照组,分别用100,50,25和0 mol·L-1的麦角甾苷干预培养.培养24,4,72 h后,用细胞计数法(CCK-8)检测细胞增殖情况.培养24,48,96h后进行碱性磷酸酶活性检测,72 h后进行碱性磷酸酶染色.以蛋白质印迹法(Western blot)及实时聚合酶链式反应(Real time PCR)分别检测成骨相关蛋白及基因表达情况.结果 培养72 h后,高剂量实验组骨髓基质细胞增殖能力为1.22±0.05,低于对照组的1.50±0.09,差异有统计学意义(P＜0.05).培养24,48,96h后,高、中、低浓度实验组碱性磷酸酶表达量较对照组增加,差异均有统计学意义(均P ＜0.05).培养72 h后,碱性磷酸酶染色结果显示,高、中、低浓度实验组培养皿颜色均深于对照组.Western blot检测结果显示,高、中、低浓度实验组骨形态发生蛋白2(BMP2)、Smad1、Smad5、Smad8、Runx2、Osterix蛋白表达水平均高于对照组(P＜0.05),而各剂量实验组间差异无统计学意义(P＞0.05).Real time PCR检测结果显示,高、中、低浓度实验组BMP2、Smad1、Smad5、Smad8、Runx2、Osterix基因表达均高于对照组(P＜0.05),而各浓度实验组间差异无统计学意义(P＞0.05).结论 麦角甾苷对体外培养的大鼠骨髓基质细胞增殖并无显著影响,并可以通过BMP2-Smads-Runx2-Osterix通路促进BMSCs成骨分化.
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RP-HPLC-ELSD同时测定复方益母草胶囊中阿魏酸、盐酸水苏碱、梓醇、麦角甾苷的含量
复方益母草胶囊是由益母草、熟地黄、当归3种中药经过一定工艺组成的胶囊,功效为调经活血、祛瘀生新,临床主要用于治疗瘀血所致月经过多、过少及经期延长、产后子宫复旧不全引起的恶露不绝等症状[1~3].目前复方益母草胶囊没有明确的质量控制标准,为了有效地、准确地控制其内在质量,确保临床疗效,本研究用反相高效液相色谱法联用蒸发光检测器同时测定复方益母草胶囊中阿魏酸、盐酸水苏碱、梓醇、麦角甾苷的含量,以建立复方益母草胶囊完善的质量控制方法.
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麦角甾苷眼用固体脂质纳米粒制备及其体外释药的研究
[目的]研究麦角甾苷眼用固体脂质纳米粒的制备方法及其体外释放的情况。[方法]采用乳化蒸发-低温固化法制备麦角甾苷固体脂质纳米粒，超滤离心法测其包封率，并对其粒径、电位、进行进一步考察，用差示扫描量热仪(DSC)表征其性质，采用透析法考察固体脂质纳米粒中麦角甾苷的体外释放行为。[结果]麦角甾苷固体脂质纳米粒的平均粒径为85.56 nm，Zeta电位约为-20.97 mV，药物平均包封率为88.31％，DSC表明其理化性质稳定可靠，体外12 h累计释放率62.46％。[结论]制备的麦角甾苷固体脂质纳米粒包封率较高，粒径小且分布均匀，有良好的缓释作用。
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HPLC法测定龙苓春合剂中麦角甾苷的含量
龙苓春合剂是在原部颁品种龙苓春药酒基础上改进工艺制成.方中有人参、鹿茸、肉苁蓉、五味子、生龙骨、猪苓等15味中药,阴阳两补,用于气血双亏.
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管花肉苁蓉中苯乙醇苷的提取和大孔树脂纯化工艺研究
目的 优选管花肉苁蓉Cistanche tubulosa中苯乙醇苷的提取纯化工艺.方法 以松果菊苷和麦角甾苷质量分数为考察指标,采用L9(34)正交试验设计,对提取工艺进行优化;考察7种大孔树脂对2种苯乙醇苷的吸附和解吸附性能,确定佳纯化工艺条件.结果 佳提取纯化工艺为管花肉苁蓉药材加12倍量50％乙醇,70℃温浸2次,温浸时间1h,滤过,合并滤液,回收溶剂,加水调整为含生药0.2 g/mL的上样溶液,上样量为0.8倍柱体积(BV),大孔树脂柱的径高比为1∶9,先用3 BV的水除杂,再用4 BV的30％乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩至干,即得肉苁蓉苯乙醇苷纯化物,该纯化物中2种苯乙醇苷质量分数＞75％.结论 优选得到的提取纯化工艺稳定可行,适合工业化生产.
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鹿茸草中3种苯乙醇苷的分离制备工艺研究
目的 利用大孔吸附树脂以及动态轴向分离技术,建立鹿茸草Monochasma savatieri中3种苯乙醇苷类化合物麦角甾苷(acteoside)、异麦角甾苷(isoacteoside)、torenoside B的佳分离制备工艺.方法 通过静态吸附与解吸附实验和动态分离实验,研究8种常用大孔树脂AB-8、D101、HPD 100、LSA-10、LX-11、LX-17、LX-38、XDA-6对该类化合物的分离特性,选出佳大孔树脂类型;采用所选佳大孔树脂对3种苯乙醇苷类化合物的纯化工艺参数进行优化.经放大实验得到总苯乙醇苷,再经动态轴向分离得到3种苯乙醇苷类化合物单体.结果 优化出的理想大孔树脂为LX-17;优选的佳上样质量浓度为原药材1.8 g/mL;佳吸附时间为150 min;洗脱条件为乙醇-水系统,体积流量为2.5 mL/min,梯度浓度依次为纯水(4 BV)、15％乙醇(4 BV)、60％乙醇(5 BV)以及90％乙醇(2 BV);随后放大10倍进行中试,得到总苯乙醇苷部位,得率为5.25％,其中麦角甾苷15.24％、异麦角甾苷32.14％、torenoside B 29.33％;5 g总苯乙醇苷部位经动态轴向压缩制备柱纯化出3种苯乙醇苷单体成分,分别为麦角甾苷0.127 g,得率2.54％,质量分数为92％;异麦角甾苷0.894 g,得率17.88％,质量分数为95％;torenoside B 0.962 g,得率19.24％,质量分数为98％.结论 LX-17型大孔树脂可作为纯化苯乙醇苷的较佳分离材料,经过优化的分离工艺稳定可靠,有望在工业化生产中推广应用.
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Acteoside中文译名的商榷
Acteoside另有外文异名kusagin和verbascoside.中文译名有洋丁香酚苷(<中华本草>)、洋丁香苷(<中药辞海>)、毛蕊花苷、马鞭草苷、阿克苷[1]、臭梧桐酚酯苷、类叶升麻苷[2]、麦角甾苷[3]等.一个化合物有这么多中文译名,哪一种作正名(其他作异名)较好?其中有没有误名?如何规范?值得商榷.
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车前子中苯乙醇苷化合物抗氧化活性研究
采用PCL和FRAP两种不同的抗氧化活性体外评价体系,对车前子80%乙醇提取物以及从中分离得到的两个苯乙醇苷单体化合物,麦角甾苷和异麦角甾苷的抗氧化活性进行了系统研究.研究结果表明:车前子80%乙醇提取物,麦角甾苷和异麦角甾苷都具有良好的抗氧化活性,而且证明车前子80%乙醇提取物的抗氧化活性主要来自这2个化合物的贡献.
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高效液相色谱法测定益寿地仙颗粒中麦角甾苷
目的:建立了用高效液相色谱法测定益寿地仙颗粒中麦角甾苷含量的方法.方法:实验采用C18柱,流动相:甲醇(A),乙腈(B),0.3%冰醋酸(C),梯度洗脱,在329nm检测波长处检测.结果:麦角甾苷的进样量为0.305～1.525μg时,进样量与色谱峰面积有良好的线性关系(r=0.9979);测得麦角甾苷平均回收率为113.03%,KSD为1.15%(n=5);方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.27%(n=5).结论:方法快速、简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可作为益寿地仙颗粒质量控制的一个检测方法.
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HPLC梯度洗脱联合波长切换法测定龟鹿补肾胶囊中7种成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定龟鹿补肾胶囊中的7种成分.方法 采用Alltima C18色谱柱;以乙腈-体积分数0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;切换波长检测,检测波长分别为330 nm(麦角甾苷、吉奥诺苷B1)和270 nm(朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ);流速:0.8 mL·min-1;柱温:30℃.结果 7种成分的质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.999);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.7％(1.6％)、97.9％(1.3％)、99.6％(0.8％)、97.7％(0.5％)、99.3％(1.4％)、96.9％(0.8％)和100.3％(0.6％).结论 本文作者建立的HPLC波长切换法同时测定龟鹿补肾胶囊中麦角甾苷、吉奥诺苷B1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ,为龟鹿补肾胶囊质量的全面评价提供了科学依据.
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RP-HPLC双波长法同时测定熟地黄中4种成分的含量
目的 建立RP-HPLC双波长同时测定熟地黄中4种成分含量的方法.方法 色谱柱为Waters Sunfire C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);以乙腈-体积分数0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为λ1=210 nm和λ2=330 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃.结果 梓酵、麦角甾苷、吉奥诺苷B1和马替诺皂苷质量浓度分别在125.0 ～2 000.0 mg·L-1 (r =0.999 9)、11.0～176.0 mg·L-1(r =0.999 9)、15.0 ～240.0 mg·L-1 (r =0.999 9)和7.5 ～ 120.0 mg·L-1 (r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率在97.5％ ～ 101.3％内.结论 该方法灵敏,操作简便,结果可靠,可用于熟地黄药材的质量控制.
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HPLC法同时测定新止骨增生丸中麦角甾苷、柚皮苷和芒柄花素的含量
目的 建立同时测定新止骨增生丸中麦角甾苷、柚皮苷和芒柄花素含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-体积分数为0.1％的磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为283 nm;柱温为35℃.结果 麦角甾苷、柚皮苷和芒柄花素的质量浓度分别在36.00～360.0 mg·L-1、14.30～ 143.0 mg·L-1和13.00～130.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9和0.999 8,平均回收率分别为98.9％、98.7％和99.1％(n=9),RSD分别为1.1％、1.9％和1.4％.结论 本方法简便、准确、重复性良好,可作为新止骨增生丸的质量控制方法之一.
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松果菊苷和麦角甾苷对血管内皮细胞EA.hy926的增殖抑制和凋亡诱导作用
目的 观察松果菊苷和麦角甾苷对血管内皮细胞EA.hy926的增殖抑制和凋亡诱导作用.方法 采用细胞计数试剂盒(CCK-8)测定细胞增殖抑制率,Hoeehst33342染色法观察细胞凋亡形态,Annexin V-FITC/PI双染法结合流式细胞仪测定细胞凋亡率,并用免疫印迹(Western blot)法检测凋亡相关蛋白BCL2、BAX的表达情况.结果 与对照组相比,松果菊苷和麦角甾苷均能抑制血管内皮细胞增殖且呈剂量依赖性,两者作用24 h后的IC50值分别为32.37 μmol/L和31.00μmol/L;药物组细胞经Hoechst33342染色均呈现细胞核浓染和固缩现象,松果菊苷和麦角甾苷的浓度为25、50 μmol/L时,细胞凋亡率显著增加,BCL2/BAX值显著降低.结论 松果菊苷和麦角甾苷能够抑制血管内皮细胞的增殖,诱导内皮细胞凋亡,其机制与调控凋亡相关蛋白BCL2、BAX的表达有关.
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肉苁蓉中麦角甾苷对照品的制备及含量测定
目的:研究肉苁蓉中麦角甾苷标准品的制备及含量测定方法.方法:运用半制备高效液相色谱法分离纯化麦角甾苷,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定肉从蓉药材中麦角甾苷的含量.结果:制备的化合物鉴定为麦角甾苷,纯度为98%以上;含量测定在0.094～0.940μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为102.2%,RSD为2.31%(n=6).结论:该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法准确、简便、可靠、重复性好.
关键词： 麦角甾苷 半制备高效液相色谱法 反相高效液相色谱法
