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伏康树籽中吲哚类生物碱的分离与纯化
目的 分离并纯化伏康树籽中的吲哚类生物碱.方法 先采用传统的柱层析法分离其醇提物,再采用半制备HPLC系统进行纯化,收集对应峰的流出液,检测产品的纯度,结合理化常数测定及波谱学技术确定其结构.结果 通过传统柱层析法分离得到生物碱类化合物柳叶水甘草碱(Ⅳ),经过半制备液相色谱法分离得到3-oxotabersoine(Ⅰ)、(-)-pachysiphine(Ⅱ)、(-)-lochnericine(Ⅲ)等生物碱单体.结论 除化合物Ⅳ外,其余3个化合物均为首次从该属植物中分离得到.利用半制备色谱技术和传统柱层析法结合,分离纯化伏康树籽中结构类似的吲哚生物碱,具有简便、快捷和周期短等优点.
关键词： 伏康树籽 吲哚类生物碱 半制备高效液相色谱法 分离纯化 结构鉴定 -
HPLC测定伏康树籽中的柳叶水甘草碱
目的 采用HPLC测定伏康树籽中柳叶水甘草碱的含量.方法色谱柱为Agilent Extend - C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);柱温30℃；流动相为甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵(pH6) (70∶30)；检测波长290 nm;流速1.0 mL·min -1；进样量20μL.结果柳叶水甘草碱的进样量0.1708～5.4656μg与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=7.2697×103X - 9.1125(r =0.9995).伏康树籽中柳叶水甘草碱的含量为2.65%.结论所用方法操作简便、快捷、结果准确.
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伏康树籽挥发油的GC-MS分析
目的:分析伏康树籽的挥发油成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取伏康树籽挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行鉴定,同时采用面积归一法测定其含量.结果:分离出32种物质,鉴定出22个化合物,占总馏出组分的97.85%,其中脂肪酸类百分含量为80.93%.结论:伏康树籽挥发油主要成分为油酸(30.46%),棕桐酸(28.65%),亚油酸(12.31%)等.通过对伏康树籽挥发油成分的分析鉴定,为进一步开发利用其资源提供科学依据.
