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紫金砂总香豆素的超声辅助提取工艺研究
目的:研究超声辅助提取紫金砂中总香豆素的佳提取工艺.方法:以总香豆素提取量为指标,在单因素试验的基础上,采用正交试验设计法对紫金砂的超声辅助提取工艺进行优选,考察提取温度、提取功率、超声提取时间、料液比、提取次数对紫金砂总香豆素提取量的影响.结果:超声辅助提取紫金砂中总香豆素的佳工艺为:65℃,超声功率90 W,以1:18的料液比加入丙酮液,超声提取50 min,提取4次.结论:通过验证实验,表明所选的工艺条件可行,在该工艺条件下每克紫金砂平均可提取总香豆索27.4 mg.
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不同加工工艺对白芷有效成分的影响
目的:比较不同加工工艺对白芷中欧前胡素、总香豆素、浸出物含量的影响.方法:采用RP-HPLC法、紫外分光光度法、重量法对白芷有效成分进行测定.结果:不同加工工艺对白芷中有效成分含量有一定影响.白芷在不同加工工艺条件下含量由高到低依次为:鲜白芷烘至一定程度切片＞产地趁鲜直接切片＞传统工艺切片.结论:结合饮片外观,鲜白芷产地烘至一定程度直接切片,其质量较好.该方法结果减少了白芷传统加工方法中的软化环节,节约了成本,保证了药材的质量,是一种能够适用于企业规模化生产的新型工艺.
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正交设计法优选祖师麻软化切制工艺
目的:优选祖师麻的软化切制工艺.方法:以祖师麻甲素、伞形花内酯、总香豆素、紫丁香苷提取量为指标,采用L9(34)正交试验考察加水量、润制时间和饮片切制厚度对软化切制工艺的影响.采用HPLC测定祖师麻甲素、伞形花内酯及紫丁香苷含量,利用UV测定总香豆素含量.结果:佳软化工艺组合为加水0.8倍量润制0.5h,切丝5 mm;祖师麻甲素、伞形花内酯、紫丁香苷、总香豆素提取量分别为1.058,0.669,5.793,3.640 mg·g-.结论:优选的工艺条件稳定可行,为祖师麻的工业化生产和质量控制提供工艺参数.
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秦皮总香豆素不同提取工艺对比研究
目的：考察不同提取工艺对秦皮总香豆素提取率及主要香豆素活性成分含量的影响,以确定其适宜的提取工艺。方法采用正交设计法,以综合指标秦皮总香豆素提取率为考察指标,分别以水和醇作为溶剂,对秦皮提取工艺进行优选。结果秦皮水提取佳工艺：秦皮饮片加9倍量水,煎煮3次,每次煎煮1.5 h。水提取秦皮出膏率为28.87%,总香豆素含量为19.26%、提取率为5.56%,秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素总含量为13.47%。秦皮醇提取佳工艺：秦皮饮片用8倍量75%乙醇回流2次,每次2 h。醇提取秦皮出膏率为30.47%,总香豆素含量为21.72%、提取率为6.62%,秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素总含量为15.29%。2种工艺对比,醇提取比水提取出膏率提高了5.54%,总香豆素含量提高了12.77%、提取率提高了19.06%,4种香豆素成分总含量提高了13.51%,差异均有统计学意义(P＜0.05)。结论醇提取工艺各考察指标均优于水提取工艺,故应采用75%乙醇提取秦皮总香豆素,且工艺稳定。
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复方补骨脂缓释片药材-中间体-制剂HPLC指纹图谱的相关性研究
复方补骨脂缓释片由补骨脂和葛根两味药组成,具有补肾健脾,活血化瘀的功效,可用于骨质疏松症的防治,其有效组分为葛根总黄酮、补骨脂总香豆素及补骨脂总黄酮,针对这几类成分,对药材、中间体、制剂进行系统的指纹图谱研究,从整体上宏观的综合控制复方补骨脂缓释片的质量.
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红活麻总香豆素对葡聚糖硫酸钠所致小鼠结肠炎的作用研究
目的:研究红活麻总香豆素对葡聚糖硫酸钠(DSS)所致结肠炎小鼠的防治作用.方法:采用DSS诱发小鼠溃疡性结肠炎模型,给予红活麻总香豆素后,观察结肠炎小鼠体重变化,ELISA检测血清IL-6,IL-10,TGF-β1,IFN-γ的水平,分离结肠组织进行病理学检查,Western blot检测结肠组织TLR4和NF-κB的表达水平.结果:红活麻总香豆素能有效控制结肠炎小鼠体重下降；降低血清IL-6,IFN-γ,升高抑制性细胞因子IL-10,TGF-β1水平；减少结肠组织损伤,降低结肠组织TLR4和NF-κB的表达水平.结论:红活麻总香豆素通过调节促炎/抗炎细胞因子的水平,降低结肠组织TLR4和NF-κB的表达,发挥抗小鼠结肠炎的作用.
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多指标正交试验优选祖师麻有效部位群的提取工艺
目的 优选祖师麻有效部位群的佳提取工艺.方法 以总香豆素、总黄酮和祖师麻甲素提取率为评价指标,用多指标综合评分法进行数据处理,采用正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、回流时间、回流次数对提取效果的影响.结果 祖师麻有效部位群佳提取工艺为:加8倍量的70％乙醇,加热回流2次,每次2h.结论 该提取工艺设计合理,结果可靠,提取效果较好.
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总香豆素抗支气管哮喘气道变应性炎症的作用机制
目的:探讨总香豆素抗支气管哮喘气道变应性炎症的作用机制.方法:支气管哮喘气道变应性炎症动物模型采用卵白蛋白致敏哮喘大鼠;激发后d4起,正常组和哮喘模型组灌胃给予等量蒸馏水,补骨脂总香豆素组、补骨脂黑色黏稠物组和蛇床子总香豆素组分别按体重灌胃给药,剂量分别为23.3,25.0和20.0 g·kg-1,连续10d.末次给药后2h,各组动物心脏采血测定血清皮质醇(化学发光法)、cAMP/cGMP及IFN-γ/IL-4(ELISA法).结果:哮喘模型组皮质醇含量明显下降,蛇床子总香豆素皮质醇含量明显提高,其他组变化不明显.哮喘模型组cGMP无明显变化,而cAMP有降低趋势;蛇床子总香豆素组cAMP和cGMP含量及比值明显提高,而补骨脂总香豆素组cGMP无明显变化,但cAMP和cAMP/cGMP比值明显提高.哮喘模型组IL-4明显增加,Th1/Th2有降低趋势,而IFN-γ无明显变化;补骨脂黑色黏稠物组IL-4明显降低,IFN-γ增加,且Th1/Th2比值增加.结论:总香豆素抗支气管哮喘气道变应性炎症的作用机制与其调节下丘脑-垂体-肾上腺皮质系统有关,并通过调节cAMP/cGMP及Th1/Th2比值起作用.
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分光光度法测定中药蛇床子中总香豆素的研究
目的 建立分光光度法测定中药蛇床子中总香豆素的含量.方法 以欧前胡素为标准品,进行了测定波长选择试验、重复性试验、精密度试验、稳定性试验和回收率实验.结果 选择286nm作为测定波长,标准曲线回归方程A=19.98C+0.0345(R2=0.9994),说明欧前胡素在0.01mg/mL～0.06mg/mL内线性良好;重复性试验RSD1.90%;精密度试验RSD0.28%;稳定性试验RSD1.04%;平均回收率99.35%,KSD1.04%;试验结果 准确、灵敏.结论 本测定方法 灵敏度高、可操作性强.
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秦皮总香豆素大孔树脂纯化工艺研究
目的 优化大孔树脂对秦皮总香豆素的纯化工艺.方法 以秦皮总香豆素及秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素4种香豆素的吸附率、解析率、转移率为考察指标,采用单因素方法,考察纯化秦皮总香豆素的树脂类型,树脂吸附、解吸附性能及纯化效果.结果 所选择的7种大孔树脂中ADS-5适合秦皮总香豆素的纯化.吸附参数:吸附容量为生药量-树脂0.8 g/g,上样药液质量浓度为生药0.75 g/mL,上样药液pH值为4.0～4.3(原药液),上样体积流量为2～4 BV/h;洗脱参数:水清洗杂质1 BV,洗脱溶剂25％乙醇,洗脱体积流量2 BV/h,洗脱体积3 BV.经纯化,秦皮总香豆素转移率达74.27％,4种香豆素成分转移率达83.06％,秦皮总香豆素提取物出膏率为7.35％,除杂率达14.00％,其中总香豆素的量为54.72％,4种香豆素成分的量之和为36.01％,总香豆素提取率为4.02％.结论 ADS-5对秦皮总香豆素纯化效果较好,该纯化工艺稳定,提取物量符合中药5类新药的要求.
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溶剂浮选法分离富集茵陈中总香豆素的研究
目的 建立茵陈中总香豆素的溶剂浮选分离富集方法.方法 考察了浮选溶剂、样品溶液浓度、氮气流速、试液pH值、浮选时间和电解质NaCl对浮选效果的影响,优选出佳浮选条件.结果 对佳条件下的浮选效果进行了评价,并与溶剂萃取法进行了对照.结论 所建方法简便快速,明显优于溶剂萃取法.
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蛇床子提取物的镇静催眠作用
目的:比较蛇床子不同提取物的镇静催眠作用.方法:蛇床子用水、乙醇、石油醚分别提取制备,观察折合生药相当剂量水提物和等剂量挥发油、醇提物、总香豆素对小鼠自主活动和对戊巴比妥钠催眠剂量小鼠入睡潜伏期和睡眠时间的影响.结果:蛇床子醇提物、总香豆素能显著减少小鼠自主活动(P＜0.05),延长小鼠睡眠时间(P＜0.05,P＜0.001),醇提物作用更为显著;蛇床子水提物、挥发油对小鼠自主活动、睡眠潜伏期和持续睡眠时间与空白对照组比较,无统计学意义.结论:初步确定蛇床子醇提物、总香豆素具有明显的镇静催眠作用,以醇提物作用较强.
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独活中总香豆素的超临界CO2提取工艺研究
目的:优化独活中总香豆素的超临界CO2提取工艺并简单纯化提取液.方法:以提取率和浸膏中总香豆素的含量为指标,通过单因素和正交试验,考察超临界CO2萃取过程中,温度、压力、时间和夹带剂对提取率和含量的影响,确定优提取工艺.采用干燥法和水萃取法对提取浸膏进行简单纯化处理.结果:综合比较,优提取工艺为:萃取压力25 mPa,萃取温度50℃,萃取时间4h.在此条件下,浸膏中总香豆素含量达42.43％,提取率达81.49％.浸膏经干燥处理,总香豆素含量提高到52.35％.用水萃取法,当水温为90℃时,含量可达到54.55％.结论:超临界CO2萃取技术是独活中总香豆素提取的一种高效方法.
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无梗五加果中总香豆素和6,7-二甲氧基香豆素的含量测定
目的测定无梗五加果中总香豆素及6,7-二甲氧基香豆素的含量.方法以东莨菪内酯为对照品,采用分光光度法,于348 nm处测定总香豆素含量.采用HPLC法测定6,7-二甲氧基香豆素含量.色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH3.0)-乙腈-四氢呋喃(体积比为15:77:6:2),检测波长为340 nm.结果 总香豆素质量浓度在3.44～12.9 mg·L-1(r=0.999 2)内、6,7二甲氧基香豆素质量浓度在1～40 mg·L-1(r=0.999 9)内线性关系良好;平均回收率分别为100.6%、97.7%;总香豆素和6,7-二甲氧基香豆素的质量百分含量分别为0.12%、0.0037%.结论 方法准确、可靠,可为无梗五加果的质量控制提供参考依据.
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离子液体协同超声微波提取秦皮总香豆素工艺的优化
目的 优化离子液体协同超声微波提取秦皮总香豆素的工艺.方法 以离子液体类型及浓度、提取功率、提取时间、液料比为影响因素,秦皮总香豆素提取率为评价指标,在单因素试验基础上采用Box-Behnken响应面法优化提取工艺.结果 佳条件为0.86 mol/L溴代-1-丁基-3-甲基咪唑([C4mim] Br)离子溶液,提取功率500 W,提取时间20 min,液料比35:1,秦皮总香豆素提取率为27.2 mg/g,与预测值(28.0 mg/g)接近.结论 该方法稳定可行,重复性好,可用于提取秦皮总香豆素.
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感冒一小时胶囊中总香豆素、总黄酮、总生物碱三类成分的含量研究
感冒一小时胶囊受启发于明·陶华<伤寒六书>中的柴葛解肌汤,并在临床多年使用的基础上经化裁而得,由羌活、独活、粉葛、黄芩、黄连等组成.
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水马桑质量标准的研究
目的 建立水马桑Weigela japonica Thunb.vat.sinica (Rehd.) Bailey的质量标准.方法 对该药材进行性状、显微鉴定后,采用TLC法作定性鉴别;根据《中国药典》方法,检测水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量;通过HPLC、UV法,分别测定东莨菪内酯、总香豆素含有量.结果 水马桑性状和显微特征可与同属其他植物区分开.TLC斑点清晰,分离度良好.水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量分别为不超过12.0％、不超过2.0％、不超过0.5％、不低于5.0％、不低于4.5％.东莨菪内酯、总香豆素分别在1.25 ～40.0μg/mL(r =0.999 7)、2.0～64.0 μg/mL (r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.19％(RSD=0.90％)、99.21％ (RSD=2.5％).结论 该方法准确可靠,可用于水马桑的质量控制.
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3种水提预处理方法对白芷总香豆素提取物的影响
目的 考察常温水提、40℃水提、水煎煮对白芷总香豆素提取物的影响.方法 分别采用乙醇回流提取和3种水提预处理方法得到提取物Ⅰ～Ⅳ,UV和HPLC法分别测定总香豆素、欧前胡素含有量,比较提取物粉体学性质和溶出度.结果 4种提取物中总香豆素含有量分别为3.98％、6.03％、6.81％、4.46％,欧前胡素含有量分别为0.633％、0.540％、0.465％、0.155％,休止角分别为48.455°、42.587°、42.689°、42.024°,堆密度分别为0.214、0.324、0.316、0.354 g,/cm3.提取物Ⅰ在100 min内的吸湿速率和平衡吸湿量高于其他3种提取物.各提取物在120 min内的累积溶出度均显著高于药材细粉.结论 3种水提预处理方法均可明显改善白芷总香豆素提取物的粉体学性质,并提高药材细粉的溶出度.
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补骨脂中总香豆素的超临界CO2流体萃取工艺研究
目的 研究超临界CO2流体法萃取补骨脂中总香豆素的佳工艺条件.方法 在对萃取压力、萃取温度、萃取时间、解析压力和解析温度单因素分析的基础上,利用Plackett-Burman实验找出主要的影响因素,并通过Box-Behnken 响应面分析法对重要影响因素进行优化,得出优的工艺条件.结果 超临界CO2流体萃取法提取补骨脂中总香豆素的佳条件为:萃取压力35 MPa,萃取温度62℃,萃取时间3h,解析压力8 MPa,解析温度60℃.在佳的提取条件下,总香豆素得率验证值为0.812％,理论值为0.822％,两者的相对误差为1.22％.结论 优化所得的超临界CO2流体萃取工艺条件简便易行,预测值与实际值吻合度高,可用于补骨脂中总香豆素的提取.
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感冒一小时胶囊中总香豆素、总黄酮、总生物碱三类成分的指纹图谱研究
目的:建立感冒一小时胶囊(羌活、独活、粉葛、黄芩、黄连等)中总香豆素、总黄酮和总生物碱的特征指纹图谱.方法:运用HPLC-DAD方法,色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为乙腈,分离香豆素类成分时流动相B为水,分离黄酮类成分时流动相B为0.1%磷酸水溶液,分离生物碱类成分时流动相B为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓 冲液(含0.3%三乙胺,磷酸调pH 3.0),梯度洗脱;检测波长分别为318 nm、277 nm和347nm.结果:香豆素类成分特征指纹图谱中含有38个共有峰,主要成分为蛇床子素和异欧前胡素,约占总峰面积的30%,其中蛇床子素为18%,异欧前胡素为12%;黄酮类成分特征指纹图谱中含有17个共有峰,主要成分为黄芩苷,约占总峰面积的37%;生物碱类成分特征指纹图谱中含有26个共有峰,主要成分为盐酸小檗碱,约占总峰面积的46%.结论:建立的三类成分色谱指纹图谱特征性和专属性较强,可用于感冒一小时胶囊的质量控制.
