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氢化物原子荧光法测定尿中砷的不确定度分析
目的 建立用氢化物发生原子荧光法测量尿中砷的不确定度评定方法.方法 依据《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立尿中砷测定的数学模型,计算各分量引入的不确定度.结果 尿中砷的测量不确定度的主要来源依次是小二乘法拟合校准曲线所产生的不确定度(1.85%)、回收率所产生的不确定度(1.28%)以及样品重复测定的不确定度(0.87%).结论 通过对尿中砷含量进行测量不确定度评定和分析,将有助于检测人员对试验过程关键环节重点关注,使检测数据更加真实可靠.
关键词: 氢化物发生原子荧光法 地方性砷中毒 尿砷 不确定度 -
微波消解—原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷
试验采用硝酸-过氧化氢(5:2)微波消解样品.应用氢化物发生原子荧光法测定大米中痕量砷.得到方程I=231.0669*C+63.9428,相关系数0.9996.实验结果表明,标准物质测定值和标准值这两者相一致,其中加标回收率在95.0%~105.1%之间.相对标准偏差为1.57%.
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微波消解-原子荧光光度计检测调味品中的砷
依据食品安全国家标准,调味品样品经微波消化处理,在硫脲作用下试样中的砷还原为三价砷,采用原子荧光光度计测定调味品中的砷.实验结果,线性相关系数r=0.99981,在佳条件下砷的低检出限为0.0086μg/L,测定结果绝对差值为0.89%~2.23%.该方法简单快速、精密度高、检出限低、谱线比较简单,适合于调味品中砷含量的定量检测分析.
关键词: 微波消解 氢化物发生原子荧光法 调味品 砷 -
不同入药方式下三七的药效成分与砷含量测定
目的:通过对不同入药方式下三七中有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和类金属砷的含量进行测定,研究不同入药方式对三七安全有效利用的影响.方法:三七生粉试样按照直接入药、水提取和乙醇提取3种方式进行前处理,经湿法消解后,采用氢化物发生原子荧光法(AFS)测定砷含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定有效成分含量,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸(B)进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:乙醇提取液的砷含量少,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量多.结论:乙醇回流的提取方法与水煎煮的提取方法相比,其砷含量较低(平均值分别为0.023 5,0.1108 mg·kg-)且保留更多药效成分含量(总皂苷含量平均值分别为9.098%,7.738%),可能可代替水煎煮的提取方法.
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氢化物发生原子荧光法同时测定矿泉水中痕量锡和锑
矿泉水中锡、锑的测定,国家标准方法为采用比色法和石墨炉原子吸收法[1].前者操作繁杂,后者仪器比较昂贵,且两者都不能同时测定锡和锑.近年来,氢化物原子荧光法测定技术广泛应用于各个领域[2,3],本文用氢化物原子荧光法同时测定矿泉水中痕量锡和锑,不仅操作简便,而且精密度和准确度也能满足测定要求.
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生活饮用水中砷汞氢化物发生原子荧光法同时测定
砷和汞都是具有蓄积作用的有毒有害元素,在生活饮用水卫生检测中都被列为重要的检测指标.现行的GB/T5750 -2006中砷、汞的检测方法第一法均为氢化物发生原子荧光法, 在实际工作中可利用双道进行砷汞同测,能大量节省时间,提高工作效率,且在精密度、准确度及线性关系等方面均能得到满意的结果,非常适用于日常的分析检测工作.
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食盐中硒的氢化物发生原子荧光光谱测定法
目的 建立一种简便快速、准确度和灵敏度较高的盐硒分析方法.方法 盐样直接称取、加水、定容后,分取盐溶液,加入盐酸、硫脲,定容室温下放置30 min后,直接用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量.结果 线性范围为0.5~20μg/L,低检出浓度为0.06 μg/L,RSD小于3%,回收率为97.5%~98.6%.结论 该方法准确可靠,灵敏度高,且操作简单,适宜食盐中硒的测定.
关键词: 硒 氢化物发生原子荧光法 食盐 硫脲 预还原 -
氢化物发生原子荧光法在环境样品分析中的应用
原子荧光分析技术始于60年代初.1974年,英国学者将氢化物发生技术(HG)与原子荧光光谱法(AFS)的结合进行了研究和应用,真正将此项技术发展成为实用性强、高效、低消耗的分析技术是我国的仪器分析者,因此可以认为此项技术是一项具有中国特色的分析技术[1].
关键词: 氢化物发生原子荧光法 食品 -
食品中总砷的氢化物发生原子荧光测定法
目的应用AFS-230 a型原子荧光光度计进行氢化物发生原子荧光法测定食品中总砷的研究.方法采用盐酸做介质,用标准物质进行对照.结果测定值均在给定的标准范围之内,并对各种佳分析条件进行了探究和验证.方法检出限1.27 μg/L,线性范围为0~100 μg/L,回收率83%~96%.结论该方法操作简单、快速、灵敏度高,精密度和准确度好,线性范围宽,检出限低,所用试剂无毒性,且仪器性能稳定,便于推广应用.
关键词: 氢化物发生原子荧光法 食品 总砷 -
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和汞
目的 建立同时测定水样中总汞砷的氢化物发生一原子荧光光谱法.方法 在一定的酸度下溴酸钾与溴化钾反应生成溴,消解样品使所含汞全部转化为无机汞,再用硼氢化钾还原成原子态汞.砷在盐酸介质中,硼氢化钾将砷转化为砷化氢,实现了水样中汞、砷的同时测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨.结果 测定汞、砷回收率分别为98.1~104.9%、98.6~107.0%,检出限砷为0.09μg/L,汞为0.005μg/L.结论用该法测定水样中的汞、砷结果满意.
关键词: 氢化物发生原子荧光法 测定 水 汞 砷 -
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和汞
目的 建立同时测定水样中总汞砷的氢化物发生-原子荧光光谱法.方法 在一定的酸度下溴酸钾与溴化钾反应生成溴,消解样品使所含汞全部转化为无机汞,再用硼氢化钾还原成原子态汞.砷在盐酸介质中,硼氢化钾将砷转化为砷化氢,实现了水样中汞、砷的同时测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨.结果 测定汞、砷回收率分别为98.1%~104.9%、98.6%~107.0%,检出限砷为0.09μg/L,汞为0.005μg/L.结论 用该法测定水样中的汞、砷结果 满意.
关键词: 氢化物发生原子荧光法 测定 水 汞 砷 -
HG-AFS法同时测定食品中的砷和汞
砷和汞都是有蓄积作用的有毒元素,在食品卫生监督检验中,被列为重点监测项目.传统的测定方法有比色法,分光光度法,冷原子吸收法等[1].这些方法大都有操作繁琐,耗时,耗试剂,易沾污,样品消解时待测元素易损失等缺点.原子荧光法在食品分析中的应用是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法[1~3].本文采用一次性微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光法(HG-AFS)同时测定食品中砷和汞.简化了操作,避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失,试剂用量少,从而减少了试剂引入的沾污,提高了灵敏度,低检出量比传统法降低了一个数量级,结果可靠,仪器性能稳定.现介绍如下.
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食品中总砷的简易检测方法研究
对于食品中砷的检测有氢化物发生原子荧光法[1]、硼氢化物还原比色法[2,3]、极谱催化波法、流动注射-氢化物发生-ICP-光谱法[4]、氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法及砷斑法等,这些方法有其一定优点,但是,多数需要贵重的仪器设备,且操作繁琐.为了配合食品卫生快速检测装备的研制,本文对食品中总砷的检测方法进行改进,建立了一种简单、灵敏、快速的适于现场的检验方法.现介绍如下.
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微波消解-氢化物发生原子荧光法测定中成药中汞含量
关于中成药中汞含量的测定,近几年陆续有些报道,多以冷原子吸收光谱法为主[1,2],该法虽有较高的灵敏度,但记忆效应严重,分析精度较差;索有瑞[3]、谢永臻等[4]分别用手动或流动注射方式进样,原子荧光法对中药中的汞含量进行了测定.本文则在原子荧光与氢化物发生技术联用的基础上,以断续流动方式进样对中成药中汞含量进行测定.该方法灵敏度高,采用HNO\-3-H\-2O\-2体系以微波技术消解样品,操作简便、快速,准确度好.在详细研究了共存离子影响的基础上,直接测定了6种中成药中的汞含量,结果满意.现报告如下.
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海参中硒微波消解原子荧光光谱法测定
硒是人体所必须的微量元素之一,在海产品中含量较高,?尤其是在海参中.本文采用微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光法测定海参中的硒,避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失,试剂用量少,减少了试剂引入的沾污,提高了灵敏度、操作简单、快速,结果可靠.现报道如下.
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氢化物发生原子荧光法同时测定食品中砷和锡
砷和锡都是罐头食品中必测的卫生指标.现行GB/T5009.11、16-2003中砷和锡的原子荧光法、分光光度法均为单一元素分别进行样品前处理和分别测定,费时、费力、工作效率低.另国际法样品前处理均为湿法和干灰化法[1],不仅费时、费电、费试剂,且易引入沾污,使空白值偏高,而且影响测定结果的重现性;样品消解时待测元素易损失等缺点.本文探索出一次性微波消解样品,氢化物发生原子荧光法(HG-AFS)法同时测定罐头食品中砷和锡的含量,克服了上述不足,简化了操作,提高了工作时效,减少了试剂用量,及试剂引入的沾污,降低了空白值,提高了灵敏度,测定结果同样准确可靠,且简便快速,值得推广.现介绍如下.
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氢化物发生原子荧光法同时测珍奥核酸中砷和汞
笔者用氢化物发生原子荧光法同时测定珍奥核酸中砷(As)和汞(Ag),具有操作简便、快速、灵敏度高、检出限低、线性范围宽、能同时检测二种元素等特点,适用于大批样品检测.
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氢化物发生原子荧光法在水分析中的应用
60年代初期,Winefordner和Vickers提出原子荧光分析技术以来,原子荧光光谱法(AFS)取得了很大的进展;60年代末期,澳大利亚的Holals首次利用经典的Marsh反应产生砷化氢,开创了氢化物发生(HG)的分析技术.
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新型芯片传感-微分电位溶出法测定血铅的探讨
目的 评价芯片传感-微分电位溶出法在临床血铅检测的准确度和重复性,并与氢化物发生原子荧光法比较,为临床选择检测方法提供参考依据.方法 分别运用芯片传感-微分电位溶出法和氢化物发生原子荧光法同时检测血液样本和标准物质(为2011年全国血铅检测室间质评样本),评价芯片传感-微分电位溶出法的正确度、重复性、回收率、可报告范围和符合率.结果 以靶值±10%作为允许误差,6种标准物质的芯片传感-微分电位溶出法测定结果与靶值比较,均在允许误差范围之内,正确度良好;低、中、高3个水平样本的相对标准偏差(RSD)分别为6.98%、4.09%、2.78%;平均回收率为98.1%,系统比例误差为1.9%;与氢化物发生原子荧光法比较,差异无统计学意义(P>0.05),线性回归分析相关系数(r2)=0.964,2种方法测定结果的符合度为96.4%.结论 芯片传感-微分电位溶出法准确度高、重复性好、精密度佳,适用于临床血铅检测.
关键词: 血铅 芯片传感器 微分电位溶出法 氢化物发生原子荧光法 -
氢化物发生原子荧光光谱法测定车间空气中锡及其化合物
目的:建立以盐酸-硝酸(3:1)消化体系,用氢化物发生原子荧光光度法测定车间空气中锡及其化合物。方法在微孔滤膜中加入适量的盐酸-硝酸(3:1)混合酸,温控条件下消化后,用氢化物发生原子荧光光度测定锡及其化合物浓度。结果本方法在0~200μg/L范围线性关系良好,相关系数为0.9996,方法低检出限为2.1μg/L,低、中、高3种不同浓度的标准系列相对标准偏差的范围为0.6%~2.9%,加标回收率的范围为96.5%~102.2%。结论王水消化后氢化物发生原子荧光光谱法测定滤膜中锡及其化合物,滤膜前处理简便,干扰少,检测速度快,灵敏度高,适用批量车间空气中锡及其化合物的监测。
关键词: 空气 锡 氢化物发生原子荧光法