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水浴酸消化—电感耦合等离子质谱同时测定全血中多种元素的分析方法研究
目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定全血中多种微量和痕量金属元素的分析方法,为开展重金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段.方法 样品经硝酸水浴消化后,以钪、锗、铑和铼作为在线内标,内标中加入异丙醇进行基体匹配,用ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铬、硒、锑、钴、钼、铊、锰、铜、铋、锌、铁、钙及镁等17种元素,采用全血标准物质-SeronormTM Trace Elements Whole Blood L-1及L-2实施质量控制.结果 各金属元素线性相关系数均大于0.9995;重金属元素检出限铅、锑为2.0 μg/L,铬、锰为1.0μg/L,铜为5.0 μg/L,其他元素均在0.008~0.3μg/L之间;对标准物质7次测定结果均在标准值范围内,其相对标准偏差小于10%;在连续20 h测定400份血样过程中,对同一样品间隔重复测定16次,其相对标准偏差小于10%.结论 水浴酸消化—电感耦合等离子体质谱方法操作简便、灵敏度高、稳定、抗干扰性强,适用于大批量血样中多种重金属及营养元素的同时测定.
关键词: 酸消化 电感耦合等离子体质谱 全血 金属元素 营养元素 -
火焰原子吸收法测定食品中镁分析方法的改进
目前,食物中铁、镁、锰的测定方法的食品卫生国家标准(GB 12396—90)中,试样经酸消化后直接上机测定,忽略了某些食品试样中基体复杂而带来的干扰,依照其方法测定镁,试样回收率不足50%。为此,我们较系统地研究了火焰原子吸收法测定食品中镁的方法,研究了食品试样中共存离子的干扰,找到了干扰离子并选择了基体改进剂,使干扰离子得到了有效的抑制。本方法测定试样的回收率为97%~103%。
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三叶因子家族研究进展
三叶因子家族(trefoil factorfamily,TFF)是一群主要由胃肠道黏液细胞分泌的小分子多肽.其共同特征为均含一特殊的P结构域,由38-39个氨基酸通过6个半胱氨酸残基经由3个二硫键相互联接,使整个肽链扭曲、折叠形成三叶状结构,由此命名.这种结构的稳定性使三叶因子家族具有明显的抗蛋白酶水解、酸消化及耐热特性,因而能在消化道复杂的环境中保持生物活性.目前在哺乳动物体内发现的有pS2/TFF1、SP/TFF2和ITF/TFF3三种,他们具有黏膜保护与修复、肿瘤抑制、信号传导、调节细胞凋亡等功能.
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火焰原子吸收光谱测定白酒中铅的两种样品处理方法的对比
白酒中的乙醇对FAAS法测定铅有干扰,本文试验了除去乙醇后定容至原体积,法直接测定铅的FAAS,并与硝酸-高氯酸消化后定容至原体积的FAAS法相比较,两种处理方法结果一致.前者方法更灵敏,RSD<10%,加标回收率为93.8-102.2%,试验条件下铅的特征浓度为0.25mgL-1,由于不稀释样品,相当于降低了测定下限,完全适合国家卫生标准的要求.
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酸消化砷铈接触法测定酱油中碘
按照国务院颁布的<食品加碘消除碘缺乏危害管理条例>规定,酱油应用加碘盐配制,酱油中碘含量应为5~10 mg/L,但国标方法尚无碘的测定方法.笔者根据尿碘的砷铈接触测定法,在酱油中加入适量碘剂,并进行适当消化处理,然后测定其碘含量.
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尿碘测定方法学进展
碘缺乏病(IDD)作为危害人类健康的疾病之一已引起人们的普遍关注,但在补碘过程中,准确评价人群碘缺乏程度,及时监测补碘后人群的碘营养状况显得尤为重要。尿碘水平是评价及监测人群碘营养状况的适指标,根据碘能催化砷铈反应的原理,WHO.UNICEF和ICCIDD国际三联组织在1993年推荐出7种测定尿碘的方法。这些方法用氯酸消化或碱灰化去除尿中干扰物质。对有机物含量比较多的生物材料(如食品、血液、组织等)的碘测定,需用碱灰化法,但因其操作较酸消化法复杂,碘的丢失率较高,故对尿碘不被用作流行病学调查方法。Rendl等提出的配对离子反相高压液相色谱(HPLC)法,虽然较准确,但因仪器贵重,操作复杂,要求较高,不适于测血清中无机碘化物,也不适合作流行病学调查时测尿碘。近几年来,尿碘测定方法有较大改进,现简要作一综述。1 尿碘的砷铈催化分光光度测定法 在国际三联组织推荐的尿碘测定A法(温和氯酸消化法)基础上,阎玉芹、赵文德等到根据中国的国情制定出适于一般实验室可操作的温和酸消化尿碘砷铈催化分光光度法。这种方法对反应温度、时间作了具体规定,用氯酸消化的温度为110℃~115℃,低检测浓度为5μg/L,标准曲线的范围0~300μg/L(若将尿样稀释一倍,可将线性范围上限扩至600μg/L),批间及批内变异系数(CV)均<5(国家生物样品监测检验方法规定CV应小于10%;CV越小,方法的精密度越高)精密度较高;相对偏差<10%,尿样加标回收率范围90.6%~102.5%,准确度较高;抗干扰能力较强;可重复性好;操作相对简单,是一种很好的定量测定方法,适于作流行病学调查。该方法还可用于定量测定个体尿碘值,此时考虑到尿液受稀释或浓缩因素的影响,目前主张用尿比重筛检尿样,留用尿比重在1.010~1.030范围内的尿样;还可以校正到尿标准比重(1.020)下的尿碘浓度;也可以留取晨尿。一般主张连续测3~5次,取其均值作为个体尿碘浓度。以前用尿肌酐校正,不仅增加了一次测定的麻烦,而且还可能得到碘浓度偏高的假象,故近年已被淘汰。用该方法做流行病学调查时,可取随意尿样,不需要校正。该方法已经国内许多实验室验证,并于1999年被我国卫生部颁布为国家标准化测定尿碘的方法。近期有学者在该方法的基础上,同时用氯酸和硝酸消化血清,改良后的方法用于测血清碘,同样取得良好效果。
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尿碘测定中氯酸配制质量问题的探讨
目前,尿碘测定采用氯酸温和消化砷铈催化分光光度法[1],有些基层站实验室发现其在应用该法测定尿碘时空白管吸光度A小于0.5(正常应A>0.8),影响了尿碘含量的准确检测.分析其原因,在确定其它试剂及测定步骤无碘污染后,认为主要是氯酸配制不当所致.经我们指导,采用同瓶的氯酸钾、高氯酸制取氯酸,测定尿碘空白管吸光度A常在0.85~1.2.实际工作表明氯酸溶液是该法的关键试剂之一,其配制质量优劣影响尿样消化效果、空白管测定吸光度的大小、工作曲线斜率及碘浓度可测范围,进而影响测定结果.为使氯酸消化尿样的尿碘测定法得到更好的应用,本文分析影响氯酸配制质量的原因,并介绍配制氯酸时需加以注意的操作事项.
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影响酸消化-尿碘测定因素的探讨
尿碘的测定目前普遍采用的是氯酸消化--硫酸铈接触法,该法是基于在酸性条件下,碘对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应的催化作用,其反应速度与溶液中碘的浓度呈正相关关系这一原理来测定碘含量的.由于反应过程是动态的,因此有关实验数据也须在动态的条件下获得.这无疑给操作增加了难度,再者,由于接触反应灵敏度高,任何微小的差异都会给实验结果造成很大的偏差.因此,大家觉得该实验难做,重现性差,条件难以捉摸.笔者在多年的尿碘测定实验中,通过不断摸索,认为影响实验准确性的主要因素有两大方面:一是空白值的稳定性,二是标准曲线的线性,下文分别予以讨论.
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影响砷铈催化分光光度法测定尿碘因素的分析
尿碘的测定目前普遍采用是氯酸消化-硫酸铈与亚砷酸氧化还原法.该法是基于碘对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应的催化作用,反应速度与催化剂(碘)的浓度呈正相关关系这一原理来测定碘含量的.由于尿中碘含量低,实验要求严格所以操作误差对实验结果影响很大.因此,许多操作者都觉得实验难做.相关系数达不到要求.笔者在长期的研究与探索中,不断积累经验,总结了影响实验结果的几方面因素.
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关于尿碘测定中几个问题的探讨
目前,在我国普遍应用的尿碘测定方法是氯酸消化砷-铈催化分光光度法,该方法已由国家卫生部颁布为尿碘测定的卫生行业标准[1](以下简称<标准>).执行<标准>2年来,作者在工作中体会到,<标准>中有的内容在实际应用中效果不理想.因此,为了保证检测质量,对测定中的几个问题进行了观察研究,现报道如下,希望与各位同行共同探讨.
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氯酸试剂在尿碘测定中的质量问题
砷-铈催化分光光度法是基层尿碘测定的标准化方法.为了在砷铈催化分光光度法中,使氯酸消化尿样的尿碘测定法得到更好地应用,作者根据多年的实践试验,介绍配制氯酸溶液的有关操作方法及控制氯酸配制质量中应注意的事项.
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食品中硒的荧光法测定
本法采用荧光法测定食品中痕量硒,并对指示剂的选择、标准曲线制备中硒标准用混酸消化,在形成4.5-苯并苤硒脑过程中煮沸与不煮沸等条件进行了摸索.对大米粉样品作了测定,并进行了精密度和准确度试验.试验结果表明,标准曲线相关系数γ在0.999以上,样品加标回收在85%以上,变异系数小于10%.
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应用原子荧光光谱测定尿汞方法的探讨
[目的]解决尿汞测定中的误差。[方法]用酸消化法原子荧光光谱测尿液中汞的含量。[结果]测定结果准确,线性范围宽,灵敏度高,操作简捷。[结论]本方法适用于尿中汞的测定。
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冷原子吸收法测定鱼中总汞样品处理方法的改进
食品中总汞的冷原子吸收测定按国标法进行样品前处理,采用压力消解法或回流消化法和五氧化二钒消化法(GB/T 5009.17-1996).压力消解法虽有不少优点,但需专用设备,消化时间需3~4 h,其他两法消化时间还要长一些.2000年5月至2001年6月用HNO3-H2SO4-HCl混合酸消化鱼样品,结果令人满意.
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洗涤剂中总磷含量的测定
洗涤剂有多种,若含磷量高,污染水源后将影响水质.目前测定水中总磷的方法主要有过硫酸钾消化-钼酸铵分光光度法、硝酸-高氯酸消化-钼酸铵分光光度法.
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萃取-火焰原子吸收法快速测定海产品中镉
海产品中的镉常被作为海水污染的指标之一.现有镉的测定方法均不很理想,常用的萃取法操作环节多,大量有机溶剂的使用损害检验人员的身体健康.本研究将样品经干法灰化后,用硝酸-高氯酸消化,盐酸分解后,在25ml比色管中用20%磷酸为介质,以有机溶剂甲基异丁酮(MIBK)萃取镉的碘络合物,有机相不经过滤直接进行火焰原子吸收法测定.此法方法快速、简便、结果可靠,灵敏度高,并且适合大批量样品的检测.
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尿碘测定方法中若干影响因素的探讨
近年来,尿碘的测定逐步推广采用"氯酸消化砷铈催化分光光度法".该法较之以往使用的碱灰化法具有省时、经济、干扰小、适合于流行病学大批量样品测定等优点.
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尿碘检测方法的改进探讨
目前国内普遍采用的尿碘测定方法大多是根据Janolcu和Kalthoff于1937年提出的基本原理,结合不同的样品前处理和测定程序而演释成为各种不同的方法,其中常用的测定方法即酸消化法和碱消化法两种,用碱消化法测定尿碘,存在着分析时间长、耗电量大、易受干扰等特点,不适合于流行病学大批量样品测定.前几年,有人采用重铬酸钾作为消化终点指示剂,展开酸消化,此法在样品消化全过程中都需要人在现场观察终点,劳动强度大,又影响了灵敏度.1993年国际碘缺乏病执行理事会、联合国儿童基金会和世界卫生组织根据世界尿碘测定方法研究进展联合推荐了一种恒温酸消化尿碘测定法,利用美国生产的Heating-block消解仪消化尿样,由于国内县级实验室无法配备如此昂贵仪器,故用恒温油浴代替消解仪.
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微分电位溶出法测定牙膏中铅
用硝酸-高氯酸消化样品,微分电位溶出法测定牙膏中铅,该方法的检出限为0.88ng/nl,在0~0.06μg/ml范围内线性相关系数为r=0.9999,样品加标回收率为91.0%~99.5%,相对标准偏差小于5.0%,用于牙膏中铅的测定,结果满意.
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174例婴儿尿碘结果分析
本文通过测定不同喂养方式的婴儿不同时期的尿碘水平,了解小婴儿的碘营养状况,对婴儿的碘补充指导提供依据.材料与方法一、对象随机选取自1997年8月至1999年8月我院出生的新生儿174名,并根据喂养方式分为三组:母乳喂养组(A组):纯母乳喂养101例.混合喂养组(B组):母乳喂养的同时添加牛奶44例;人工喂养组(C组):用牛奶喂养29例.二、方法取随机尿,用普通塑料管冰箱内保存.检测方法采用酸消化-砷铈氧化还原法,并采用预防医学科学院劳动卫生研究所冻干标本尿样控制检测质量,检测0~7 d(1组)及42±6 d(2组)的尿碘值.三、统计方法采用几何均数、t检验.