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北五味子提取物碱性水解主要木脂素增量及其优化
采用80％体积分数的乙醇回流提取方法对北五味子活性成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素进行提取,采用单因素实验考察水解催化剂的影响,确定以氢氧化钠作为催化剂;应用响应面分析对北五味子乙醇提取物碱水解工艺进行了优化,确定用1 mol/L的氢氧化钠15 mL回流水解2h.然后考察了三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯和石油醚几种溶剂的萃取效果,确定以1,2-二氯乙烷作为70％浸膏溶液的萃取溶剂.北五味子木脂素的有效成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别由原来的150.42、44.02、248.30和514.29mg/kg增加到455.96、58.21、397.69和772.09 mg/kg;经验证后总木脂素的回收率可达到165.91％.
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改良的高效液相色谱法测定尿中1-羟基芘
改进并规范了尿中1-羟基芘的碱水解-高效液相色谱分析方法.尿样经碱水解、二氯甲烷提取后,用反相柱分离,荧光检测器检测.内标标准曲线法定量.标准曲线线性范围10～500μg/L.尿样加标的检出限(三倍噪声)为0.01ng,定量限为1.0μg/L尿.高、低两个浓度下的回收率分别为99.5%和94.0%;天内精密度为5.8%和6.2%(RSD);天间精密度为7.7%和8.9%(RSD).该方法可用于测定接触多环芳烃人群的尿中1-羟基芘,具有快速简便、准确可靠的特点.
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淡豆豉药材中大豆异黄酮质量评价法的研究
目的:建立淡豆豉药材中大豆异黄酮的质量评价法.方法:采用薄层色谱法,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(20∶4∶2∶1)为展开剂对淡豆豉中大豆素进行定性鉴别；采用碱水解法,对淡豆豉提取液以浓氨水-甲醇-水( 20∶75∶5)为碱解溶剂加热回流2h,并采用高效液相色谱法,以Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定淡豆豉中葡萄糖苷类、丙二酰基葡萄糖苷类和苷元类成分共9种化合物的含量,流动相为水(0.5％冰醋酸)-甲醇(0.5％冰醋酸),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温40℃.结果:在淡豆豉薄层色谱中,可清晰检出大豆素斑点；在上述水解条件下,丙二酰基葡萄糖苷类完全转化为相应的葡萄糖苷类,苷元类成分无变化；在淡豆豉高效液相色谱中,9种大豆异黄酮色谱峰完全分离.结论:本方法准确可靠,重现性好,可作为淡豆豉药材中大豆异黄酮的质量评价法.
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HPLC控制参附注射液及附子中3种双酯型生物碱
参附注射液是古方参附汤经剂型改变而来,由人参、附子2味药组成,具有回阳救逆,益气固脱的作用;主要用于阳气暴脱的厥脱证(感染性、失血性、失液性休克等),也可用于阳虚(气虚)所致的惊悸、怔忡、喘咳、胃疼、泄泻、痹证等.虽然附子是由乌头加工炮制并经过了减毒处理,但是附子中仍含有双酯型剧毒生物碱,即乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,所以在参附注射液的生产过程中对其又进行了减毒处理,双酯型乌头碱水解成毒性较小的单酯型乌头碱,后又继续水解成毒性更小的不带酯键的乌头原碱[1].
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血清胆碱脂酶测定对肝病诊疗价值的探讨
现有的肝脏功能测定项目中,多选择肝细胞破坏后所释放出的酶以及对胆汁代谢有关的一些项目,对反映肝脏合成功能方面的酶试验重视不够.胆碱脂酶(chE)由真胆碱脂酶(AchE)和拟胆碱脂酶(PchE)两部分组成,二者均能催化乙酰胆碱水解,生成胆碱和乙酸[1].血清中的chE以来源于肝脏的PchE为主,而来源于神经细胞和新生红细胞的AchE含量甚微[2],PchE由肝脏生成入血液,是反映肝实质合成功能的主要酶类.为此,我们对50例正常人及209例肝脏患者进行chE测定,并同时测定了丙氨酸氨基转移酶(ALT),天冬氨酸氨基转移酶(AST),碱性磷酸酶(ALP),γ-谷氨酰转移酶(γ-GT),蛋白质及白球蛋白比值.现将结果报告如下.
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急性百草枯中毒肺损伤机制及治疗的研究进展
百草枯(paraquat,PQ)分子式C12H14N2O12,于1882年合成,1932年作为氧化还原指示剂使用,1955年发现除草作用,1962年上市,在全球多个国家广泛应用.1966年报道了PQ中毒致死病例.PQ为无色、吸湿性晶体,熔点300℃(分解),蒸气压小于0.1 mPa,密度1.24到1.26,易溶于水,微溶于酒精和丙酮,在酸性及中性溶液中稳定,可被碱水解,对普通金属有腐蚀性,常用制剂为20%水溶液.
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血液灌流成功救治百草枯中毒患者一例
百草枯(parapuat)化学名为1,1'-二甲基,4,4'-联吡.本品为白色结晶且易溶水,不溶于有机溶剂,在酸性条件下稳定,遇碱水解,口服中毒病死率极高,国内有作者报道百草枯口服中毒的病死率高达50%～80%,人口服致死量约30～40 mg/kg(约20%原液10～20 ml).
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薄芝糖肽注射液多肽含量测定的研究
目的:将薄芝糖肽注射液的多肽含量测定方法进行改进,加强对多肽含量的控制.方法:采用碱水解方法分离糖肽键,并利用D101大孔吸附树脂对多糖与多肽进行分离,用福林酚反应标准曲线法对多肽进行含量测定,同时利用高效液相色谱法及多糖-蒽酮反应标准曲线法对分离产物进行鉴定与分析,再利用凯氏定氮的方法测定分离的多肽的收率.结果:对薄芝糖肽进行72 h的碱水解效果较好;运用D101大孔吸附树脂,分别以水和80％乙醇进行洗脱可以将多糖和多肽进行有效分离;经过分离后的多肽采用定氮法测定收率为95％,效果良好.结论:应用碱水解的方法可以实现糖肽键断裂,用大孔吸附树脂实现了多糖多肽的基本分离,多肽收率较高,并可以对分离产物进行定量.
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生物安全高级别实验室动物尸体处理炼制工艺技术浅谈
动物尸体的安全处理是涉及动物尸体处理的生物安全高级别实验室工作中保证实验室安全的重要环节.国际上对该级别实验室中动物尸体处理的主要工艺包括焚化、碱水解、逆聚合和炼制.文章重点介绍了较适合我国国情的生物安全高级别实验室动物尸体处理工艺,并对我国现阶段自主实验室动物尸体处理系统研究的关注点进行了讨论.
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乐果中毒患儿的抢救与护理
有机磷农药是一种广谱杀虫剂,广泛应用于农业植物的保护.可因误服、自服、污染食物而引起急性中毒.属有机磷类化合物,具有特殊的恶臭或大蒜味,进入人体内迅速与机体内胆碱脂酶结合,形成磷酰化胆碱脂酶,使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解为胆碱和乙醚的能力,造成乙醚胆碱在体内大量聚积,使乙醚胆碱为传递介质的胆碱能神经发生功能紊乱而出现的一系列中毒症状,乐果属中等中毒类药物,现将58例口服乐果中毒患儿抢救护理报告如下.
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小型染疫动物组织碱水解处理设备的研制
目的:针对被病原微生物感染的动物组织无害化处理的实际需求,研制一种可实现染疫动物组织彻底消毒、分解的碱水解处理设备.方法:根据碱水解处理的工艺要求,对处理罐体、搅拌单元、给水排放单元、加热冷却单元、流程控制单元等组成部分进行设计研制,并在此基础上实现设备的集成化、小型化和自动化.结果:研制的碱水解处理设备可以实现大鼠、兔等实验动物的彻底水解,并能彻底灭活嗜热脂肪芽孢杆菌,产物为无菌液体和骨骼残渣.结论:该设备完成了碱水解处理的工艺流程,实现了染疫动物组织的无害化处理,提高了生物安全装备的自主保障水平.
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碱水解橄榄苦苷制备羟基酪醇及其抗氧化活性研究
目的 以橄榄苦苷粗制品为原料,在强碱作用下水解制备羟基酪醇,并对其进行体外抗氧化活性研究.方法 选取4个因素,即水解温度、NaOH浓度、水解时间和料液比进行单因素试验；在其基础上进行L9(34)正交试验设计优化；利用HPLC-MS对羟基酪醇进行定性分析,同时在相同条件下进行酸水解对比试验和对羟基酪醇清除DPPH抗氧化活性评价.结果 选取的4个因素均极显著,主次因素顺序为水解温度＞ NaOH浓度＞水解时间＞料液比,优化水平组合为水解温度90℃,NaOH浓度0.2 mol/L,水解时间45 min,料液比1∶15;羟基酪醇的色谱保留时间约为10.3 min,且质谱条件下产生的碎片离子相对分子质量为134.8.通过酸与碱水解对比试验发现,橄榄苦苷在碱性条件下水解制备羟基酪醇的效率更高;与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)对比,羟基酪醇清除DPPH能力是BHT的2.45倍.结论 羟基酪醇的制备在碱性条件下产率较高,且具有较好的抗氧化活性.
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山茶种子总皂苷碱水解产物的化学成分
目的 研究山茶[Camellia sinensis(L) O.Kuntze]种子总皂苷碱水解产物的化学成分.方法 采用反复制备型反相HPLC法分离纯化,通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构.结果 从山茶种子总皂苷的碱水解产物中分离得到5个去酰基茶皂苷类化合物,即desacyl-assamsaponin A(1)、desacyl-assamsaponin D(2)、desacyl-assamsaponin E(3)、desacyl-assamsaponin F(4)、desacyl-theasaponin E(5).结论 对山茶种子总皂苷碱水解产物化学成分系统研究尚属首次,可为山茶皂苷类化合物生物活性的构效关系研究提供参考.
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龙牙楤木根皮中的一个新皂苷
从龙牙楤木Aralia elata(Miq.)Seem.根皮中近又分离得到一个新的三萜皂苷，通过理化和谱学分析(MS、NMR)，确定了其结构，将其命名为辽宁木皂苷ⅩⅥ(图1)。 白色无定形粉末，Liebermann-Burchard反应和Molish反应均为阳性。正ESI-MS给出伪分子离子峰m/z 1435［M+Na］+，负ESI-MS给出伪分子离子峰m/z 1411［M-H］-。1H-NMR中有6个糖端基信号：6.20(1H,d,J=8.0 Hz，6.13(s)，5.71(1H，d,J=8.0 Hz)，4.98(1H,d,J=7.5 Hz)，4.90(1H,d,J=7.5 Hz)，4.90(1H,d,J=7.5 Hz)。13C-NMR δ：122.6，143.9(C12、C13)表明化合物的苷元为齐墩果烷型。在anomeric谱区有6个碳信号，分别为107.8，106.3，105.4，105.3，105.0，95.4。化合物经酸水解后薄层检查，检出齐墩果酸和葡萄糖醛酸、葡萄糖和阿拉伯糖。碱水解只检出葡萄糖。因此推定化合物为齐墩果权上连有6个糖的三萜皂苷。糖上的信号通过1H-1H COSY谱，HMQC谱和TOCSY谱可以得到归属。在HMBC谱中δ4.90(glcA-H-1″)、5.71(glc-H-1' ″)、6.13(ara-H-1″)、4.98(glc-H-1″)的氢信号分别为δ89.2(C-3)、82.0(glcA-C-3″)、73.7(glcA-C-4″)、69.7(glc-C-6'″)的碳信号之间存在远程相关，说明在齐墩果酸的C-3位连有一个［glc(1→6)glc(1→3)］［ara(1→4)］glcA糖链，此外，在δ6.20的氢信号(glc-H-1)和羰基碳信号δ176.3(C-28)之间存在远程相关，而δ4.90的氢信号(glc-H-1′)和碳信号δ69.1(glc-C-6)之间也存在远程相关，这说明苷元的28位连有一个glc(1→6)glc糖链。综上所述，推断化合物为3-O-｛［β-D-glucopyanosyl(1→6)-β-D-glucopyranosyl(1→3)］-［α-L-arabinofuranosyl(1→4)］-β-D-glucuronopyranosyl｝oleanolic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside。该化合物未见文献报道，故命名为辽宁东木皂苷ⅩⅥ(congmunoside ⅩⅥ)。
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急性百草枯中毒护理体会
百草枯为联吡啶类除草剂,化学名为1,1'-二甲基-4,4'联吡啶阳离子盐,国内商品名称为克芜踪.百草枯在酸性和中性溶液中稳定,遇碱水解,对金属有腐蚀性.
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碱水解条件对4种稀有人参皂苷含量的影响
目的 探讨不同碱水解条件对4种稀有人参皂苷20(S)-Rh1、20(S)-Rh2、20(S)-PPt、20(S)-PPd含量的影响.方法 应用高效液相色谱-质谱联用方法(HPLC-MS)初步推断人参茎叶总皂苷碱水解生成的人参皂苷结构,用高效液相色谱法(HPLC)测定不同碱水解反应时间、反应温度、氢氧化钠(NaOH)加入量对人参皂苷20(S)-Rh1、20 (S)-Rh2、20 (S)-PPt、20(S)-PPd含量的影响.结果 碱水解40 min、反应温度分别为200℃和220℃、加入NaOH 2.0 g,有利于获得人参皂苷20(S)-Rh1和20(S)-Rh2;碱水解6h、反应温度设置为240℃、加入NaOH 2.0 g,有利于获得人参皂苷20(S)-PPt和20(S)-PPd.结论 人参皂苷20(S)-Rh1、20(S)-Rh2和人参皂苷20 (S)-PPt、20(S)-PPd的含量受碱水解反应温度、NaOH加入量的影响趋势基本相同,但受碱水解反应时间的影响趋势不同.
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川芎、当归药材中总阿魏酸的含量测定
川芎和当归为常用中药材,其中川芎来源于伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎,当归来源于伞形科植物当归Angelica sinensis(Okuv.)Diels的干燥根,为活血行气之良药[1].
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女贞子中裂环环烯醚萜总苷的含量测定
目的:建立中药女贞子中活性成分裂环环烯醚萜总苷含量的测定方法.方法:采用碱水解-RP-HPLC法,色谱条件为:Hypersil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速0.4 ml/min,检测波长220 nm,测定水解前后提取物中红景天苷的含量.通过公式:裂环环烯醚萜总苷含量(％)=(水解后红景天苷含量-水解前红景天苷含量)×694/305×100％,计算出裂环环烯醚萜总苷的含量.结果:红景天苷在1～ 80 μg/ml(r=0.999 9)范围内线性关系良好,浓度为1、40、80μg/ml的红景天苷日内RSD分别为0.40％、0.15％、0.13％(n=5)；日间RSD分别为0.47％、0.07％、0.15％(n=5).稳定性实验的RSD=2.06％,表明红景天苷在24 h内稳定;加样回收率为(101.5±5.2)％,RSD为0.05％(n=6).应用该法测定女贞子中裂环环烯醚萜总苷的含量为10.76 mg/g.结论:本法灵敏度高,操作简便,结果准确可靠,可用于女贞子中裂环环烯醚萜总苷含量测定及女贞子药材的质量控制与评价.
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HPLC法测定白芍药材中白芍总苷的含量
目的 以苯甲酸为对照品,测定白芍药材中白芍总苷的含量.方法 采用碱水解-HPLC法测定白芍药材中苯甲酸的含量,以公式“白芍总苷含量％=苯甲酸含量％×480.27/ 122.12”计算白芍总苷的含量;采用Kromasil 100-5 C18 250*4.6 mm色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸(26∶74),检测波长230nm,流速1 mL·min-1,柱温30℃.结果 方法重现性和稳定性均良好,苯甲酸在4.34-43.4 μg·mL-1线性关系良好,回归方程为Y=59 136.687 9X+4 034.728 9,r=1.0000(n=5),平均回收率为97.88％,RSD为2.13％(n=6).结论 该方法用于白芍药材中白芍总苷的含量测定稳定、可靠.
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芍药苷碱水解工艺及产物抗炎活性研究
目的 优化芍药苷碱水解工艺,并探讨其水解产物的抗炎活性.方法 选取温度、氢氧化钠浓度、时间3个变量进行单因素试验研究水解工艺,利用HPLC、IR和MS等方法对水解产物进行结构鉴定,以二甲苯引起的小鼠耳肿胀模型评价其抗炎活性.结果 芍药苷在0.1 mol/L氢氧化钠溶液中,30℃条件下反应30 min即完全水解,得到两种水解产物,经鉴定分别为苯甲酸和去苯芍药苷(debenzoylpaeoniflorin,DBP);DBP对二甲苯致小鼠耳肿胀具有明显的抑制作用.结论 DBP有明显的抗炎活性,抗炎活性接近芍药苷.
