首页 > 文献资料
-
活络油化学成分的GC-MS分析
目的:对活络油中的化学成分进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析.方法:采用HP-5ms UI石英毛细管柱,程序升温,以EI离子源和四级杆质量分析器对试样进行分析,质谱图采用NIST 2008谱库检索,结合人工谱图分析,鉴定主要化学成分,并用归一化法测定其相对含量.结果:试样分离出33个色谱峰,共鉴定了其中30个化合物,占总峰面积的99％以上,活络油主要成分为α-蒎烯(8.41％)、桉油精(5.59％)、右旋樟脑(11.7％)、右旋薄荷脑(31.31％)、水杨酸甲酯(25.69％)、茴香脑(2.83％)、丁香酚(4.24％)等.结论:活络油化学成分主要为萜类化合物、芳香族化合物和脂肪族化合物等.
-
气相色谱法同时测定关节止痛膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量
目的:建立气相色谱法同时测定关节止痛膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法.方法:采用水蒸气蒸馏法同时提取3种成分,HP-INNOWAX气相色谱柱分离,柱温140℃,氢火焰离子化检测器同时测定樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量.结果:3种成分分别在0.402 7 ～4.026 9,0.028 1 ～0.280 5,0.121 0～1.2099 g·L-1呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5％,95.4％,95.6％(n=6).结论:该方法简便、准确,可用于关节止痛膏的质量控制.
-
不同基质复方南星止痛贴剂中4种挥发性成分的含量对比
目的:建立同时测定不同基质复方南星止痛贴剂中樟脑、冰片和水杨酸甲酯含量的GC方法,并进行含量比较.方法:采用DB-WAX型气相毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.00μm),升温程序为起始温度90℃,以1℃·min-升至120 °C,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃.采用统计软件对溶剂型和乳液型压敏胶贴剂中4种挥发性成分的含量进行比较.结果:樟脑、异龙脑、龙脑和水杨酸甲酯的线性范围分别为18.80～75.14(r=0.9998),11.50～46.14(r=0.9997),13.50～54.08(r=0.9998),99.60～3 982.40 g·L-1(r =0.9997),平均加样回收率分别为100.56％,100.60％,100.54％,99.79％,RSD均＜3％(n=6).溶剂型压敏胶贴剂中4种挥发性成分含量＞乳液型压敏胶贴剂.结论:建立的含量测定方法简便、准确,可用于同时测定复方南星止痛贴剂中4种挥发性成分的含量,且溶剂型压敏胶贴剂优于乳液型压敏胶贴剂.
-
氮酮对跌打活络微乳喷雾剂体外透皮吸收影响的研究
目的:考察不同浓度的渗透促进剂氮酮对跌打活络微乳喷雾剂中蛇床子素和水杨酸甲酯体外透皮吸收的影响.方法:采用Franz扩散池和离体裸鼠皮肤进行体外透皮实验,HPLC同时测定处方中蛇床子素和水杨酸甲酯的渗透量,并计算透皮速率常数、滞后时间.结果:蛇床子素和水杨酸甲酯的体外透皮吸收均符合零级动力学方程;随着氮酮浓度的增加,蛇床子素和水杨酸甲酯的释放速度有降低趋势.结论:本制剂微乳和挥发油本身具有良好的促渗作用,无需另外加入氮酮.
-
活血止痛微乳凝胶剂的体外释放和透皮吸收评价
目的:研究活血止痛微乳凝胶的体外释放和透皮吸收特性,为该制剂的研发提供参考.方法:采用改良Franz扩散池装置,分别以半透膜和离体小鼠皮肤为体外模型,采用UPLC同时测定接收液和皮肤中丹皮酚、丁香酚和水杨酸甲酯的含量,流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～4 min,10％ ～ 90％A),检测波长280 nm,流速0.6 mL· min-1,进样量1 μL.结果:活血止痛微乳凝胶中丹皮酚、丁香酚和水杨酸甲酯在6h内的累积释放率分别为70.35％,59.40％,54.64％,释放速率分别为1.138,11.57,73.54 μg·cm-2·h-1;体外透皮试验6h累积透过率分别为40.34％,36.34％,41.44％,透过速率分别为0.657,7.127,56.04 μg·cm-2·h-1.结论:活血止痛微乳凝胶具有较好的体外释放和透皮性能,体外释放符合Higuchi方程,经皮渗透行为符合零级动力学方程.
-
风痛灵膏的制备工艺考察及其水杨酸甲酯的含量测定
目的:确立风痛灵膏的佳成型工艺并及建立其有效成分水杨酸甲酯的气相色谱测定法,为该制剂的工业化生产与质量控制提供参考.方法:以熔点、光泽、软硬度、细腻度为综合评价指标,采用正交试验确定基质间(石蜡、蜂蜡、白凡士林、羊毛脂)的佳配比.采用气相色谱法测定水杨酸甲酯含量,PEG-20M毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),程序升温(初始温度100℃,以15℃·min-1升温至190 ℃,保持9 min),分流比50:1,检测器温度300℃,进样口温度250℃.结果:石蜡、蜂蜡、白凡士林、羊毛脂佳配比分别为4％,6％,5％,3％,药液温度65 ～ 75℃.制备的3批样品均符合《中国药典》2010年版软膏剂项下的规定.水杨酸甲酯的线性范围0.66 ～13.25 g·L-1,平均加样回收率98.94％,RSD 0.7％.结论:优选的制备工艺稳定可行,建立的含量测方法简便、快速、准确,可用于风痛灵膏的质量控制.
-
复方南星止痛膏活性成分在不同接收介质中的透皮扩散行为比较
目的:比较复方南星止痛膏活性成分在不同介质中的透皮扩散行为.方法:采用改良的Franz扩散池,以离体裸鼠的皮肤作为透皮屏障,以生理盐水,pH 7.4磷酸盐缓冲液和30％聚乙二醇400(PEG400)生理盐水为接收介质,比较复方南星止痛膏活性成分的透皮扩散行为.采用HPLC测定样品中肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、丁香酚、水杨酸甲酯的含量,流动相乙腈(A)-0.1％乙酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～8 min,20％ ～ 40％A;8～ 15 min,40％～60％A;15～20 mim,60％～80％A;20～25 min,80％A),检测波长276 nm和320 nm.结果:生理盐水和pH7.4磷酸盐缓冲液作为透皮扩散介质时,丁香酚、丹皮酚的扩散规律符合零级动力学及一级动力学方程;水杨酸甲酯的扩散符合Ritger-Peppas方程;肉桂酸与桂皮醛在生理盐水接收液中存在相互转化,10 h后,肉桂酸显著增加,桂皮醛大幅度下降;在pH7.4磷酸盐缓冲液中,桂皮醛和肉桂酸释放10 h后趋于饱和,释放量不再增加.PEG400组丹皮酚、丁香酚符合零级动力学及一级动力学方程;肉桂酸及桂皮醛的转化不明显,12 h后,桂皮醛持续释放,肉桂酸释放完毕后即不再释放;水杨酸甲酯的透皮扩散更接近于Higuchi方程.结论:30％ PEG400生理盐水作为接收介质时,各成分的透皮扩散速率明显较优,且可抑制桂皮醛向肉桂酸的转化,可作为复方南星止痛膏后续透皮扩散研究的接收介质.
-
毛细管气相色谱法同时测定活络油中7种成分的含量
目的:建立活络油中有效成分a-蒎烯、桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚的气相色谱测定法.方法:色谱条件为DB-1毛细管色谱柱,柱温90℃,保持1 min后,以6℃·min-1升至180℃后,继续以25℃·min-1升至250℃,保持5min,载气为氮气.进样口温度为220℃,检测器温度为260℃,FID检测器,无分流进样.结果:α-蒎烯的线性范围6.94～41.64μg·mL-1,桉油精的线性范围1.00～6.01μg·mL-1,樟脑的线性范围6.86～41.18μg·mL-1,薄荷脑的线性范围24.09～144.55μgmL-1,水杨酸甲酯的线性范围24.16～144.98μg·mL-1,桂皮醛的线性范围1.03～6.17μg·mL-1,丁香酚的线性范围1.04～6.25μg·mL-1,RSD分别为1.8,1.1,0.9,0.7,1.1,1.7,1.1%.结论:方法简便、准确,可用于活络油的质量控制.
-
毛细管气相色谱法测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量
目的 建立用气相色谱法同时测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 以正十五烷为内标物,DB-WAX弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为130℃,检测器温度为200℃.分流比为12:1.结果 共测定了6批样品,在该色谱条件下,薄荷脑和水杨酸甲酯及内标物正十五烷均得到良好的分离.薄荷脑和水杨酸甲酯的加样回收率分别为101.52%(RSD=2.66%)、100.34%(RSD=3.38%).结论 本法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量.
-
活经膏的质量标准研究
目的:建立活经膏的质量标准.方法:采用毛细管气相色谱法,同时测定活经膏中挥发性成分(薄荷脑和水杨酸甲酯)的含量;滴定法测定活经膏中氧化锌的含量.结果:在毛细管气相色谱法的条件下,薄荷脑、水杨酸甲酯及内标物萘均得到较好的分离;薄荷脑和水杨酸甲酯的加样回收率(n=6)分别为98.1%和99.3%;在各自浓度范围内线性关系良好;在滴定法条件下测定氧化锌的加样回收率(n=6)为99.1%,.结论:本法快速、稳定、可靠,重现性好,可用于活经膏的质量控制.
-
复方南星止痛凝胶膏剂的透皮特性及水杨酸甲酯在其处方中的作用研究
目的:研究复方南星止痛凝胶膏中丁香酚的透皮吸收特性,并探讨水杨酸甲酯对该凝胶膏剂体外透皮吸收的影响.方法:以离体裸鼠皮为透皮屏障,采用改良Franz扩散池,用HPLC法测定接受液,以及皮中、膏中残留的丁香酚的含量,并与不含水杨酸甲酯的凝胶膏剂进行比较.结果:含水杨酸甲酯与不含水杨酸甲酯的凝胶膏剂中丁香酚24 h的渗透速率分别为13.18,9.58 μg·cm-2·h-1,其在皮中滞留量分别为(1 85.02±19.23),(160.23±16.54) μg·g-1,在膏中残留量分别为(1.96±0.12),(1.71-±0.15) mg.结论:复方南星止痛凝胶膏中丁香酚具有较好的经皮渗透性,凝胶膏处方中的水杨酸甲酯能够促进丁香酚的透皮吸收.
-
巴斯特关节止痛膏治疗风寒湿性关节痛33例
巴斯特关节止痛膏(常州市盛辉药业有限公司生产)是由辣椒流浸膏、颠茄流浸膏、薄荷油、水杨酸甲酯、樟脑、盐酸苯海拉明等成分组成的中西药复方制剂,对局部血管有扩张作用,具有活血、消炎、镇痛等功效,常用于风湿性关节痛、关节扭伤及寒湿引起的其他疼痛.2002年8月～2003年12月,我们对33例风湿性关节疼痛患者进行治疗,现报告如下.
-
水杨酸甲酯有关物质的研究
水杨酸甲酯系由水杨酸与甲醇在硫酸催化下酯化反应合成制得.主要杂质有:水杨酸、甲醇、苯酚、4-羟基间苯二甲酸二甲酯、4-羟基苯甲酸甲酯.水杨酸的来源:酯化反应的主要原料,反应不完全或碱洗不彻底导致;甲醇的来源:酯化反应的主要原料,碱洗、水洗难全洗去;苯酚的来源:引入途经有2个分别为原料水杨酸带入或酯化反应时温度偏高时产生;4-羟基间苯二甲酸二甲酯、4-羟基苯甲酸甲酯的来源:原料水杨酸杂质4-羟基间苯二甲酸和4-羟基间苯甲酸酯化反应而得.
-
GC法测定伤湿止痛膏中樟脑 冰片 薄荷脑水杨酸甲酯的含量
目的 用GC法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量.方法 采用DB-FFAP毛细管柱;FID检测器;载气:氮气;柱温:125℃.结果 樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)、水杨酸甲酯与其他色谱峰得到良好的分离,平均回收率分别为100.90％、98.40％、96.14％、97.14％;RSD分别为1.97％、1.77％、1.98％、1.47％.结论 本法简单、准确、重复性好,可用于控制该产品的质量.
-
毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中水杨酸甲酯的含量
目的 建立伤湿止痛膏中水杨酸甲酯含量的测定方法.方法 气相色谱法采用弹性石英毛细管柱DB-WAX(30 m×0.32 mm,0.25 μm);FID检测器;载气:氮气;柱温:135℃.结果 水杨酸甲酯与其他色谱峰得到良好的分离.回归方程:Y=3239.52X-4.5153,r=1.0,线性范围:40.92~81.84 μg/ml,回收率为100.79%,RSD为3.34%.结论 本法重复性好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法.
-
在体猪耳静脉灌流经皮吸收模型的建立与应用
目的建立在体猪耳静脉灌流经皮吸收模型,为经皮吸收制剂研究提供新方法.方法建立在体猪耳静脉灌流经皮吸收模型.以葡萄糖利用试验及乳酸脱氢酶活性检测评价模型的生物学活性,以酮洛芬异丙酯和水杨酸甲酯为模型药物考察系统的应用.结果葡萄糖利用及乳酸脱氢酶活性检测表明系统7 h内保持良好生物学活性.酮洛芬异丙酯经皮渗透过程中被完全代谢为酮洛芬,稳态时酮洛芬累积形成量Q与时间t回归的方程为Q=-0.024+0.120t,形成速率为0.120 μg*cm-2*h-1.水杨酸甲酯经皮渗透过程中部分被代谢为水杨酸,稳态时水杨酸甲酯累积渗透量Q与时间t回归的方程为Q=-3.809+6.129 t,渗透速率为6.129 μg*cm-2*h-1;水杨酸累积形成量Q与时间t回归的方程为Q=-1.785+0.879 t,形成速率为0.879 μg*cm-2*h-1.结论该模型操作简便、价格经济,不仅可以考察药物的经皮吸收,而且能够用于研究药物的皮肤代谢.
-
水杨酸甲酯立方液晶的研制
目的:制备水杨酸甲酯立方液晶并对其进行表征,同时建立水杨酸甲酯含量测定方法.方法:以植烷三醇为基质材料,采用自乳化方法制备水杨酸甲酯立方液晶;用偏光显微镜及小角衍射(SAXS)对立方液晶进行表征;采用HPLC测定立方液晶中水杨酸甲酯的含量.结果:立方液晶在偏光显微镜下视野黑暗;小角衍射显示在1.46,1.79,2.05,2.50处出现信号峰,其比值q1∶q2∶q3∶q4=√2∶√3∶√4∶√6,即为立方相液晶,其内部结构为Pn3m(Q224)双菱形晶格.水杨酸甲酯在0.99 ～ 198.12μg· mL-1呈良好线性关系(r=0.999),平均回收率为99.89％,RSD为0.58％.结论:偏光显微镜及小角X射线衍射适于立方液晶的表征,高效液相测定方法简便、可行.
-
气相色谱法同时测定活络喷雾剂中4种成分的含量
目的:建立了活络喷雾剂中4种挥发性成分的含量测定方法.方法:采用气相色谱法分离丁香酚、水杨酸甲酯、冰片、薄荷脑,并用外标法定量.结果:4种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在98%～102%之间.结论:所建立的方法快速、稳定、重现性好.
-
白花油质量标准研究
目的:提高白花油的质量控制标准.方法:用气相色谱-质谱法,DB-5MS毛细管柱(30m×0.25 mm,0.25 μm),程序升温,进样口温度为250 ℃,载气为高纯氦气,流量为1mL·min-1,分流比为100∶1,离子源温度为200 ℃,接口温度为300 ℃,电离方式为EI.结果:芳樟醇在0.513~10.27 ng范围内、樟脑在1.23~24.60 ng范围内、薄荷脑在5.089~101.18 ng范围内、水杨酸甲酯在7.032~140.64 ng 范围内均呈现良好的线性关系,芳樟醇的回收率为105.3%,RSD为2.0%;樟脑的回收率为103.5%,RSD为2.1%;薄荷脑的回收率为104.0%,RSD为1.5%;水杨酸甲酯的回收率为99.5%,RSD为1.5%.结论:采用气相色谱-质谱法可对白花油中有效成分进行定性和定量分析,方法简便、准确,重现性好.
-
气相色谱法同时测定复方樟脑乳膏中4种成分含量
目的:建立GC法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明四种主药成分含量的方法.方法:采用DA-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm),载气为氮气,FID检测器(温度:250℃),进样口温度:250℃,分流比(9∶1),线速率为80.0 cm·sec-1,程序升温(120℃～ 180℃,速率为12℃·min-1;180℃～240℃,速率为60℃·min-1,保留12 min).结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和盐酸苯海拉明分别在0.320 8～3.208、0.240 48～2.404 8、1 602 ～1.602、0.080 26 ～0.802 6μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.07％、99.55％、99.35％、99.05％,RSD分别为0.90％、0.33％、0.31％、0.22％(n=9),3个批次4个主成分的平均标示含量测定结果为100.44％、102.60％、、96.70％、96.98％.结论:该方法操作简便,准确度高、重现性好,可用于同时测定复方樟脑乳膏中4种成分的含量.
