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整体柱HPLC同时测定白葛胶囊中4种有效成分
目的:建立一种同时快速测定白葛胶囊中葛根素、大豆苷元、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法.方法:采用C18整体柱(4.6mm × 50 mm,2μm),甲醇(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min -1,检测波长254 nm,进样体积5μL,柱温30℃.结果:在建立的色谱条件下,4种有效成分可获得良好的分离,且各自在一定的浓度范围内线性关系良好(r ＞0.9995),方法回收率在95％ ～ 105％.结论:所建立的方法简便、快速、可靠,可用于白葛胶囊中多种成分的快速检测.
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毛细管电色谱分离手性药物的研究进展
1 前言手性问题牵涉到生命的起源及各种动植物的生存和演化,有手性的分子在人类的生命活动中起极为重要的作用.目前,世界上临床使用的1436种合成药物中,手性药物约占 40%,而87%以上的手性药物是以外消旋体的形式销售的.随着对手性药物药理活性研究的不断深入,人们已经认识并开始重视手性药物对映体生理作用和代谢过程的差别.特别是19 92年美国食品与药品管理局(FDA)提出发展单一对映体生产计划和对映体药物纯度的鉴定规定后,如何能快速而准确的分离和测定手性药物已经成为医药界关注的重大课题.
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整体柱在生物大分子分析中的应用
目的介绍整体柱在分离分析生物大分子上的应用.方法综述近年来国内外有关文献.结果整体柱可应用于液相色谱(包括反相高效液相色谱,亲和色谱,离子交换色谱和微柱液相色谱)和毛细管电色谱,在生物大分子分离分析上具有广阔的应用前景.结论整体柱是不需要填料,用原位聚合法制备的连续柱体,其制备方法简单,内部结构均匀、重现性好、具有较高的柱效和很好的通透性.特有的孔结构在生物大分子分析上显出极大的优势.
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聚合物整体柱在中药分析中的应用
聚合物整体柱是一种新型的色谱分离固定相,由单体、交联剂、致孔剂和引发剂在色谱柱管内原位聚合而成,具有快速分析、高效分离和制备简单等优点,近年来在生物样品分析领域受到越来越多的重视.从整体柱的分类及其在生物样品分析中的应用角度,综述了阳离子交换整体柱、阴离子交换整体柱、纳米材料修饰整体柱和分子印迹整体柱等多种聚合物整体柱类型的新进展,并着重介绍了聚合物整体柱在中药分析领域的应用及前景.
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HPLC整体柱测定利福平注射液的含量及有关物质
目的 建立一种更快速灵敏可重现的使用整体柱测定利福平注射液含量和有关物质的HPLC法.方法 色谱柱:Chromolith perfrmance RP-18e(100mm×4.6mm,流动相:[乙腈-0.075 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1.0 mol·L-1枸橼酸溶液-四氢呋喃(体积比为40∶90∶10∶3)-甲醇(体积比为3∶2),流速:2.0 mL·min-1,检测波长:254mm.结果 在选定色谱条件下,有关物质与主药分离良好,利福平在6～240 mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.0%(n=9).结论 该方法可用于利福平注射液中利福平的含量及有关物质的测定.
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基于整体柱的表面增强拉曼光谱法检测非法染色青黛
目的：建立基于整体柱的表面增强拉曼光谱（surface enhanced Raman spectroscopy ，SERS）法快速检测非法染色的青黛。方法采用混合溶剂乙醇-水（1∶1，V／V）对染色青黛中的染料进行提取，利用整体柱中网状孔隙有助于银纳米颗粒在空间上耦合的特性，将样品溶液和银胶溶液混匀后滴加于整体柱上进行SERS光谱采集。结果此法可得到青黛中染色掺伪量低至500μg／kg的孔雀石绿SERS信号。结论该方法具有快速、简便、专属性强等优点，可运用于中药材青黛非法染色的快速检测。
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分子印迹整体柱在高效液相色谱中的研究进展
分子印迹整体柱具有制备简单、特异选择好及传质阻力低等优点,在高效液相色谱中的应用发展迅速.本文综述了分子印迹整体柱的制备、表征及分离机制等的研究进展.
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蛋白质类手性选择剂的研究进展
蛋白质作为一种手性拆分剂因其独特的三维立体结构,可以提供多种作用和识别位点,使其可拆分的对象广泛,受到人们的广泛关注.本文综述了蛋白质类手性选择剂的性质及其在药物拆分中的应用,重点介绍蛋白固载化技术在蛋白手性固定相中的研究进展.
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多指标评价白芷超临界提取物-PLGA胶束制备工艺
目的 筛选白芷超临界提取物-聚乳酸羟基乙酸共聚物(PLGA)载药胶束制备工艺.方法 采用正交试验设计法,整体柱-HPLC测定欧前胡素、异欧前胡素含量,以载药率和包封率以及累积溶出率为指标,优化载药胶束的制备工艺.结果 优选的制备工艺为PLGA与白芷超临界提取物质量比9∶1,有机相与水相体积比1∶20,PVA浓度2％,转速2500 r/min.结论 优选的胶柬制备工艺稳定,可明显提高白芷超临界提取物的溶出度,利于其体内吸收.
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分子印迹液相色谱整体柱制备及新应用
分子印迹整体柱是结合分子印迹聚合物(MIP)和整体柱而形成的,具有选择性高、成本低、理化性质稳定、传质快速和通透性高等多种优点,近年来被认为是制备高性能色谱固定相材料有前途的方法之一,尤其是制备MIP液相色谱整体柱.本文重点论述了印迹整体柱材料作为液相色谱固定相的各种制备方法及在药物分离检测中的新研究应用.另外也表述了一些关于印迹整体柱未来发展趋势的观点.
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整体柱HPLC法测定三七总皂苷中的5种皂苷成分
目的:建立三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd含量的HPLC快速测定方法.方法:采用Merck Chromolith Performance RP-18e整体柱(100 mm×4.6 mm,2μm),乙腈-水为流动相,流速/流动相双梯度洗脱,检测波长为203 nm.结果:5种皂苷成分在20 min内完全分离,各成分在测定范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为98.6%~100.4%,RSD均<2.1%(n=6).结论:该法高效准确,可用于三七总皂苷的质量控制.
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对-羟基苯甲酸印迹整体柱识别机制研究
目的:采用原位热引发聚合法制备分子印迹整体柱,在高效液相色谱上考察印迹整体柱在不同色谱条件下分子印迹整体柱选择性的变化.利用计量置换模型对实验数据进行模拟,研究决定分子印迹整体柱选择性识别能力的主要因素.方·法:以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和异辛烷为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,选择原位热引发聚合法,制备以对-羟基苯甲酸为模板的分子印迹整体柱.在高效液相色谱上考察印迹整体柱对模板分子的特异选择性;系统考察了向流动相中依次加入水、甲醇、乙醇和异丙醇4种强氢键竞争溶剂后对-羟基苯甲酸、邻-羟基苯甲酸和对-硝基苯甲酸容量因子的变化,利用计量置换模型对实验数据进行模拟.结果:制得的分子印迹整体柱对模板分子具有特异选择性;在流动相中加入强氢键竞争溶剂后,各种样品的容量因子以及印迹整体柱的选择性均降低;计量置换模型模拟结果显示lnk值用来表示分子印迹聚合物的分离效率,n值用来表示当溶质和印迹聚合物间的相互作用是氢键时,被分离样品和印迹聚合物之间相互作用的空间效应.结论:当强氢键竞争性溶剂加入流动相中时印迹聚合物孔穴结构的匹配性决定了印迹体系的特异识别能力.
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整体柱液相色谱法分离三七及其制剂中8种皂苷的研究
目的 建立同时测定三七及其制剂中8种不同极性的皂苷质量分数的HPLC法.方法 色谱柱:Merck Chromolith Performance RP-18e(100 mm×4.6 mm,macropore 2μm,mesopore 13 nm);流动相:流动相A为乙腈,流动相B为水,梯度洗脱(0～20 min,18％A;20～30 min,18％ ～30％A;30～45 min,30％A;45～48 min,30％ ～38％A;48～57 min,38％ ～18％A);流速:1.0 mL/min;进样量:10μL:检测波长:203 nm;柱温:30℃.结果 三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Ro、Rb1、Rb3、Rd、20(S)-F18种皂苷分离度良好,线性范围分别为0.06～21.50μg(r=0.9996)、0.09～36.08μg(r=0.9996)、0.05～20.56μg(r=0.9996)、0.02～4.08μg(r=0.9996)、0.04～16.60μg(r=0.9995)、0.03～8.90μg(r=0.9994)、0.02～6.22μg(r=0.9998)、0.03～12.58μg(r=0.9996),三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Ro、Rb1、Rb3、Rd、20(S)-F1的检测限分别为16.2、27.1、15.4、3.06、12.4、6.7、4.6、9.4 ng.结论 所建方法简便、准确、分离效果好、无干扰,可同时分离三七及其制剂中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Ro、Rb1、Rd、Rb3、20(S)-F18种皂苷,其中5种皂苷成分可以定量.
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类模板分子印迹整体柱识别人血清中甲氨蝶呤的研究
目的 制备分子印迹整体柱,实现对人血清中甲氨蝶呤(MTX)的选择性富集,为其HPLC法分析提供便利.方法 以三聚氰胺为类模板,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,聚乙二醇和甲醇为致孔剂,采用原位聚合法在不锈钢空色谱柱管内合成了分子印迹(MIP)整体柱.以该MIP柱为色谱柱,通过HPLC法分析考察其选择性识别MTX的效果.结果 在依次经过甲醇-水(体积比1∶9)和乙腈-水-乙酸(体积比96∶3.5∶0.5)2种流动相的洗脱后,MTX依然能在MIP柱上保留而不出峰,人血清样中的基质干扰成分则能被完全清除,后吸附在MIP柱上的MTX可用甲醇洗脱出峰.结论 在选定的佳色谱流动相条件下,制备的MIP整体柱对MTX显示良好的选择性识别作用,同时可将血清中的基质干扰组分除去.该MIP柱有望用于在线或离线选择性富集人血样中的MTX,为RP-HPLC法提供了便利.
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自由基引发剂对环糊精整体柱手性分离能力的影响研究
目的 探讨自由基引发剂对β-环糊精(β-CD)毛细管整体柱手性药物拆分能力的影响.方法 采用水溶性引发剂2,2′-偶氮二异丁腈脒二盐酸盐(AIBA)及常用的脂溶性引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),分别制备了2根相近的环糊精整体柱poly(GMA-EDA-β-CD-co-MBA),并系统比较两者的化学性质(差示扫描量热分析和元素分析)、物理性质(通透性、重复性和扫描电镜)及色谱性能(保留机制和手性拆分评估)的差异.结果 亲水性更强的AIBA能加速自由基聚合反应,但对β-环糊精整体柱的手性拆分效果并不优于AIBN.结论 引发剂对手性拆分能力的影响明显,油溶性的AIBN在环糊精聚合物整体柱制备上更具优势.
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烯丙基-β-环糊精毛细管电色谱整体柱分离愈创甘油醚对映体
目的:建立一种用毛细管电色谱拆分愈创甘油醚对映体的方法.方法:采用制备的烯丙基-β-环糊精手性毛细管整体柱,在电色谱模式下,对愈创甘油醚对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压等因素对分离的影响.结果:在优化的实验条件下,愈创甘油醚对映体达到基线分离.结论:毛细管电色谱首次分离愈创甘油醚对映体,该方法操作简单,分离效果好.
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分子印迹整体柱在药物分离中的应用
分子印迹是合成预定选择性固定相的新兴技术,整体柱是新型的色谱固定相技术,二者的结合集成了各自的特点,是当前的前沿课题.本文综述了分子印迹整体柱在药物分离方面的应用.
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印迹毛细管整体柱在药物分析中的研究应用
目的：印迹毛细管整体柱是结合了毛细管的高效分离性能和印迹整体柱的高选择性和通透性等优点形成的，被认为是制备高性能色谱固定相材料有前途的方法之一，在药物分析领域得到了广泛的研究。本文重点论述了近年来印迹毛细管整体柱作为固定相在药物分离分析中的研究应用，包括手性药物的分离蛋白质类大分子药物的识别分析及体内外生物样品中药物浓度检测。
