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大口径毛细管柱气相色谱法测定菊黄上清含片中龙脑的含量
菊黄上清含片是根据贵州省苗族验方开发的中药新药,由羊耳菊、黄芩、冰片和甘草4味中药经提取加工制成的口含片,具有疏风清热、解毒利咽,适用于热毒内蕴,挟风上扰所致咽痛、咽干灼热、吞咽不利、舌边尖红等症.本品所含的冰片有开窍醒神,清热止痛的功效,具有抗菌、抗炎、止痛及促进其他药物吸收的作用.龙脑为冰片中主要有效成分,故选择制剂中龙脑为含量测定指标之一以控制产品的质量.
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植物药用成分龙脑的药学活性研究
龙脑是多种药用植物精油的主要成分,为我国中医药一味常用药.该文通过收集国内外新研究成果,归纳分析其镇痛、去腐生肌、修复细胞损伤等活性作用及反应机制,提出了龙脑药用研究中存在的问题,为深入研究和挖掘传统名贵中药的功效,有效利用开发创新药物提供支撑.
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龙脑樟愈伤组织的诱导及龙脑的产生
目的:优化龙脑樟愈伤组织的诱导条件.方法:采用植物组织培养方法和气相色谱方法进行.结果:MS培养基中添加不同浓度配比的激素,愈伤组织的诱导效果不同,愈伤细胞生长状况也不一样,其中在培养基上添加2,4-D4 mg·L~(-1)+6-BA 0.2 mg·L~(-1)愈伤组织的诱导率高,细胞生长旺盛.同时,发现采用嫩叶为外植体诱导出的愈伤组织中含有龙脑,而采用茎为外植体诱导出的愈伤组织中不含龙脑.结论:龙脑樟愈伤组织诱导适宜的培养基为MS+2,4-D 4 mg·L~(-1)+6-BA 0.2 mg·L~(-1),龙脑的生成则以嫩叶为外植体.
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GC-FID测定大鼠静脉注射新型醒脑静后龙脑的血药浓度及药动学研究
目的:建立大鼠血浆中龙脑浓度的GC-FID测定方法,探讨新型醒脑静静脉注射后龙脑在大鼠体内的药代动力学过程.方法:大鼠以10.00 mg· kg-1(以艾片量计)剂量尾静脉注射新型醒脑静后,0.5,1,3,5,8,12,20,30,45 min眼底采血,分离血浆,十八烷为内标,乙酸乙酯萃取,GC-FID测定血浆中龙脑浓度,以Kinetica软件拟合药动学参数.结果:龙脑血药浓度在1.67～16.67 mg·L-1线性关系良好,r =0.999 6,测得低、中、高浓度萃取回收率分别为(92.81±1.11)％,(85.38±0.86)％,(84.58±0.58)％；日内、日间精密度RSD均小于3.0％.静脉注射新型醒脑静后,龙脑在大鼠体内药动学符合二室开放模型,主要药动学参数为t1/2α=(1.18±0.20) min,t1/2β=(22.27±6.85) min,Cmax(Calc)=(18.76±2.10) mg·L-1,MRT=(23.84±7.67) min-1,AUC =(100.00±15.85) mg·min·L-1.结论:建立的GC-FID适用于龙脑血浆药物含量测定及药代动力学研究,新型醒脑静中龙脑在体内分布迅速,代谢较快.
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复方丹参肠黏附微丸中龙脑含量测定方法的建立及不同剂型龙脑溶出度的研究
通过将冰片进行β-CD包合,制备成复方丹参肠黏附微丸,建立复方丹参肠黏附微丸中龙脑的含量测定方法,考察其体外溶出度,并与市售复方丹参片的溶出度进行对比,评价剂型设计的合理性.利用气相色谱法测定复方丹参肠黏附微丸中龙脑的含量,采用溶出度测定法第一法,分别测定复方丹参肠黏附微丸中龙脑在人工肠液的溶出度及复方丹参片中龙脑在人工胃液、人工肠液的溶出度.在该方法下测得复方丹参肠黏附微丸中龙脑的质量分数为0.79％,其体外溶出12h内累积溶出量近70％;复方丹参片中龙脑的质量分数为0.80％,在人工肠液中,20 min内累积溶出量达60％,40 min累积溶出量达90％以上;在人工胃液中,40 min内累积溶出量不足20％,但在40 ～150 min累积溶出量达80％以上.结果表明,利用气相色谱法可有效测得复方丹参肠黏附微丸中龙脑的含量,与市售复方丹参片相比,复方丹参肠黏附微丸中的龙脑具有明显的缓释作用.在复方丹参肠黏附微丸中将冰片进行了包合,并制备成肠溶型制剂,在一定程度上降低了冰片对胃、肠黏膜的刺激作用,提高了药物的安全性.
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气相色谱法测定冰蟾止痛膏中龙脑的含量
冰蟾止痛膏是由冰片、蟾酥、安息香、珍珠、鳖甲、土鳖虫、大黄、芒硝、重楼、天南星、猪牙皂、乳香、没药、血竭、黄芪、当归等药味制成的外用软膏剂,具有解毒,消肿,活血止痛的功能.原质量标准中只有薄层色谱鉴别,尚无定量指标.文献报道有气相色谱法测定冰片的含量[1～3],为了有效地控制药品质量,本文研究制订了气相色谱法测定其君药冰片中龙脑的含量,采用萘作为内标物,获得了满意的结果.同时测定了3批冰片药材中龙脑的含量,发现其中一批含量较低,且含有樟脑.1 仪器、试剂与样品SQ-204型气相色谱仪(北京分析仪器厂).龙脑(中国药品生物制品检定所,批号881-20 0001,暂行).冰蟾止痛膏(北京万辉药业集团第六制药厂,批号000801,000802,000803 ).氯仿为分析纯(北京化工厂).
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GC法同时测定久强脑立清中的薄荷脑和龙脑的含量
目的 建立久强脑立清中薄荷脑、龙脑的含量测定方法.方法 采用GC法,用PEG-20M 10％涂布浓度色谱柱,载气:氮气,检测器:氢火焰离子化检测器(FID).结果 薄荷脑在0.020 24～1.012 mg ·ml-1范围内,回归方程为Y=32.10 X+45.30,r=0.9997.龙脑在0.020 06～1.003 mg ·ml-1范围内,回归方程为Y=21.32X +51.11,r=0.9992,两化合物在相应浓度范围内具有良好的线性关系.结论 该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立久强脑立清的质量控制.
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GC法测定牛黄宁宫片中龙脑的含量
目的 建立牛黄宁宫片中龙脑的含量测定方法.方法 采用GC法,用PEG-20M 10％涂布浓度色谱柱,载气:氮气,检测器:FID.结果 龙脑回归方程为Y=20.3 X+16.01,r=0.9995,在0.020 06～1.003 mg ·ml-1范围内具有良好的线性关系.结论 该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立牛黄宁宫片的定量质量标准.
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GC法测定十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量
目的：建立十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇(PEG)-毛细血管柱(30 m×320μm×0.25μm),以萘为内标物,流速：0.8 ml/min,柱温：140℃,进样口温度210℃, FID检测器,检测器温度为250℃。结果龙脑和异龙脑分别在19.22~192.2、15.19~151.90μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9994、r=0.9993, n=6)；平均加样回收率分别为98.42%和97.80%(RSD为0.80%、1.21%, n=9)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定十四味连黄烧伤软膏的质量控制。
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五灵止痛胶囊质量标准研究
目的:制定五灵止痛胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别蒲黄、五灵脂、冰片药材,气相色谱法测定冰片药材中龙脑的含量.结果:薄层斑点清晰,重现性好,含量测定平均回收率为99.2%(n=6),RSD=0.6%.结论:本方法简便,准确,可供本品质量控制.
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新型醒脑静大鼠鼻腔及静脉注射给药后龙脑的药代动力学研究
目的:研究新型醒脑静中艾片有效成分龙脑在大鼠鼻腔给药和静注给药后的药代动力学.方法:醒脑静静注给药剂量为12 mg·kg-1,鼻腔给药剂量为150 mg·kg-1.采用气相色谱法测定血中龙脑的浓度,以Kinetica 4.4软件计算药代动力学参数.结果:鼻腔给药醒脑静滴鼻液后,艾片有效成分龙脑能迅速进入血液中,生物利用度可达83％.结论:鼻腔给药后龙脑能迅速而较完全地吸收进入体循环.
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珍视明滴眼液中冰片的含量测定
目的:建立珍视明滴眼液中天然冰片的含量的测定方法.方法:以萘为内标,采用内标法测定;选择0V-17填充柱、FID检测器、程序升温气相色谱法测定珍视明滴眼液中天然冰片的含量.结果:冰片在0.109～1.090μg范围内线性关系良好(r=0.9996),方法回收率为99.6%(RSD=1.91%);本品中冰片含量为0.047～0.049%.结论:方法简便,快速,准确,可用于该药品中天然冰片的定量测定.
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GC法同时测定狗皮膏中樟脑、异龙脑、龙脑的含量
目的:测定狗皮膏中樟脑、异龙脑及龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,以交联聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱,FID检测器.结果:樟脑线性范围为0.182 1～9.104 0 mg·mL-1,平均回收率102.2%(RSD为3.3%);异龙脑线性范围为0.031 4～1.570 0 mg·mL-1,平均回收率101.7%(RSD为3.2%);龙脑线性范围为0.050 8～2.539 5 mg·mL-1,平均回收率101.1%(RSD为3.4%).结论:本法简便、准确,可用于狗皮膏的质量控制.
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苍耳子鼻炎滴丸中薄荷脑和龙脑的含量测定及指纹图谱研究
目的：建立苍耳子鼻炎滴丸中薄荷脑和龙脑的含量测定方法及指纹图谱质量控制方法。方法采用气相色谱法和液相色谱法分别建立苍耳子鼻炎滴丸中薄荷脑和龙脑的含量测定方法及指纹图谱质量控制方法。气相色谱法中样品采用甲醇回流法提取,选择萘为内标物,建立方法学。液相色谱法中样品采用乙酸乙酯提取,300 nm为检测波长,甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,建立指纹图谱质量控制方法。结果气相色谱法中薄荷脑和龙脑的线性范围分别为0.312~0.0156 mg·mL-1(r=0.9999),0.2016~0.01008 mg·mL-1(r=0.9999)；平均加样回收率分别为100.99%(RSD=3.97%, n=6),97.61%(RSD=2.09%,n=6),薄荷脑、龙脑的精密度、重复性及稳定性的RSD均小于3%,所检测的20批次苍耳子鼻炎滴丸样品中薄荷脑和龙脑含量范围分别为1.34%~2.29%,1.15%~1.61%。在色谱指纹图谱中,共确定了19个共有峰,利用对照品对共有峰中的3个高色谱峰进行了指认,采用该方法测定20批次样品,除2个批次外,其余样品相似度均在0.95以上。结论所建立的含量测定及指纹图谱质量控制方法准确、可靠,可有效地用于苍耳子鼻炎滴丸的质量控制。
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气相色谱法测定脑立清胶囊中龙脑、薄荷脑含量的不确定度
目的：探讨气相色谱法（GC）测定脑立清胶囊中龙脑、薄荷脑含量测量的不确定度。方法建立数学模型，对测试方法流程逐一分析，确定不确定度来源。结果结合GC方法验证数据，经计算，龙脑和薄荷脑的合成不确定度分别为0.259 mg/粒和0.515 mg/粒，扩展不确定度分别为0.518 mg/粒和1.030 mg/粒。结论本方法建立的不确定度计算方法，可用于GC法测定该药物中两组分含量的不确定度分析，有利于进一步提高含量测定的准确性。
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关于原生中药材新晃龙脑研发战略的思考
原生中药材是指首先发现、原始出产的地道中药材.具有三大特征:(1)在无界定的时限(有史以来;绝种以来)中,在界定的全境(全县、全省、全国、全洲、全世界)内,首先发现的可用作中药的植物、动物、矿物;(2)非移植、非改良(如嫁接),非转基因的原始出产的可用作中药的植物,动物、矿物;(3)本地所产的该品种中药材是同一品种中药材中早发现、佳质量的品种,相对于同一品种具有明显的可供鉴.
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杭白菊挥发油中β-榄香烯、樟脑及龙脑含量的测定
目的测定不同产地、不同等级、不同炮制方法杭白菊挥发油中代表性成分β-榄香烯、樟脑、龙脑的含量.方法用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,采用毛细管气相色谱法,以正辛醇作为樟脑、龙脑的内标,正十四烷作为β-榄香烯的内标测定上述3种成分的含量.结果不同采摘时间的杭白菊β-榄香烯含量无明显变化;不同产地、不同等级杭白菊β-榄香烯含量有所差异.樟脑及龙脑含量低,变化无规律.结论产地、炮制工艺、等级均可以影响杭白菊挥发油中3成分含量.
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顶空气相色谱法测定鸡肝散7种挥发油成分的含量
目的 建立同时测定鸡肝散(Elsholtzia blanda)中7种挥发油成分含量的方法,并初步比较不同提取方法对挥发油组成的影响.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,INNOWAX 型毛细管柱(0.53 mm×30 m,5μm),氢离子化检测器(FID),以乙酸乙酯为溶剂,采用程序升温法:初始温度60℃,以30℃·min-1升至90℃,再以5℃·min-1升至180℃;进样口温度200℃,检测器温度240℃.结果 7种成分能较好分离,其线性范围分别为α-蒎烯33～330 mg·L-1(r=0.999 9);β-蒎烯32～320mg·L-1(r=0.999 8);1,8-桉叶醚111～1 110 mg·L-1(r=0.999 8);樟脑238～238 0 mg·L-1(r=0.999 6);芳樟醇140～140 0 mg·L-1(r=0.999 7);乙酸龙脑酯65～650 mg·L-1(r=0.999 5);龙脑53～530 mg·L-1(r=0.999 5).该法的平均回收率分别为96.6%,97.0%,97.8%,99.9%,96.5%,97.4%,97.1%.结论 该法简便、准确、灵敏,可为该药材的质量控制和进一步研究开发提供科学依据.
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龙脑促进药物经皮渗透作用的研究
目的：考察龙脑对多种药物透皮作用的影响。方法：以改良的Frang双室渗透扩散装置进行药物体外渗透试验；以家兔在体试验和人体皮肤苍白试验进行药物活体透皮试验。结果：在离体蛇蜕透皮吸收试验，龙脑增加甲硝唑、氟脲嘧啶的透皮吸收，存在剂量效应关系；在志愿者前臂内侧皮肤，龙脑提高醋酸曲安奈德的生物利用度；在整体兔，龙脑使水杨酸经皮吸收增加。结论：龙脑是一种有效的透皮促进剂。
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冠脉宁片中樟脑的限量检查及冰片的含量测定研究
目的 建立冠脉宁片中冰片的质量控制方法.方法采用气相色谱法分别对龙脑、异龙脑进行含量测定,并对樟脑进行检查.FID检测器;色谱柱为HP-INNOWAX聚乙二醇毛细管柱(30m×0.25 mm,0.25 μm);初始温度120℃,以每分钟20℃升至180℃,保持7 min.结果 龙脑、异龙脑和樟脑分别在3.980 μg·mL-1～1.990 mg · mL-1,4.012 μg· mL-1 ～2.051mg·mL-1,4.170 μg· mL-1 ～0.208 5 mg· mL-1内呈良好的线性关系.平均回收率分别为100.10％ (n=6,RSD=1.6％);98.21％(n=6,RSD=1.8％);101.00％(n=6,RSD=1.2％).结论 所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中冰片的质量控制.
