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沈阳市碘缺乏病流行及防治状况
碘缺乏病是由于环境缺碘,人体碘摄入不足而引起的一种营养不良性地方病.沈阳市属于环境缺碘地区,在20世纪50年代就有碘缺乏病的发生,而且分布比较广泛.从70年代起,沈阳市开展了以食盐加碘为主的综合防治措施,使人群的碘营养水平有了明显的改善,碘缺乏病大幅度下降.为进一步阐明碘缺乏给人体带来的危害及防治措施所取得的效果,现将沈阳市人群碘缺乏病流行及防治现状报告如下.按照<国家碘缺乏病监测方案>的要求对病区人群开展碘缺乏病监测.人群腺肿率的监测:用触诊法检查甲状腺.人群碘营养水平的监测:采集尿样5 ml,用砷铈催化分光光度法测定尿碘含量,100 μg/L以上为正常.新生儿促甲状腺素(TSH)的测定:采取新生儿足跟血或脐带血,用放免法测定TSH,5MU/L以下为正常.
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尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法
人群尿碘值是碘缺乏病的病情监测和消除标准中重要的生化指标之一.尿碘的测定可用多种方法,如中子活化法、离子色谱法、质谱仪分析法、原子吸收分光光度法、电化学法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等.我国目前应用的标准为氯酸消化方法[1],近年来,我国根据实情,引进了美国CDC实验室的尿碘应用标准,改良了氧化剂,用过硫酸铵作为氧化剂消化尿样,经Sandell-Kolthoff反应后,再用分光光度计测定尿碘值.
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碱灰化砷铈催化分光光度法测定鲜奶及奶粉中碘含量
目的建立一个奶及其制品中碘的测定方法.方法使用碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂于550℃灰化样品4 h,用水溶解灰份后取上清砷铈催化分光光度法测定碘含量.根据光密度值的对数与碘含量成线性关系计算样品中的碘含量.结果检测范围为5~250 ng碘;标准曲线的平均相关系数为0.999 4;精密度:测定样品碘含量为86.0 μg/L、163.6 μg/L、213.1 μgL时,其变异系数(CV)分别为2.9%、4.4%、6.8%(n=6);准确度:对低、中、高3种不同碘含量的尿样加碘标回收率分别为96.8%、94.9%、100.4%(n=6),平均回收率为97.4%.结论本方法适宜于奶及制品中总碘的测定.
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碱灰化砷铈催化分光光度法测定食品中碘含量
目的建立一个食品中碘的测定方法.方法使用碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂于550℃灰化样品4 h,用水溶解灰份后取上清砷铈催化分光光度法测定碘含量.根据光密度值的对数与碘含量成线性关系计算样品中的碘含量.结果检测范围为5~250 ng 碘;标准曲线的平均相关系数为0.999 6;精密度:测定样品碘含量为84.4、134.4、258.5 μg/kg时,其变异系数(CV)分别为7.0%、1.9%、1.2%(n=6);准确度:对低、中、高3种不同碘含量的样品加碘标回收率分别为106.0%、94.9%、100.4%(n=6).结论本方法适宜于食品中总碘的测定.
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影响砷铈催化分光光度法测定尿碘因素的分析
尿碘的测定目前普遍采用是氯酸消化-硫酸铈与亚砷酸氧化还原法.该法是基于碘对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应的催化作用,反应速度与催化剂(碘)的浓度呈正相关关系这一原理来测定碘含量的.由于尿中碘含量低,实验要求严格所以操作误差对实验结果影响很大.因此,许多操作者都觉得实验难做.相关系数达不到要求.笔者在长期的研究与探索中,不断积累经验,总结了影响实验结果的几方面因素.
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过硫酸铵消化砷铈催化光度法测定尿碘的探讨
新近修订的尿碘测定方法[1]--过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法,是采用过硫酸铵代替原法[2]中的氯酸消化尿样,然后用砷铈催化光度法测定含碘量.修订法较之原法减少了消化过程中产生的有害气体,可直接在20~35℃的某一稳定室温条件下进行测定.
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用均匀设计优化食品中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度法测定条件
目的 采用均匀设计法优化食品中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度法的佳测定条件.方法 根据现行食品中碘的碱灰化测定法,用均匀设计U*8(84)表安排实验条件(碳酸钾和硫酸锌混合液、氯酸钾和氯化钠混合液、灰化温度、灰化时间),测定大豆中的碘含量,并计算回收率,建立回收率和各测定条件的数学模型,计算测定条件的优组合,后使用该组合平行3次测定大豆中的碘含量,进行验证.结果 测定条件的优组合为:碳酸钾和硫酸锌混合液1.5 ml,氯酸钾和氯化钠混合液1.5 ml,灰化温度550℃,灰化时间4.5 h.3次大豆碘含量测定的平均回收率为101.6%.结论 均匀设计法找到的优测定条件的组合应用于食品(大豆)中碘的测定,结果满意.
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ADA冷消化尿样砷铈催化反应计时测定尿碘
目的研究一种适于现场快速检测尿碘的方法.方法采用自制消解液ADA在室温下5~10分钟内消解尿样(冷消化),利用碘催化砷铈反应的原理,通过指示剂Ferroin指示反应终点,用秒表计录反应时间测定尿碘.结果测定的尿碘范围为5~400μg/L,低检出浓度为5μg/L(0.2ml尿样),批间测定的变异系数≤6.0%,平均回收率为95.2%,对碘含量为119和197μg/L的尿碘标准物质测定的平均相对误差均为1.8%,对27份尿样测定结果与国标法相比无显著性差异(P>0.5).结论提出了一个简易、快速,现场定量测定尿碘的方法.
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碱灰化砷铈催化分光光度法测定粮食蔬菜中碘含量
根据我国《食盐加碘消除碘缺乏危害管理条例》,凡是需要添加盐的食品都必须使用碘盐,所以目前市场上食品及半成品中含有一定量的碘.人们的碘摄入已经不仅仅来源于直接食用碘盐,而是综合性摄入.因此,对食品中碘含量的监测是必要的.目前,我国还没有关于谷物、蔬菜、奶、蛋和肉食类食品碘含量测定的标准方法.为了适应科学防治碘缺乏病的需要,我们在检索收集国内外文献的基础上[1,2],研究、解决了测定食品碘方法中的精密度差、回收率低的问题,提出了适用于基层实验室的粮食、蔬菜中碘含量的测定方法,现报道如下.
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砷铈催化分光光度法测定血清中碘的验证
目的 对新研制的卫生标准“血清中碘的测定砷铈催化分光光度法”的可行性进行验证.方法 据GBZ/T210.5-2008规定,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、检出限、精密度、准确度、样品稳定性等指标进行验证.结果 在0~300μg/L的线性范围内,标准曲线相关系数-0.9997~-1.000;检出限1.8 μg/L;对碘含量为47~258 μg/L的3个血清样各重复测定6次,相对标准偏差1.2%~2.1%;对3种不同碘浓度血清样加标测定,回收率97.4%~104.4%,总平均回收率为101.6%;血清样在室温至少可保存14 d,在冷藏4℃和低温-20℃至少可保存30 d.结论 新制定的血清中碘的测定方法标准曲线线性关系好、精密度好、准确度高,易于推广,符合生物样品分析的要求.
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砷铈催化分光光度法测定人体尿样中碘含量方法研究
目的 优化尿碘检测实验条件,建立过硫酸铵消化——砷铈催化分光光度法测定人体尿样中碘含量的方法.方法 取人体尿样0.25μg经1.0 mol/L过硫酸铵溶液在100℃条件下消化,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,控制反应温度和时间,测定求出碘含量,并与其他常规检测方法进行测定结果的灵敏度、精密度及准确度比较.结果 在所选择的实验条件下,本方法测定低检出浓度为3 μg/L,与其他常规检测法无显著性差异,尿碘浓度在0 μg/L~300μg/L范围内线性关系良好,相关系数r可达0.9998,相对标准偏差1.07% ~ 1.86%,加标回收率91% ~ 103%,且本方法在22.3℃~35℃之间稳定性极好.结论 所建立的方法测定人体尿样中碘元素含量,方法灵敏、准确度高、精密度好,实验参数经过优化后,大大减少有毒有害试剂使用量,降低环境污染,适用于大批量实际样品的检测需求.
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砷铈催化分光光度法测定水碘的实验研究
碘是人体必需的营养元素,成人每人每天需碘100~150 ug.人体缺碘会发生一系列碘缺乏病(IDD).胎儿生长期缺碘造成大脑发育障碍,可导致呆小症,成人缺碘会引起甲状腺肿大[1].摄入适量的碘对维持人体健康极其重要,因此,研究水碘分析方法具有重要的意义.
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砷铈催化分光光度法测定尿碘过程中应注意的问题
砷-铈催化分光光度法是用于尿碘分析的标准方法(WS/T107-1999),该法灵敏度高,结果准确,但对实验条件要求严格.在多年的实际工作中,我们发现一些影响测定结果的因素,在实验过程中应特别注意.
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尿碘测定中应注意的几个问题
砷铈催化分光光度法测定尿碘[1]是我国标准化了的尿碘测定方法.尿样经氯酸在n0℃-115℃条件下消化后,在酸性环境中,利用碘对砷铈氧化还原的催化作用,使黄色的Ce4+被还原成无色Ce3+,碘含量越高,反应褪色越快,要得到准确结果,必须进行严格的质量控制.
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WS/T107.1-2016新版标准尿碘测定法不确定度评定
目的:对WS/T 107.1-2016砷铈催化分光光度法测定尿碘进行不确定度评定.方法:WS/T 107.1-2016包括改进的0~ 300 g/L浓度测定范围及新增加的300~ 1200 g/L浓度测定范围,通过分析这两段浓度的测定过程,确定不确定度的来源,量化样品测量过程中的不确定度.结果:用本法测定尿碘浓度为0~300g/L的扩展不确定度为5.14 g/L(k=2),浓度为300~ 1200 g/L扩展不确定度为19.08 g/L(k=2).结论:尿碘测量过程中不确定度的主要影响因素是标准溶液稀释和配制以及分析过程随即效应引起的.
关键词: WS/T 107.1-2016 尿碘 砷铈催化 不确定度评定 -
泉州市2001年儿童尿碘检测状况调查
目的:了解泉州市2001年儿童尿碘水平。方法:采用恒温消解—尿碘的砷铈催化分光光度法。结果:碘营养状况处于正常偏低水平。结论:应加强碘盐管理,不懈地坚持食盐加碘为主的防治措施。
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湿法消解砷铈催化分光光度法测定奶粉中碘含量的方法研究
目的 建立简便快速消解奶粉样品,实现其总碘含量测定的方法.方法 用高氯酸、氯酸钾混合湿法消解样品溶液2小时,用砷铈催化分光光度法测定其碘含量.由吸光度值与碘浓度的对应关系,计算出样品中碘的含量.结果 检测范围0~100μg/L,标准曲线相关系数为-0.999 6~-0.999 9;精密度:测定奶溶液样品中碘含量为20.11 μg/L、60.45μg/L和86.55 μg/L时,变异系数(CV)分别为2.54%、1.85%和1.58%;准确度:对低、中、高3种不同浓度碘含量的奶粉溶液加标回收率分别为98.90%、101.02%和99.66% (n =6),平均回收率为99.86%.结论 本方法适合应用于奶粉中总碘的含量测定.
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砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨
碘是人体必需的元素.碘进人体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取,其中90%由肾脏排出.尿碘可大致反应碘摄人量和血液中的含碘量,碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病.因此,探讨尿碘的分析方法对指导工业生产,为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义.