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HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标
目的:建立HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的方法,测定不同来源的川芎样品,以期研究其质量评价指标.方法:用甲醇-甲酸(95:5)和甲醇-0.24 mol·L~(-1)碳酸氢钠水溶液(95:5)分别提取川芎样品中的游离阿魏酸和总阿魏酸.HPLC采用Alltima C_(18)(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,保护柱为C_(18)(4.6 mm×7.5 mm,5 μm);以乙腈和1%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;测定波长为320 nm;进样量为10μL;以外标法测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量.结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.01～0.20μg和0.05～0.46μg呈线性关系,回收率分别为95.7和98.5%(n=6).32份川芎药材和饮片中总阿魏酸与游离阿魏酸的含量之比为1.03～4.98,平均值为2.38(n=32);1份川芎栽培苓子中二者之比值达19.6.15份从川芎主产区收集的根茎药材中总阿魏酸的平均质量分数为1.42 mg·g~(-1),按平均值的80%和药材含水量10%计算,则川芎药材中总阿魏酸的含量以干燥品计为1.25 mg·g~(-1).结论:本方法可测定稳定、具有可比性的阿魏酸含量,操作简便,适合于川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量测定.阿魏酸在川芎样品中以游离和结合型共同存在,但以后者为主,并以总阿魏酸的量发挥药效,故应以总阿魏酸为川芎药材和饮片质量评价的指标.
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川芎、当归药材中总阿魏酸的含量测定
川芎和当归为常用中药材,其中川芎来源于伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎,当归来源于伞形科植物当归Angelica sinensis(Okuv.)Diels的干燥根,为活血行气之良药[1].
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高效液相色谱法测定妇月康胶囊中总阿魏酸含量
目的 建立测定妇月康胶囊中总阿魏酸的含量测定方法.方法 高效液相色谱法,Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-冰醋酸-水(18:0.8:81.2),检测波长321 nm.结果 总阿魏酸在12～180 ng的范围内呈良好线性关系,r＝0.999 9,平均回收率为96.57%,RSD＝1.04%.结论 该方法准确、重现性好,可作为妇月康胶囊的质量控制指标.
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脑心络通丸的质量标准
目的：：建立脑心络通丸的质量标准。方法：对方中的黄芪、僵蚕、全蝎采用显微鉴别；对桃仁、黄芪、白芍、大黄、牡丹皮和丹参采用TLC鉴别；采用HPLC法测定总阿魏酸的含量,色谱柱：Sapphire C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相：乙腈-0.1%磷酸(12∶88),检测波长：316 nm,柱温：35℃,流速：1.0 ml·min-1。结果：黄芪、僵蚕、全蝎的显微特征明显,易察见；桃仁、黄芪、白芍、大黄、牡丹皮和丹参的TLC色谱图斑点清晰,专属性强；阿魏酸在5.1~81.6μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为103.30%,RSD为1.96%(n=9)。结论：所建立的标准可用于脑心络通丸的质量控制。
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通塞益脑口服液的质量控制研究
目的：完善通塞益脑口服液的质量标准,为生产质量提供保障。方法：采用TLC法对制剂中的延胡索、川芎、石菖蒲三味药材进行定性鉴别；采用HPLC法对制剂中的总阿魏酸进行含量测定,色谱条件：色谱柱为Lichrospher-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇：0.1%磷酸(30∶70),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为321 nm,进样量20μl。结果：TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰；阿魏酸在2.24~35.84μg·ml-1范围内有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为102.54%,RSD=0.85%(n=6)。结论：该方法准确易行,便于质量控制。
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RP-HPLC测定羌活中的总阿魏酸
目的 采用HPLC法测定羌活中总阿魏酸的含量.方法 色谱柱为Phenomenex Luna C_(18) (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17:83);流速1.0 mL·min~(-1);柱温35 ℃;检测波长316 nm.结果 阿魏酸0.0059～0.1181 μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.08%(RSD=1.71%,n=6).结论 所建方法简便、快捷、重复性好,可作为羌活药材中总阿魏酸的含测定方法.
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HPLC测定川芎中的总阿魏酸
目的 建立测定川芎药材中总阿魏酸的方法.方法 采用HPLC-DAD法,色谱柱为Kromails C18(250 mm× 4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1%冰醋酸(18:82)梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1;柱温30℃;检测波长32nm.结果 总阿魏酸0.053～0.478μg线性关系良好,平均回收率100.92%,RSD=1.74%.结论 所建方法简单可靠,易于操作,重复性好.
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HPLC测定伸舒活乳膏剂中总阿魏酸的含量
目的 建立测定伸舒活乳膏剂中总阿魏酸含量的方法.方法 采用HPLC法,用C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-2%冰醋酸(32:68);检测波长320 nm;柱温30℃;流速l ml·min-1.结果 阿魏酸在4.55～91.00 μg·ml-1范围内线性关系良好(r2=0.9998),方法回收率为98.78%,RSD=2.67%(n=9).结论 所建方法快速、准确、重复性好,适用于制剂的质量控制.
