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HPD系列大孔吸附树脂预处理方法研究
目的:建立HPD系列大孔吸附树脂的预处理方法.方法:采用气相色谱法(GC)和紫外分光光度法比较了2%NaOH对HPD系列大孔吸附树脂预处理的影响.结果:树脂先用2%NaOH浸泡后再用乙醇洗脱,对有机残留物的洗脱效果较好.结论:HPD系列树脂预处理方法为:树脂经2%NaOH浸泡洗脱后,在60℃,用乙醇浸泡、洗脱,洗脱流速为2 BV·h-1,乙醇用量为3～4倍柱体积,洗脱液的紫外吸收值为0.2～0.5.预处理的树脂经GC检测,苯未检出,其他有机残留物均低于10 mg·L-1,达到药用要求.
关键词： 气相色谱法 HPD系列大孔吸附树脂 预处理 甲苯 萘 -
萘作业工人晶状体改变的观察
目的探讨萘(naphthalene)作业工人晶状体的改变.方法以60名萘作业工人为观察组,75名不接触化学毒物的机械作业工人为对照组,通过职业史调查和眼科检查,比较两组的晶状体改变.结果观察组60人120眼检出特殊形态的晶状体浑浊5例10眼(占8.33%),以周边部同心圆性环形浑浊为主,并有毛刷状、斑块状等浑浊.对照组未发现类似形态的晶状体浑浊.经统计学检验,两组差异具有显著性意义(x2=6.490,P＜0.05).结论长期高浓度接触萘可能会导致作业工人特殊形态的晶状体浑浊改变.
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GC法测定十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量
目的：建立十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇(PEG)-毛细血管柱(30 m×320μm×0.25μm),以萘为内标物,流速：0.8 ml/min,柱温：140℃,进样口温度210℃, FID检测器,检测器温度为250℃。结果龙脑和异龙脑分别在19.22~192.2、15.19~151.90μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9994、r=0.9993, n=6)；平均加样回收率分别为98.42%和97.80%(RSD为0.80%、1.21%, n=9)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定十四味连黄烧伤软膏的质量控制。
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萘对调压器的影响及对策
针对萘对调压器产生的各种不良作用,结合实际阐明了两项具体的解决措施.实际应用中效果良好.
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2010年至2011年昆明市大气污染物多环芳烃-萘浓度与黑林铺街道14岁以下儿童上呼吸道感染发病情况分析
目的：研究大气污染物多环芳烃-萘浓度与儿童上呼吸道感染发病情况的关系。方法收集2010年8月至2011年7月1年间昆明市大气污染物多环芳烃-萘浓度与昆明市属黑林铺街道范围14岁以下儿童上呼吸道感染发病数据资料，采用 sPss16.0统计软件对数据进行分析。结果萘各月平均浓度（ng/m3）与三个年龄段儿童上感发病率相关性检验显示，均存在高度直线正相关关系，即儿童上感发病率会随着多环芳烃-萘的浓度增大而上升。三个年龄段儿童上感年发病率经χ2检验统计结果显示，各组间两两比较，p 值均小于0.0001，可以认为各年龄段儿童上感年发病率不同，其中以1岁以内发病率高，1~6岁次之，6-14岁低。结论多环芳烃萘浓度的测定可作为反映儿童上感发病情况的大气污染物参考指标之一；免疫力不同的儿童暴露于同一浓度污染物时，其发病率不同。
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工作场所空气中萘及萘烷和四氢化萘的毛细管气相色谱测定法
四氢化萘及萘烷均以萘为原料经催化加氢生成,常共存于工作场所空气中,笔者在检测中发现,GBZ/T 160.44-2004《工作场所空气中多环芳香烃化合物的测定方法》柱效低、操作繁琐,故建立了工作场所空气中萘及萘烷和四氢化萘的溶剂解吸-氢火焰离子化检测器-气相色谱法.在采样现场将打开熔封的活性炭管(管口直径至少2 mm,内装100、50 mg活性炭)与空气采样泵进气口垂直连接,以200ml/min流量采集15 min空气样品,活性炭管样品空白每组制备2～10个[1].
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工作场所空气中萘的气相色谱测定法
目的 建立FFAP通用柱测定工作场所空气中萘的实验方法.方法 确定佳实验条件色谱柱温度160℃,汽化室温度200℃,检测器温度200℃,载气流量60 ml/min;并用硅胶管采集工作场所空气中的萘,二硫化碳解吸,经FFAP通用柱分离、检测.结果 在0.46～300.00μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,相对标准偏差为1.9%～2.5%,检出限为0.46 μg/ml,回收率为98.1%～104.2%.结论 该方法灵敏、准确、快速,适用于工作场所空气中萘的测定.
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一株萘污染降解菌的分离鉴定及在污染土壤中降解效果的研究
目的 建立萘污染菌的分离鉴定方法,研究降解菌对土壤中萘的降解效果.方法 从大庆油田油井旁土壤中分离筛选得到1株高效萘降解主体菌株,并进行一系列形态学实验、生理生化试验和16SrDNA序列同源分析.结果 该菌株为施氏假单胞菌属,其同源性为99％,命名为DQ-1.DQ-1对萘的降解率在第3天时能达到83.07％.结论 此菌株有较好的萘的降解能力,为石油污染的生物修复提供了菌种基础.
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一起污染井水中萘的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用检测结果
2007年7月,本市某自然村村民反映,该村长期作为生活用水的井水存在明显异味.本中心接报后,对该井的周边环境进行了调查,并采集了井水样品,用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用进行定性检测.现将检测过程和结果报告如下.
关键词： 污染井水 萘 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用 检测 -
D-101型大孔吸附树脂预处理方法的研究
目的建立D-101型大孔吸附树脂的预处理方法.方法采用正交试验设计以洗脱液中甲苯、萘的量及其紫外吸收值为指标(254 nm),考察了D-101型大孔吸附树脂预处理过程中的影响因素.结果溶剂和温度是树脂预处理中两个关键因素.建立了D-101型大孔吸附树脂预处理的优选工艺为柱温为60℃,先用2%NaOH浸泡洗脱,再用乙醇浸泡洗脱,洗脱体积流量为2 BV/h,乙醇用量为3.5倍柱体积(BV),此时乙醇洗脱溶液的吸光度约为0.4.结论该D-101型大孔吸附树脂的预处理工艺简单、生产周期短、环境污染小且预处理过程可用UV在线监测.
关键词： D-101型大孔吸附树脂 预处理 甲苯 萘 -
注射用消障素对家兔实验性萘性白内障的防治作用
目的研究注射用消障素对家兔实验性萘性白内障的防治作用.方法以30%萘混悬液2.65 mL/(kg·d)给家兔ig,连续8 d,制作成萘性白内障模型.注射用消障素预防治疗起始于造模前4 d,高、低剂量组为0.1及0.05mL原液/眼,隔日球结膜下注射1次,共6次.每日以裂隙灯显微镜追踪检查家兔晶状体混浊度的变化.于实验结束之日进行裂隙灯显微镜摄影;并对其晶体状SOD活性及GSH的含量进行测定.结果注射用消障素高剂量组能显著抑制家兔萘性白内障晶状体混浊度的进展(P＜0.05);并有增加晶状体GSH含量(23.3%)及阻止SOD活性下降的趋势.低剂量组未见显效.结论注射用消障素球结膜下注射,对家兔萘性白内障的发生发展有明显的延缓作用.
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长期接触低浓度萘的健康效应及职业禁忌筛查指标研究
目的 探讨长期接触萘对人体的职业危害及其程度,为筛查接触萘职业禁忌人群提供参考依据.方法 对某化工厂接触萘作业的职工进行职业健康体检.结果 长期接触萘的工人白细胞、红细胞、血小板减少,与对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05);眼晶状体混浊检出率为零,微核阳性检出率与对照组比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论 长期接触萘对人体健康存在着一定危害.建议萘作业工人健康监护时,职业健康检查应将内科、眼科(眼底,裂隙灯检查)、血常规(包括细胞分类)检查列为必检项目.将血白细胞、血小板减少和/或单核细胞比率、血小板宽度增加、眼睛晶状体混浊作为职业禁忌.
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制萘女工健康状况的十年动态观察
对制萘女工32名、制萘男工38名和不接触任何职业危害的女工34名的健康状况进行了10年动态观察.结果表明,萘对作业女工存在慢性危害,主要表现为神经衰弱综合征、月经紊乱和白细胞减少.女工对萘比男工敏感,白细胞减少比男工提前两年.
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气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度评定
目的 评定气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度.方法 分析评定标准溶液配置、标准曲线拟合、样品解吸、样品重复性测定等各不确定度分量,计算活性碳管中萘含量测定的不确定度.结果 活性炭管中萘含量可表示为C=(11.3±1.5) μg/ml(k=2),扩展不确定度为1.5μg/ml.结论 通过实验过程的多种影响因素分析,得出标准曲线拟和对不确定度的贡献大,该方法适用于气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度评定.
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铅和萘联合暴露对斑马鱼胚胎发育的影响
[目的]研究铅和萘单独及联合暴露对斑马鱼胚胎发育的影响.[方法]将500个斑马鱼胚胎随机分为10组,以铅(0、12、48μmol/L)和萘(0、5、20 μmol/L)单独及联合(12 μmol/L铅+5 μmol/L萘、12 μmol/L铅+20 μmol/L萘、48 μmol/L铅+5 μmol/L萘、48μmol/L铅+20 μmol/L萘)对斑马鱼胚胎进行染毒,染毒时间为受精后8h至受精后144h.观察、记录并统计胚胎的死亡率、孵化率和畸形率,通过EthoVision XT软件来获取并分析斑马鱼胚胎和幼鱼的行为,包括自主抽动、心率以及幼鱼应对光周期刺激的游动速度.[结果]与对照组相比,48 μmol/L铅暴露组和20 μmol/L萘暴露组的死亡率明显升高(P＜0.05),孵化率明显下降(P＜0.05),20 μmol/L萘暴露组的畸形率明显升高(P＜0.05).与同浓度的铅和萘单独暴露组相比,12 μmol/L铅+5 μmol/L萘联合暴露组和48 μmol/L铅+20 μmol/L萘联合暴露组的死亡率明显升高(P＜0.05),48 μmol/L铅+20 μmol/L萘联合暴露组的孵化率明显下降(P＜0.05),12 μmol/L铅+20 μmol/L萘、48 μmol/L铅+5 μmol/L萘、48μmol/L铅+20μmol/L萘联合暴露组的畸形率均明显升高(P＜0.05).铅和萘联合暴露对胚胎的死亡率(F=2.863,P＜ 0.05)、孵化率(F=4.474,P＜0.05)和畸形率(F=5.084,P＜0.05)的影响存在交互作用.与空白对照组相比,48μmol/L铅暴露组幼鱼的游动速度在第一黑暗期和第二、三明亮期明显下降(P＜0.05);与丙酮对照组相比,20 μmol/L萘暴露组幼鱼的游动速度在每一时期都明显下降(P＜0.05).与同浓度的铅和萘单独暴露组相比,48 μmol/L铅+20 μmol/L萘联合暴露组幼鱼的游动速度在第一黑暗期明显下降(P＜0.05),铅和萘联合暴露对幼鱼游动速度的影响存在交互作用(F=4.493,P＜0.05).[结论]铅和萘均可影响斑马鱼胚胎的发育,并且具有一定的神经发育毒性,而二者联合暴露对斑马鱼胚胎死亡率、孵化率、畸形率和斑马鱼幼鱼神经行为的影响有明显的交互作用.
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儿童误服樟脑丸后的应急处理
樟脑丸在家庭中的应用十分普遍,主要含有三种成分:萘、对二氯苯、2-莰酮,对接触人群健康具有一定的危害.对此,分别介绍了三种成分的理化性质、毒性及儿童误服后的应急处理.
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HPLC内标法同时测定坤血安软胶囊中藁本内酯和6-姜酚的含量
目的:建立坤血安软胶囊(当归、炮姜等)中藁本内酯和6-姜酚的定量分析方法.方法:采用HPLC内标法,选用萘为内标物,甲醇提取,采用Kromasil C18柱,甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液(67:33)为流动相,218nm为紫外检测波长,同时测定藁本内酯和6-姜酚的含量.结果:藁本内酯回收率为98.64%(RSD=1.58%),6.姜酚回收率为97.25%(RSD=1.40%).内标法与标准曲线法的测定结果一致.结论:该方法稳定、可行、专属性好,可用于坤血安软胶囊的质量控制.
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通用毛细色谱柱测定工作场所空气中萘的探讨
萘的职业卫生标准检测方法(GBZ/T160.44-2007)用填充柱,其阻力大、柱效低、分离效果差,且柱内固定液易流失,使用时间短,要求载气流量较大,出峰时间较长.为缩短分析时间、提高分析效率,选择一种柱效高、分离能力强且耐用的色谱柱是非常必要的,为此按照《工作场所空气中化学物质测定方法》的研制规范[1](以下简称《规范》)的要求,对工作场所空气中萘的检测方法[2]进行了改进,报告如下.
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气相色谱法测定莲花清瘟胶囊中薄荷脑的含量
目的:建立气相色谱法测定莲花清瘟胶囊中薄荷脑含量的方法.方法:气相色谱法条件为采用AgilentHP-INNOWax色谱柱(30 m·0.25 mm,0.25 μm),FID检测器,载气为N2,流速为1 mL/min,进样体积为1μL.结果:薄荷脑在5.58 ～446.72 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为99.34％(RSD =0.33％,n=3).结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可作为莲花清瘟胶囊中薄荷脑质量控制方法.
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围绝经期大鼠年龄相关性白内障模型的建立
目的:建立经济实用、可长期观察的围绝经期大鼠年龄相关性白内障的动物模型,以进一步探讨围绝经期年龄相关性白内障的发病机制及寻求防治方法.方法:健康雌性、性成熟SD大鼠16只32眼随机分为2组:实验组和对照组.实验组行双侧卵巢切除术,对照组只行腹膜切开.术后2wk起两组分别用300g/L萘混悬液(0.5g/kg,2次/wk)、吐温- 80(Tween-80)灌胃,肉眼和裂隙灯显微镜观察两组大鼠晶状体变化.灌胃6wk后处死大鼠,用放免法检测血清中雌二醇和孕酮浓度,取其晶状体进行光镜下组织细胞的形态观察.结果:肉眼下两组均未见明显晶状体混浊.裂隙灯显微镜下,实验组有6只(10眼)大鼠晶状体出现空泡、小水裂以及前囊点状混浊;光镜下,实验组晶状体组织表现出典型白内障早期病理改变;对照组未见有明显晶状体改变.结论:双侧卵巢切除术联合低浓度萘长间隔给药的大鼠模型能模拟围绝经期年龄相关性白内障的自然临床病理过程,是一种经济、安全、适合于长期观察的围绝经期年龄相关性白内障动物模型.
