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鸡肝散黄酮类成分的水解条件
鸡肝散又称四方蒿Elsholtzia blanda Benth.,为唇形科香薷属植物多年生草本植物.性味苦辛、凉,具有清热解毒、消炎止痛的功效,民间常用于治疗感冒、痢疾、肝炎等病症[1].哈尼族用于治疗眼疾及呼吸道感染,疗效甚佳.鸡肝散主要活性成分为挥发油和黄酮类[2,3],其中黄酮类成分具有良好的抗心律失常和心肌缺血的作用[4,5].为合理开发利用其资源,作者采用正交试验法对药材中黄酮类成分的水解条件进行考察,并测定了鸡肝散3种主要黄酮苷元的含量,以期为该药材质量控制提供科学依据.
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地塞米松当归多糖前体药载药量的测定方法研究
目的:探讨NaOH浓度对地塞米松稳定性的影响,建立HPLC法测定地塞米松当归多糖前体药载药量时前体药的水解条件.方法:地塞米松及其前体药分别置于0.05,0.025 mol·L-1 NaOH的40%乙醇溶液中,25℃水浴搅拌,不同时间点取样,HPLC检测地塞米松的量.结果:前体药在0.025 mol·L-1 NaOH的40%乙醇溶液中水解20min时释放的地塞米松达峰值,且此水解条件下地塞米松稳定.3个前体药样品的载药量测定结果分别为(14.35±0.19)%(n=3,RSD=1.29%),(14.87±0.17)%(n=3,RSD=1.14%),(16.66±0.32)%(n=3,RSD=1.93%).结论:所建水解条件操作简单,测定结果准确且重现性好,适用于HPLC法测定以多糖类为载体的地塞米松前体药载药量时的水解操作.
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麦冬多糖的单糖组成研究
麦冬为百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogon japonicus(Thunb.)Ker-Gawl.的干燥块根,具有养阴生津、润肺清心的功能,可用于热病伤律、心烦口渴等症.药理学研究表明,麦冬及其制剂具有一定的抗心肌缺氧、抗心肌缺血作用,临床用于治疗冠心病、心绞痛取得一定疗效.麦冬含有甾体皂苷、高异黄酮、多糖、氨基酸等成分.小鼠86Rb心肌营养血流量实验表明,麦冬皂苷、麦冬总多糖可能是麦冬抗心肌缺血的主要有效部位[1],相对分子质量小于1×104的麦冬多糖有较显著的抗心肌缺血作用[2].通过测定多糖全水解后水解液中的单糖种类和数量可以对多糖的组成有所了解,目前常用0.5~2 mol/L硫酸或三氟乙酸进行全水解,且一般不对水解程度进行监测.由于单糖在酸性条件下会脱水成糠醛,且不同种类单糖的反应速率不同,若水解条件下不合适或水解时间过长,都会造成在确定单糖组成比例时产生误差或错误.因此,本实验采用HPGPC-ELSD法监测多糖水解程度,比较了两种全水解条件下麦冬多糖的单糖组成.
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正交试验法优选犬问荆山奈素提取中水解条件的研究
目的:优选犬问荆山奈素提取中的水解条件.方法:以山奈素含量为指标成分,采用正交试验法,考察水解时间、水解温度和加盐酸量3个因素(每个因素取3个水平)对山奈素提取的水解条件进行优选.结果:山奈素提取的佳水解条件为加盐酸2.5mL、60℃水解30min.结论:优选得到山奈素提取的水解条件稳定、合理.
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银杏黄酮醇苷水解条件的正交实验研究
目的:考察复方银杏注射液中银杏黄酮苷含量测定的水解条件.方法:采用正交设计法,考察水解时间(A)、水解温度(B)、盐酸浓度(C)3个因素对高效液相色谱法含量测定的影响.结果:优化后的水解条件为:水解1.5h,80℃恒温水浴,10mol·L-1盐酸.结论:该水解条件稳定,为准确测定复方银杏注射液中银杏黄酮醇苷提供保证.
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穿龙薯蓣总皂甙水解条件的优化
目的:优化穿龙薯蓣总皂甙水解条件,以提高薯蓣皂甙元的含量与得率.方法:以薯蓣皂甙元的含量为指标,应用L9(34)正交试验设计筛选穿龙薯蓣总皂甙水解条件.结果:影响水解的主次因素为:D>A>B>C(A为硫酸浓度;B为稀硫酸用量;C为回流时间;D为与水不相溶的溶剂用量).佳水解条件为:各加2%硫酸和石油醚(60~90℃)100ml,回流4h.结论:采用优化后的水解条件明显提高薯蓣皂甙元的含量,且重现性较好.
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大鼠肝脏常规Feulgen反应佳反应条件的定量探讨
Feuglen反应是科学研究和临床病理等工作中常用的组织化学反应,对DNA的显示具有特异性,可用于核酸的定量化测定,然而目前对该反应的认识仍是比较模糊,对结果的判断多带有主观随意性,为了对Feulgen反应过程有更全面的、定量化的认识,使反应条件更加客观,结合科研和教学工作的需要,我们利用图分析仪对这一反应的某些不同实验条件进行了初步测定,试图确定比较适用的、客观的反应条件。1 材料和方法 取正常Wistar大鼠肝脏,Camoy液固定2小时,常规石蜡包埋,切片厚6 μm,另取大鼠肝脏,冷冻切片,Canoy液固定15分钟,吹干待用。盐酸水解条件分为三种情况:(1)石蜡切片1N盐酸60℃,8分钟;(2)石蜡切片5N盐酸,室温。
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银杏叶总黄酮苷的HPLC法分析水解条件
研究银杏叶中总黄酮苷的HPLC法分析水解条件.结果表明:1 g银杏叶甲醇提取物溶于30ml甲醇中,加入5ml8.3mol·L-2的HCl,于(85±1)℃水浴水解60min,此法则得槲皮素、山柰素、异鼠李素的回收率分别为101.4%、102%、98%.
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保健食品中壳聚糖含量的分析研究
目的:建立保健食品中壳聚糖含量的测定方法.方法:采取正交试验L9(34),优化水解工艺条件.结果:以80%H2SO4,温度95℃,时间20 min水解效果佳.结论:该优化条件下得到的壳聚糖水解度为92.0%,重复性试验的RSD为2.8%,回收率试验结果为96.7%~100.4%.
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均匀设计法优选穿山龙的水解工艺条件
目的:优化穿山龙水解条件,为工业上提取薯蓣皂甙元提供工艺参数.方法:以薯蓣皂甙元的得率为指标,采用均匀设计法和高效液相色谱法探讨穿山龙水解的佳工艺条件.结果:盐酸浓度为2.5 mol/L,料液比为1:5,反应温度为140℃,反应时间为4.0 h,搅拌速率为120rpm,穿山龙的水解效果较好.结论:采用优化后的水解条件明显提高薯蓣皂甙元的得率,盐酸浓度对结果影响极大,应加以控制.
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正交试验对甜菊甙含量测定的探讨
甜菊甙是80年代初投入国际市场的一种新型甜味剂,以高甜,低热、安全而深受欢迎.在国外,甜菊糖甙食药两用很普遍.甜菊糖甙的含量测定,目前国内多采用将甙水解后用重量法或容量法测定.各种甙的水解条件不同,水解程度及产物的质量直接影响测定结果准确性和精确性.为此,对水解条件及测定方法进行考察很有必要.
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琥乙红霉素效价测定中佳水解条件的选择
目的:选取琥乙红霉素效价测定中的佳水解条件.方法:在受控的不同温度条件下,用高效液相色谱法测定不同时间琥乙红霉素溶液的水解程度和红霉素溶液的稳定性.其色谱柱为HYPERSIL BDS C18柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),柱温50 ℃,流动相为叔丁醇-PBS(pH 7.0)\[取0.2 mol*L-1的磷酸氢二钾溶液50 mL,加入0.2 mol*L-1的氢氧化钠溶液29.63 mL,水200 mL,用磷酸调pH至7.0\]-水-乙腈(16∶ 60∶ 12∶ 12),流速1.0 mL*min-1,UV检测波长215 nm,进样量100 μL.结果:琥乙红霉素的水解反应为一级反应,且水解反应速率与温度之间的关系,符合阿仑尼乌斯经验公式.在20 ℃的条件,琥乙红霉素至少应放置16 h方可完全水解.在40 ℃条件,琥乙红霉素至少应放置6 h使完全水解;在此条件下红霉素未发生分解.结论:选择40 ℃为琥乙红霉素效价测定的水解温度,可以大大加快实验速度.
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依托红霉素含量测定中佳水解条件的选择
目的:选择依托红霉素含量测定中的佳条件.方法:在各种不同水解条件下,使用微生物检定法测定水解产物红霉素的含量和红霉素的回收率.试验菌:短小芽胞杆菌[CMCC(B)63202],抗生素检定培养基Ⅰ(pH7.8-8.0),磷酸盐缓冲液(pH7.8).结果:水解条件不同,对红霉素的稳定有较大的影响,在中国药典2000年版2002年增补本的水解条件下,红霉素稳定.结论:依托红霉素含量测定采用中国药典的水解条件较合适.