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气相色谱法测定冰蟾止痛膏中龙脑的含量
冰蟾止痛膏是由冰片、蟾酥、安息香、珍珠、鳖甲、土鳖虫、大黄、芒硝、重楼、天南星、猪牙皂、乳香、没药、血竭、黄芪、当归等药味制成的外用软膏剂,具有解毒,消肿,活血止痛的功能.原质量标准中只有薄层色谱鉴别,尚无定量指标.文献报道有气相色谱法测定冰片的含量[1～3],为了有效地控制药品质量,本文研究制订了气相色谱法测定其君药冰片中龙脑的含量,采用萘作为内标物,获得了满意的结果.同时测定了3批冰片药材中龙脑的含量,发现其中一批含量较低,且含有樟脑.1 仪器、试剂与样品SQ-204型气相色谱仪(北京分析仪器厂).龙脑(中国药品生物制品检定所,批号881-20 0001,暂行).冰蟾止痛膏(北京万辉药业集团第六制药厂,批号000801,000802,000803 ).氯仿为分析纯(北京化工厂).
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亚毒性中药使用应加强管理
亚毒性中药是指具有毒性或有小毒而未列入国务院《医疗用毒性药品管理法》规定的有毒中药品种,临床使用过量或应用不当会中毒或产生严重不良反应,应用或药房管理上需加以注意.《药典》及《北京市中药饮片炮制规范》收载的品种《药典》2010年版收载的品种:有小毒品种:丁公藤、九里香、土鳖虫、大皂角、川楝子、小叶莲(藏药)、飞扬草、木鳖子、水蛭、艾叶、北豆根、仙茅、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草(藏药).
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大皂角与猪牙皂的鉴别
大皂角为豆科植物皂荚的成熟果实.豆科植物皂荚在一些地区为较常见植物,入药部分有大皂角、猪牙皂、皂角刺、皂角子等,大皂角和猪牙皂被<中国药典>(2010年版)分别收载.
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猪牙皂临床应用举隅
皂荚为豆科植物皂英的果实,形扁而长者.称大皂荚.猪牙皂是皂荚植株衰老或受伤害后所结的小型果实,因形似猪牙而得名,主产河北、山西、河南、山东等地.笔者从事中医药工作20余年,发掘古义及民间单方,结合现代药理研究,将猪牙皂用于脑血管病后遗症、高血脂症等病,疗效显著,现介绍如下.
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皂角子、皂荚与猪牙皂粉末显微鉴定的比较研究
目的:为建立皂角子粉末显微鉴别标准提供参考.方法:时皂角子进行粉碎,显微粉末制片;时皂角子进行软化,横切制片;然后进行观察、测量、绘图、描述,并与基源相同的猪牙皂、皂荚粉末显微特征进行比较观察.结果:皂角子粉末显微特征明显,与皂荚、猪牙皂粉末显微特征均不相同.结论:皂角子粉末有独特的显微特征.可以作为皂角子粉末显微鉴定依据.
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猪牙皂皂苷类成份的提取分离与鉴定
对猪牙皂中正丁醇部位的化合物进行提取分离.采用硅胶柱、凝胶柱、ODS柱层析及TIC法对混合物中的皂苷类成分进行分离鉴别,得到三种三帖皂(化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、化合物Ⅲ).经<'13>C-NMR、<'1>HNMR以及LC-MS法确定化合物结构.
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显微定量法测定中成药中猪牙皂的含量
目的:制定猪牙皂在脐风散与惊风散中的显微定量标准.方法:用显微定量法,以猪牙皂特有的石细胞为显微特征物,对脐风散与惊风散中的猪牙皂进行测定.结果:猪牙皂含量与每毫克特征数呈显著的线性正相关,回归方程为y=61.42x-1.10×10-3(γ=1.00,α=0.05).结论:显微定量法测定脐风散与惊风散中猪牙皂的含量是可行的,结果可靠.
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猪牙皂的化学成分
采用大孔树脂、硅胶、凝胶、MCI、反相高效液相色谱等各种柱色谱技术和现代波谱学方法,结合物理化学性质,从猪牙皂(Fructus Gleditsiae Abnormalis)醇提物中分离并鉴定了12个化合物,分别为:gleditsioside A(1)、gleditsioside B (2)、gleditsioside H(3)、gleditsioside I(4)、gleditsioside J(5)、gleditsioside K(6)、gleditsia saponins C '(7)、柽柳素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、新橙皮苷(9)、金圣草素-7-O-新橙皮糖苷(10)、丁香脂素-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、鹅掌揪苷(12).其中化合物8～12为首次从该属植物中分离得到.
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猪牙皂药材的质量评价方法
以prosapogenin 2b为指标成分,采用HPLC法研究猪牙皂药材质量评价方法.采用汉邦Lichrospher C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(36:64),流速为1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长205 nm.结果表明,prosapogenin 2b在5.38-32.28 μg,/mL范围内线性关系良好,低、中、高3种浓度的平均回收率(%)分别为101.58,97.39和96.85,RSD为2.92%.本法为猪牙皂药材质量标准建立和品质评价提供了依据.
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猪牙皂的薄层色谱鉴别研究
目的:确定猪牙皂薄层色谱鉴别的实验条件.方法:采用3种不同的展开剂分别进行猪牙皂薄层色谱鉴别研究.结果:猪牙皂薄层色谱条件为:采用硅胶G板,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)为展开剂展开,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105℃加热至斑点显色清晰.结论:本实验精密度好且操作简便易行.
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猪牙皂正丁醇部分对过敏性鼻炎的影响
目的:观察猪牙皂正丁醇部分(NBGS)对过敏性鼻炎的治疗作用,探讨其可能的作用机制.方法:以卵白蛋白致敏小鼠或大鼠,观察药物对小鼠鼻炎症状、鼻腔敏感性和血清一氧化氮水平的影响,以及对大鼠鼻腔白细胞渗出的作用.结果:NBGS(100,200 mg·kg-1)灌胃给药,明显减少小鼠的擦鼻次数,降低鼻粘膜对组胺的敏感性和血清一氧化氮水平,抑制大鼠鼻腔嗜酸性粒细胞渗出,但对单核细胞和嗜中性粒细胞渗出无明显影响.结论:NBGS抑制过敏性鼻炎,其作用可能与降低鼻粘膜的高反应性及嗜酸性粒细胞浸润有关.
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猪牙皂总皂苷提取适宜醇浓度的研究
目的 确定猪牙皂总皂苷提取的适宜醇浓度.方法 测定猪牙皂不同浓度乙醇提取物中总皂苷和刺囊酸、齐墩果酸的含量,对不同浓度乙醇提取的效果进行综合评价.结果 测得75%乙醇提取物中的总皂苷和刺囊酸、齐墩果酸的含量均高.结论 75%乙醇是猪牙皂总皂苷提取的适宜浓度.
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猪牙皂体外抗白血病活性部位筛选
目的 研究猪牙皂总皂苷不同浓度乙醇提取物对白血病细胞的体外抑制作用,筛选猪牙皂抗白血病作用的活性部位.方法 利用大孔树脂吸附技术,对猪牙皂总皂苷通过不同浓度的乙醇进行梯度洗脱;以人白血病细胞K562、HL-60和NB4为供试细胞,采用MTT法,观察猪牙皂总皂苷各分离组分对其抑制作用.结果 60％乙醇部分对白血病细胞增殖有显著抑制作用,随作用时间的延长,抑制作用增强、40％、85％洗脱物对白血病细胞抑制率较低.20％乙醇和水洗脱物对白血病细胞无抑制作用.结论 猪牙皂总皂苷60％大孔树脂乙醇洗脱部分体外抗白血病细胞作用显著,是猪牙皂体外抗白血病的主要活性部位.
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猪牙皂抗肿瘤有效部位的研究
目的研究猪牙皂有效部位的分离及其抗肿瘤作用.方法对猪牙皂总浸膏分别采用"乙醚沉淀法"和"不同极性溶剂萃取法"进行了有效部位的分离,前者将浸膏分为脂溶物和皂苷物两部分,后者分得了氯仿物正丁醇物及提取后的水溶物.结果抗S180 实验表明,皂苷物和正丁醇提取物具有较高的抑瘤率,其高抑瘤率分别为44.62%和41.75%,其它各样品均未见明显抑瘤效果.结论皂苷物和正丁醇物为其抗癌有效部位.
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HPLC法测定不同产地猪牙皂中刺囊酸的含量
目的:考察不同产地猪牙皂中刺囊酸的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱:Agilent ZORBAX-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(72:28)(磷酸调pH 3.2),流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:215nm.结果:刺囊酸在0.048 5～0.97 mg·ml-1(r=0.999 7)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为96.6%;RSD为1.46%.结论:该法简便,准确,重复性好,为猪牙皂的进一步开发和利用提供科学依据.
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大皂角、山皂角和猪牙皂三种药材的显微鉴别
目的:从显微方面区别大皂角、山皂角和猪牙皂3种药材.方法:采用粉末制片法和石蜡切片法.结果:大皂角、山皂角和猪牙皂显微特征相近,主要区别在于猪牙皂不含种子,无种皮栅状细胞.山皂角石细胞腔的大小和孔纹细胞的形态与另外2种差异较大.结论:该3种药材的显微特征明显,可为此3种药材提供显微鉴别依据.
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猪牙皂对小鼠祛痰与耐缺氧作用的药效学研究
目的:初步筛选出猪牙皂中具有祛痰与耐缺氧作用的有效部位.方法:对猪牙皂总浸膏采用“不同极性溶剂萃取法”进行有效部位的分离,采用经鼻给药的方式进行祛痰实验和耐缺氧实验的常压耐缺氧实验、亚硝酸钠中毒存活实验和急性脑缺血性缺氧实验,给药7d后检测酚红的排泌量及常压耐缺氧时间、亚硝酸钠中毒存活时间、急性脑缺氧存活时间.结果:(1)祛痰实验:与生理盐水组比较,石油醚、乙醚、正丁醇、水溶物这几个部位和盐酸氨溴索对照组均有明显的祛痰作用,正丁醇部位的祛痰作用更明显,差异有统计学意义(P＜0.05).(2)耐缺氧实验:与生理盐水组比较,正丁醇部位显著延长小鼠常压耐缺氧存活时间和亚硝酸钠中毒存活时间;正丁醇和水溶物部位均显著延长小鼠急性脑缺氧存活时间,水溶物部位的作用更明显,差异有统计学意义(P＜0.05).结论:猪牙皂中极性大的部位可能具有祛痰和耐缺氧作用.
