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肉苁蓉中麦角甾苷对照品的制备及含量测定
目的:研究肉苁蓉中麦角甾苷标准品的制备及含量测定方法.方法:运用半制备高效液相色谱法分离纯化麦角甾苷,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定肉从蓉药材中麦角甾苷的含量.结果:制备的化合物鉴定为麦角甾苷,纯度为98%以上;含量测定在0.094～0.940μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为102.2%,RSD为2.31%(n=6).结论:该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法准确、简便、可靠、重复性好.
关键词： 麦角甾苷 半制备高效液相色谱法 反相高效液相色谱法 -
延胡索中紫堇碱标准品的制备及含量测定
目的 研究延胡索中紫堇碱标准品的制备及含量测定方法.方法 运用半制备高效液相色谱法分离纯化紫堇碱,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定延胡索药材中紫堇碱的含量.结果 制备的化合物鉴定为紫堇碱,纯度为99.5%;含量测定在0.131 2 ～1.131 2 μg范围内呈良好线性关系,r = 0.999 997,平均回收率为97.19%,RSD为2.25%(n = 9).结论 该制备方法 效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法 准确,简便,可靠,重复性好.
关键词： 紫堇碱 半制备高效液相色谱法 反相高效液相色谱法 -
射干中鸢尾苷对照品的制备及含量测定
目的 研究射干中鸢尾苷对照品的制备及含量测定方法.方法 运用半制备高效液相色谱法分离纯化鸢尾苷,采用高效液相色谱面积归一化法检测纯度,液质联用法进行成分分析,鉴定其结构,分析型高效液相色谱法测定射干药材中鸢尾苷的含量.结果 制备的化合物鉴定为鸢尾苷,纯度为99.5％;含量测定在0.8224～7.4016pg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.999,平均回收率为98.94％,RSD为0.595％ (n=5).结论 该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法准确,简便,可靠,重复性好.
关键词： 射干 鸢尾苷 半制备高效液相色谱法 高效液相色谱法 液质联用 -
延胡索中去氢紫堇碱对照品的制备及含量测定
目的 研究中药延胡索中去氢紫堇碱对照品的制备及含量测定方法.方法采用硅胶柱色谱与半制备高效液相色谱组合分离技术,分离纯化去氢紫堇碱,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定其含量.结果 制备的化合物鉴定为去氢紫堇碱,纯度为98.7%;含量测定在0.076 3～0.457 6 μg呈良好线性关系,r = 0.999 8,平均回收率为104.44 %,RSD为2.36%(n=6).结论该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备.含量测定方法准确,简便,可靠,重复性好.
关键词： 延胡索 去氢紫堇碱 半制备高效液相色谱法 反相高效液相色谱法 -
半制备高效液相色谱法同时分离制备肉桂中5种苯丙素类化合物及其免疫抑制活性考察
目的：：建立一种从肉桂中同时分离5种苯丙素类化合物的制备分析方法,并对化合物的免疫抑制活性进行了评价。方法：肉桂经乙醇提取后,取乙酸乙酯部位经高效液相色谱仪分离制备化合物,制备色谱条件：采用Ultimate XB-C18(250 mm ×10 mm,5μm)半制备柱,流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱,检测波长为330 nm,柱温为30℃,流速为2.5 ml·min-1,进样量为0.3 ml。采用MS及NMR对化合物进行结构鉴定。采用CCK-8法对分离出的化合物进行免疫抑制活性考察。结果：同时分离得到5种苯丙素类化合物,分别为赤式-愈创木甘油、(7R,8S)- syringoylglycerol、(7S,8S)- syringoylglycerol、3-甲氧基苯基-丙烯醛、邻甲氧基肉桂醛。 CCK-8法证明化合物3在浓度800μmol·L-1时对T细胞及B细胞的抑制率均大于20%,有一定免疫抑制作用。结论：苯丙素分离方法简便,分离效果好,能同时制备肉桂中5种苯丙素类化合物,其中化合物3有一定的免疫抑制活性。
关键词： 半制备高效液相色谱法 肉桂 苯丙素 免疫抑制 -
肉苁蓉中异麦角甾苷的制备及含量测定
目的:研究中药肉苁蓉中异麦角甾苷标准品的制备及含量测定方法.方法:采用微晶纤维素色谱与半制备高效液相色谱组合分离技术,分离纯化异麦角甾苷,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定其含量.结果:制备的化合物鉴定为异麦角甾苷,纯度为98.6%;含量测定在0.218～1.308μg,呈良好线性关系,r = 0.9995,平均回收率为102.8%,RSD为2.60%,n=6.结论: 该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测肉苁蓉,定方法准确,简便,可靠,重复性好.
关键词： 肉苁蓉 异麦角甾苷 半制备高效液相色谱法 反相高效液相色谱法 含量测定 -
肉苁蓉中异麦角甾苷标准品的制备及含量测定
目的 研究肉苁蓉中异麦角甾苷标准品的制备及含量测定方法.方法 运用半制备高效液相色谱法分离纯化异麦角甾苷,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定肉苁蓉药材中异麦角甾苷的含量.结果 制备的化合物鉴定为异麦角甾苷,纯度为98.8％；其质量在0.22～ 1.31 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 5,平均回收率为101.51％,RSD=1.79％(n=9).结论 该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备；含量测定方法准确、简便、可靠,重复性好.
关键词： 异麦角甾苷 半制备高效液相色谱法 反相高效液相色谱法 含量测定 -
伏康树籽中吲哚类生物碱的分离与纯化
目的 分离并纯化伏康树籽中的吲哚类生物碱.方法 先采用传统的柱层析法分离其醇提物,再采用半制备HPLC系统进行纯化,收集对应峰的流出液,检测产品的纯度,结合理化常数测定及波谱学技术确定其结构.结果 通过传统柱层析法分离得到生物碱类化合物柳叶水甘草碱(Ⅳ),经过半制备液相色谱法分离得到3-oxotabersoine(Ⅰ)、(-)-pachysiphine(Ⅱ)、(-)-lochnericine(Ⅲ)等生物碱单体.结论 除化合物Ⅳ外,其余3个化合物均为首次从该属植物中分离得到.利用半制备色谱技术和传统柱层析法结合,分离纯化伏康树籽中结构类似的吲哚生物碱,具有简便、快捷和周期短等优点.
关键词： 伏康树籽 吲哚类生物碱 半制备高效液相色谱法 分离纯化 结构鉴定 -
一点红药材中异槲皮苷的分离鉴定及指纹图谱研究
目的:从一点红药材中分离黄酮类化合物异槲皮苷,同时建立一点红的HPLC指纹图谱分析方法.方法:采用半制备高效液相色谱法分离异槲皮苷,并以氢谱(1H -NMR)、碳谱(13C- NMR)、质谱(MS)确定其结构.采用高效液相色谱技术分析指纹图谱；色谱条件:苏州环球C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4％醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长273 nm.结果:分离得到异槲皮苷,其纯度＞98％；按照中国药典规定,11批一点红指纹图谱相似度均在0.9以上,确定了16个共有峰.结论:半制备高效液相色谱法制备异槲皮素方法简单、高效,指纹图谱分析方法准确性高、重复性较好,可作为一点红质量评价的依据.
